激光诱导击穿固体样品中金属元素光谱的实验研究

激光诱导击穿样品产生的等离子体寿命通常在微秒量级,对其时间演化过程进行了解有利于优化信号采集.定标曲线是定量分析的基础,并且与测量灵敏度和准确度密切相关.采用聚焦的脉冲激光束击穿样品形成等离子体,其发射光谱由中阶梯光栅光谱仪分光,并由增强型电荷耦合器件(ICCD)进行光电探测采集.为了实现对金属元素的激光诱导击穿光谱(LIBS)测量,在石墨中分别加入Ca,Al,Na,K等元素制作成片状实验样品,利用实验装置进行了系统的激光击穿光谱探测研究.应用ICCD100 ns光学门宽的时间分辨率,通过实验得到了等离子体的时间演化特性曲线,分析了激光击穿固体样品后各待测元素的演化过程.根据含有不同浓度的同种元素样品的LIBS实验结果,归纳出各元素浓度与谱线强度的定标曲线,且大多数定标曲线的线性拟合相关度较高.同一元素不同波长的谱线,其定标曲线的斜率不同,对其差异进行了分析.     

用激光诱导等离子体光谱法分析碳钢样品中碳元素的实验研究

激光诱导等离子体光谱法作为一种新兴的元素成份分析方法近年受到广泛关注,采用这种方法可以快速对物体进行元素成分的定量分析。在实验中用激光诱导等离子体光谱法（LIPS）来测量碳钢中的碳含量。将Nd:YAG激光器发射的激光聚焦到样品表面产生等离子体,选择等离子体发射光谱中的193.09nm碳谱线进行分析。得到固态碳钢样品的碳含量的定标曲线,检测限为460ppm。这个结果说明LIPS方法可以用于钢铁中元素成份的直接定量测量。     

黄连中Pb的激光诱导击穿光谱测量分析

黄连是一种清热解毒的传统中药,在生长过程中对重金属元素有较强的富集作用。为了能够对中药内重金属元素进行快速鉴别,以铅元素（Pb）为例,采用激光诱导击穿光谱技术（LIBS）对其进行检测。实验以Nd:YAG固体脉冲激光器作为激发光源,八通道光谱仪进行光谱采集,选用特征谱线Pb 405.7 nm进行分析,得到了实验条件下的最佳激光能量为60 mJ,最佳延迟时间为1 s。对6种不同浓度的样品在最佳实验条件下进行定量分析,拟合出光谱强度和浓度的定标曲线,线性拟合度R2=0.976。计算出检测限为0.19%。通过实验结果可得出结论:LIBS可用于黄连Pb污染的快速判定,对于中药材重金属污染快速检测有极大潜力。     

激光诱导击穿光谱技术定量分析原油金属元素

为了对原油中金属元素含量进行分析,利用激光诱导击穿光谱技术分别采用Na光谱的积分强度、峰值强度作定标曲线对高温灼烧后的原油中的Na进行了定量分析。实验中选取Na Ⅰ 588.995nm,Mg Ⅰ 383.230nm,Al Ⅰ 308.215nm,K Ⅰ 404.414nm,Ca Ⅰ 364.441nm,Fe Ⅱ 273.955nm作为分析线对原油样品灼烧后的6种元素进行分析,测得其质量分数分别为0.0592,0.0029,0.0212,0.0019,0.0072,0.1686,并得出了定标曲线的线性相关系数及检出限。结果表明,选用积分强度作定标曲线效果更好;激光诱导击穿光谱技术测量结果与X射线荧光光谱技术对Na的测量结果相对误差为6.28%;激光诱导击穿光谱技术可应用于原油中金属元素含量的测量。     

激光诱导击穿光谱物质辨识与定量分析

综述了激光诱导击穿光谱分析技术(LIBS)在不同对象领域应用中的谱图分析方法.随着激光诱导击穿光谱应用对象的不断扩展与分析要求的变化,其定量分析方法已不局限于传统标样定标曲线分析模型,发展出了自由定标模型、各类内标法模型、自相关定量模型、神经网络分析模型等新的激光诱导击穿光谱分析方法.对每种方法的定量分析原理、分析能力水平与适用对象范围进行了详细的分析比较.     

土壤中铅元素的激光诱导击穿光谱测量分析

利用Nd∶YAG脉冲激光器(波长:1064 nm)作光源,以高分辨率、宽光谱段的中阶梯光栅光谱仪和ICCD为谱线分离与探测器件,测量并分析土壤中铅元素的激光诱导击穿光谱(LIBS)特性。以铅的(Pb:405.78 nm)特征谱线作为分析线,测定不同铅浓度下的特征谱线强度。结果表明铅的质量分数在40×10-6~1350×10-6范围内,谱线强度随浓度的增加而增加。给出铅元素的定标曲线,并计算得到铅元素的检测限约为25.82×10-6质量分数。LIBS测量值与X射线荧光光谱(XRF)测量值的相对误差最大值为8%。     

铀酰溶液中铀含量的激光诱导击穿光谱测量

为了快速定量地分析待测样品中铀元素含量信息,采用激光诱导击穿光谱技术结合内标法,通过脉宽为7ns、输出能量为20mJ的纳秒激光脉冲诱导涂有硝酸双氧铀的石墨片产生等离子体光谱,测量了波长范围为300nm～800nm的光谱数据,对涂有不同浓度的铀样品进行了定量分析以及理论分析和实验验证,取得了UⅡ409.01nm和UⅡ36...     

云台山地质的激光诱导击穿光谱研究

利用高能量Nd:YAG脉冲激光器1064nm光束聚焦待测样品表面产生等离子体,并用光谱仪和ICCD来探测其光谱信号.采用激光击穿光谱(LIBS)技术对云台山的泉水、岩石和土壤进行了定性研究.对比分析泉水和纯净水的光谱图,得出泉水中含有Ca和Mg元素.通过比较茱萸峰岩石和潭瀑峡岩石的实验结果,可知两种岩石的成分存在较大差异,潭瀑峡岩石所含成分相对较多.同时还对云台山茱萸峰土壤和中南民族大学附近的土壤进行了对比分析,发现中南民族大学电信学院附近的土壤中含有Zn、Cu、Hg,而在茱萸峰的土壤中发现一种植物生长必需的微量矿质元素Ni.     

基于激光诱导击穿光谱定量分析苹果中铬含量

基于激光诱导击穿光谱技术对苹果中铬进行定量分析。采用1064 nm的调Q纳秒级Nd∶YAG激光器作为光源,用八通道光谱仪进行采集光谱。研究分析了光谱强度与延时时间的关系,并确定1.1μs为最佳延时时间。根据光谱定量分析基本公式,建立了苹果中Cr的定标曲线,线性相关系数R达到0.985,反演后得到的测量含量和实际含量的平均相对误差为10.15%。研究得出激光诱导击穿光谱技术用于检测苹果中铬含量的定标曲线。     

激光诱导击穿光谱对蕹菜中Pb元素定量分析研究

果蔬重金属污染日趋严重,急需发展一种绿色快速无损检测技术。激光诱导击穿光谱(LIBS)是一种新兴的快速检测技术,为了验证LIBS检测蔬菜中重金属含量的可行性,以新鲜蕹菜为样品,应用共轴双脉冲LIBS对比分析了有无Pb污染的蕹菜菜叶的特征光谱。实验选取铅405.78 nm处的特征谱线作为分析谱线,对7个样品的发射光谱进行研究,并得到了铅元素真实浓度与其LIBS强度拟合曲线,相关系数为0.9857。定标模型浓度预测的相对误差在0.928%~15.05%之间,平均为8.31%,而高浓度污染的测量相对误差均低于3%。试验结果表明,LIBS用于定量分析蕹菜中重金属元素含量是可行的。     

激光诱导离解光谱技术(LIBS)中的定量化反演方法

由于激光诱导离解光谱技术(LIBS)具有快速、实时和可在线分析多种物质元素等诸多优点,它在同类元素探测方法中显示出了巨大的潜力和优越性.但LIBS的定量化问题仍然是目前LIBS发展中的难点问题.本文旨在探讨激光诱导离解光谱技术的几种定量化反演方法,并进行深入的类比分析,为其在各领域中的定量化应用提供一定的理论依据.     

应用LIBS技术定量检测湖水样品中的铜

为了对湖水中的铜元素含量进行定性分析及定量检测,实验采用了激光诱导击穿光谱(LIBS)技术,进行了理论分析和实验验证。以120mJ激光能量值,1.28μs延时时间和1Hz重复频率,测定了Cu元素浓度在2～75mg/L区域内变化时324.75nm谱线的强度值。对Cu元素的特征谱线进行了定性分析;建立了Cu元素浓度与谱线强度的定标曲线,该定标曲线线性拟合相关度R2=0.99;通过检测限公式得到铜元素的检测限为7.37mg/L。采用该定标曲线对湖水中的Cu元素含量进行了定量检测,得到湖水中Cu元素浓度为10mg/L。实验表明,采用LIBS方法可对水溶液中重金属元素铜进行快速检测。     

基于激光诱导离解光谱的物质成分分析技术

阐述了激光诱导离解光谱分析技术的工作机理.基于Nd:YAG激光器和CCD器件多通道光栅光谱仪,建立了一套激光诱导离解光谱探测实验装置,针对激光脉冲能量,延迟探测时间,周围气体压强对LIBS探测性能的影响开展了相应的实验研究,实验结果证明:在较低脉冲能量下也可以获得原子光谱信号;适当调节延迟探测时间可以获得最佳的探测信噪比,某些样品几乎不辐射出强的背景连续谱,可以省去延迟探测;在5×10-5 Pa的低压条件下仍然可以获得信噪比较高的原子光谱信号,但信号的强度与大气气压相比明显变小;通过对低压样品室中高纯度样品的探测分析获取标准原子谱线,与未知样品的原子谱线比较以消除系统识别误差,从而准确识别出未知样品中的组成元素.     

溶液中铬元素的激光诱导击穿光谱检测

采用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术对含铬污水溶液中的重金属元素铬开展了探测实验。根据一系列含铬浓度不同的污水样品的LIBS实验结果,获得元素浓度和强度之间的关系曲线,即定标曲线。对CrⅡ(283.43nm)及CrⅠ(425.45nm)两处谱线进行了分析和比较。实验发现,283.43nm处原子辐射信号强度比425.45nm谱线强2倍;从定标曲线的线性相关度及信背比来看CrⅡ(283.43nm)谱线要优于CrⅠ(425.45nm)。计算二者检测限,质量浓度分别为80μg/mL(283.43nm)及170μg/mL(425.45nm)。实验采用CrⅡ(283.43nm)的定标曲线对含铬污水溶液进行了定量分析,测得该污水溶液的含铬质量浓度为333μg/mL,与采用原子吸收分光光度计所得到的检测结果(309μg/mL)符合较好。结果表明,在对铬元素进行LIBS检测时选用CrⅡ(283.43nm)谱线要优于CrⅠ(425.45nm)谱线。采用LIBS方法可实现对污水溶液中Cr元素的快速检测,具有很好的应用前景。     

基于遗传神经网络的激光诱导击穿光谱元素定量分析技术

提出了一种基于遗传神经网络定量分析模型的激光诱导击穿光谱(LIBS)分析技术。采用误差反向传播(BP)算法构造三层神经网络(ANN)结构,通过遗传算法对神经网络权值和阈值进行优化,并将该定量分析模型与LIBS技术有机结合,实现了元素含量的高精度检测。对土壤中的Ba和Ni元素进行定量检测,平均相对误差分别为4.15%和6.06%,相关系数分别为0.983和0.990,检测精度明显优于BP-ANN方法和光谱分析中常用的内标法。研究表明遗传神经网络建模方法具有很好的预测效果,为LIBS技术进行元素高精度检测提供了一种新的建模方法。     

液体中Cu元素双脉冲激光诱导击穿光谱测量研究

为了研究液体中重金属元素的双脉冲激光诱导击穿光谱,文章通过双脉冲激光诱导击穿光谱(Double Pulse Laser Induced Breakdown Spectroscopy)技术,对竖直流动的CuSO4水溶液样品中Cu元素激光诱导击穿光谱的特性进行测量和分析。实验中使用两台532nm Nd:YAG激光器作为激发光源,等离子体信号通过光栅光谱仪和CCD进行采集。实验考察DP-LIBS积分延时、激光脉冲间隔等参数对LIBS信号的影响。研究结果表明Cu元素双脉冲激发时的等离子体特征谱线发射强度是单脉冲激发时特征谱线发射强度的2倍左右,信噪比约为3.3倍,当两束激光脉冲间隔2~3μs时,谱线发射强度有最大增强,最后由定标曲线拟合结果得到Cu元素在双脉冲检测限为9.87mg/L,比单脉冲LIBS提高了约6倍,实验结果为双脉冲LIBS技术应用于水体中重金属快速检测提供了依据。     

应用于LIBS的CCD光谱测量系统

为了探测激光诱导击穿光谱(LIBS)的信号,设计了CCD同步光谱测量系统。该系统采用高灵敏度的SonyILX554B线阵CCD作为光谱探测器,运用一种新的驱动方法,可灵活控制CCD的触发延迟时间和光积分时间,从而最大限度地滤除LIBS背景辐射的干扰,得到最佳的原子辐射信号,提高LIBS检测的灵敏度。通过测量各种样品的LIBS信号在不同延迟时间和积分时间时的谱线图,证实其在LIBS宽谱、快速测量中的有效性,为开发低成本LIBS测量仪提供了技术依据。     

应用激光诱导击穿光谱测量水体中痕量重金属锌

利用激光诱导击穿光谱(LIBS)对水体中痕量重金属锌进行定性及定量分析,以1064nm波长Nd…YAG脉冲激光为激发光源,采用高分辨率、宽光谱段的中阶梯光栅光谱仪和增强型电荷耦合器件(ICCD)为谱线分离与探测器件,以锌(Zn:481.1nm)特征谱线作为分析线,测定不同浓度下的特征谱线强度。实验中以固体圆饼状石墨块为样品基体进行元素富集,滴定固定量的已知不同浓度的氯化锌溶液于基体表面固定区域,烘干并制备实验待测样品。结果表明,锌的最佳探测延迟时间为1100ns,元素谱线强度随着样品浓度的增加而增大并在较低浓度下呈线性关系,得到水体中锌元素的痕量检测限4.108mg/L。研究结果为进一步开展水体痕量重金属的激光诱导击穿光谱测量提供了方法。