PVC-十二烷基苯磺酸钠碳糊修饰电极测定水中的镉离子

研究了镉离子在PVC-十二烷基苯磺酸钠碳糊修饰电极上的电化学行为,在pH 5.0的B-R缓冲溶液介质中,镉离子在阳极溶出伏安曲线的-0.78 V(vs.SCE)处有一个灵敏的氧化峰.优化了测定条件,建立了测定镉离子的分析方法.峰电流与镉离子的浓度在4.0×10-7～5.0×10-4mol·L-1范围内有良好的线性关系,线性方程为ip=0.1767 0.1055 lg(c×107),相关系数为0.9972,检出限为1.1×10-8mol·L-1.用该法测定了合成水样中的镉离子含量,回收率为98.5%～103%.     

乳粉硝酸盐和亚硝酸盐测定的影响因素探讨

采用镉柱还原分光光度法测定亚硝酸盐及硝酸盐,讨论了各种异常或常见问题的解决方案,包括镉柱的处理与维护,还原能力的测定与镉柱的再生,浑浊与沉淀的处理,显色剂与共存离子的影响,空白问题等。结果表明,镉粒粒径0.3~0.8 mm,镉柱高度10~15 cm时,无论采用何种镉粒,只要处理得当,实用活性都达95%以上。     

酰基吡唑啉酮配体检测化妆品中铅离子的含量

本实验合成了一种新型二酮类配体1-苯基-3-甲基-4(α-呋喃甲酰基)-吡唑啉酮-5,使其与显色剂作用,用分光光度法测定化妆品中铅含量。在醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,铅离子和显色剂生成红色络合物。在室温下,显色时间为40 min。实验在测定允许范围内有7种离子对测定结果存在较大干扰,加入掩蔽剂可消除这些离子的干扰。实验结果表明该法测定化妆品中铅含量时操作简单,节省时间,试剂用量少,灵敏度和准确度较高。     

用1-吡啶-3-[4 -(苯基偶氮)苯基]-三氮烯测定化妆品中的镉

通过对1-吡啶-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(PYPAPT)与镉的显色反应的研究,建立了直接测定化妆品中微量镉的光度分析方法。在非离子表面活性剂Tween存在下,碱性NaOH介质中,PYPAPT与镉形成2∶1的红色配合物。配合物的最大吸收波长位于520 nm,表观摩尔吸光系数为1.72×105L.mol-1.cm-1,Cd2 在0~0.56 mg/L符合比尔定律。此方法用于化妆品中微量镉的测定,结果与原子吸收法相一致。     

显色剂1-偶氮苯-3-(5-溴-2-吡啶)三氮烯的合成及其与镉的显色反应

合成了显色剂1-偶氮苯-3-(5-溴-2-吡啶)三氮烯,并研究了它与镉的显色反应。在pH10~12的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,TritonX-100表面活性剂存在下,试剂与镉生成4∶1型红色配合物。配合物的最大吸收峰位于525nm,表观摩尔吸光系数为1.83×105L.mol-1.cm-1。Cd2+浓度在0~15μg/25mL范围内符合比尔定律。用拟定方法测定废水和湖水中微量镉,结果满意。     

新水溶性显色剂2,6-二溴-4-硝基-4′-(β-硫酸酯乙基)磺酰基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉的显色反应

合成了新型水溶性显色剂标题化合物(DBNSESDAA).在pH 8.0的硼砂-盐酸缓冲介质中,Triton X-100存在下,该试剂与镉(Ⅱ)生成络合比为3∶1的红色配合物.试剂有很好的灵敏度、选择性和水溶性.用双波长法测得表观摩尔吸光系数ε为2.1×105 L·mol-1·cm-1,镉量在0～20 μg/25 mL范围内遵守比尔定律.用该试剂测定了电池厂废水和环境水中的痕量镉,结果满意.     

新杂环三氮烯试剂BTBPT的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应研究

合成了一种新的杂环三氮烯显色剂1-(2-苯并噻唑)-3-(4-溴苯)-三氮烯(BTBPT)。在Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,BTBPT在非离子表面活性剂Triton X-100存在下与Cd形成1:2的稳定配合物,其表观摩尔吸光系数为1.75×105L·mol-1·cm-1,镉量在0～10μg/25mL范围内遵守比尔定律。方法应用于废水样中CA2’的测定,获得了较为满意的结果。     

5-乙基-3-噻吩卡巴肼功能化的三维石墨烯电极测定山楂中镉残留

采用硬模板法制备三维石墨烯,5-乙基-3噻吩卡巴肼对三维石墨烯功能化后为敏感元件,离子液体1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐为粘合剂对玻碳电极进行修饰后,采用阳极溶出伏安法测定山楂饮片中重金属镉离子含量,并与中国药典2020版规定镉的测定方法-电感耦合等离子体质谱法测定结果进行比对。结果表明,在优化测试条件下(0.2 mol/L HAc-NaAc缓冲溶液为支持电解质,富集电位-1.2 V,富集时间180 s),在0～4 mg/kg浓度范围内,镉离子溶出峰电流与其浓度呈线性关系,检出限为0.6 ng/kg(S/N=3)。方法学考察结果符合检测方法的相关要求,阳极溶出伏安法测定山楂饮片中镉离子的残留含量结果,与电感耦合等离子体质谱法测定结果一致性较好,实现了中药山楂饮片中重金属镉离子含量的快速测定,该方法操作简单、重复性好、灵敏度高,具一定的应用前景。     

温控离子液体萃取结合火焰原子吸收测定塑料包装中镉含量

研究了温控离子液体结合火焰原子吸收测定包装材料中镉溶出量的方法。在碱性条件下(pH值≥11.0),高选择性的邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯(o-CDAA)与镉离子形成中性络合物(CdCDAA)。运用温控离子液体1-异辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([i-C8mim][PF6])作为萃取剂,对水相中的镉进行预富集。然后用1mol/L的硝酸将镉从离子液体中反萃入水相,直接用于原子吸收的测定。实验表明,镉的一次萃取率达到95%以上,富集倍数达到700倍,并成功运用于塑料包装中镉的测定,结果令人满意。     

水中镉快速检测试纸稳定性研究

探究了影响镉试纸稳定性的干扰因素,如显色剂溶剂种类,酸度,共存离子和反应时间等。结果表明,为提高镉试纸的稳定性和灵敏度,以维多利亚蓝B为显色剂制作试纸,显色剂溶剂可选择0.3%的乙醇溶液;试液的酸度可用6.0 mol/L的硫酸溶液来进行调节,适用量为2.0 m L;消除共存离子的影响可用邻菲罗啉作为掩蔽剂;显色反应的时间若在日光下则为120 s,若在室内自然光下则为300 s。     

镉-镉试剂1B-邻氮杂菲三元络合物分光光度法测定水中痕量镉

在强碱性介质中,镉离子能与镉试剂1B及邻氮杂菲形成橙红色的三元络合物,该络合物为氯仿所萃取,最大吸收波长为498nm,摩尔吸光系数为7.0×10~41mol~(-1)cm~(-1),本方法适用于工业废水及被污染水体中镉的测定。     

镀层中光催化剂二氧化钛的测定

在乙酸-乙酸钠介质中,Ti4 与变色酸瞬间反应生成紫红色配合物,最佳测定波长为480 nm.研究了酸度、显色剂、显色时间及共存离子对测定结果的影响.结果表明:钛在0.04～6.0mg·L-1范围内遵守比尔定律,其表观摩尔吸光系数为1.440×104L·mol-1·cm-1.方法简便、准确,用于锌基纳米复合镀层中TiO2复合量的测定是可行的.     

离子液体分散液液微萃取和石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量镉

建立了特殊功能离子液体1-丁基-3-甲基-咪唑-乙基黄原酸盐分散液液微萃取富集痕量镉和石墨炉原子吸收光谱法测定镉的方法。考察了影响分散液液微萃取的各种因素和仪器最佳测定条件;在最佳实验条件下,测定痕量镉的线性范围为10~150 ng/L-1,检出限为3.8 ng/L-1,相对标准偏差为2.6%(n=11 100 ng/L-1)。用国家标准物质GBW08608和GBW10016验证了方法准确性并对实际水样中痕量镉进行测定。     

双波长双指示剂褪色光度法测定大米中的痕量镉

在盐酸介质中,痕量镉离子对双氧水氧化茜素红S和硫堇具有较强烈的催化作用,因此建立了一种测定痕量镉离子的双波长双指示剂褪色光度法.实验结果表明,溶液的最大吸收波长分别出现在420 nm和610 nm.6次空白实验的标准偏差S=6.31×10-4,相对标准偏差为0.01％,检出限为4.878×10-2μg/mL.该方法用于大米样品中痕量镉的测定,结果令人满意.     

4-(对甲氧基苯氨基重氮基)-4′-硝基偶氮苯与镉(Ⅱ)显色反应的研究

研究了新显色剂4-(对甲氧基苯氨基重氮基)-4′-硝基偶氮苯(简称PMADNA)与镉(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,以Triton X-100为增溶增敏剂,该试剂与镉(Ⅱ)形成稳定的2∶1棕色配合物,其最大吸收波长位于583 nm处,表观摩尔吸收系数ε为1.32×105L/(mol.cm),镉(Ⅱ)质量浓度在0~0.8μg/mL范围内服从比耳定律,所拟方法操作简便,灵敏度高,选择性好,用于废水样品中微量镉(Ⅱ)的直接测定,结果与原子吸收光谱法一致。     

新显色剂2，4，4′-三硝基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定微量镉

研究了新显色剂2,4,4′-三硝基苯基重氮氨基偶氮苯(简称TNBDAA)与Cd(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在Triton X-100存在下,在pH 7.75-8.75的缓冲范围内,Cd(Ⅱ)与试剂形成摩尔比1∶2的红色配合物,最大吸收波长位于546 nm处,表观摩尔吸光系数为1.38×105L/(mol.cm),镉的浓度在0-0.7μg/mL范围内服从比耳定律。所拟方法操作简便,灵敏度高,选择性好,用于废水中微量镉的直接测定,结果满意。     

镉试剂在汞电极上的伏安行为

三氮烯试剂是一类性能优良的金属显色剂,镉试剂是最早应用于分析目的和研究报道的三氮烯试剂[1],镉试剂化学结构式如下： 在光度方面镉试剂有着广泛的应用,可用于检测Cd2+、Hg2+、pd2+、Cu2+、Ag+、Au3+及CN-、S2-等离子[2,3],但在电化学分析方面的应用还未见报道。     

铁试剂——CTMAB荧光法测定镉

表面活性剂CTMAB能使镉-铁试剂络合物的荧光强度增强。本文研究了CTMAB与镉-铁试剂生成三元离子缔合物而使荧光强度增强的最佳实验条件。基于镉用阴离子交换与干扰离子分离的办法,对食用面粉中的微量镉进行了测定。     

溴酚蓝-丁基罗丹明B双显色高灵敏体系测定废水中镉的研究

镉是一种高毒而且具有蓄积性的重金属 ,在环境中含量较低 ,需要灵敏的监测技术进行测定。研究了双显色体系测定镉的方法 ,对于Cd -邻二氮菲 -溴酚蓝形成的三元络合体系 ,首先用三氯甲烷萃取 ,然后加入碳酸钠解析 ,解析出来的溴酚蓝可与丁基罗丹明B形成染料离子对 ,该离子对被甲苯萃取 ,并用乙醇等色。在 5 89nm测定溴酚蓝 -丁基罗丹明B等色染料离子对的吸光度 ,该方法摩尔吸光系数可达到 4 .0 8× 10 5L/(mol·cm) ,在 6 .0× 10 -8～ 3.1× 10 -5mol/L范围内服从比尔定律 ,样品标准加入回收率为 98.0 %～ 10 1.8% ,相对标准偏差为3.2 % ,利用该高灵敏度体系测定了三个化工废水样品的镉 ,结果令人满意。     

新试剂“1.6一双[(3′,4′-二羟基蒽醌-2′-磺酸)偶氮]联苯”与镉(Ⅱ)的显色反应研究

本文研究了用联苯胺与茜素红合成的双偶氮显色剂 1 .6一双 [(3′4,′ -二羟基蒽醌 - 2′ -磺酸 )偶氮 ]联苯 (简称 ,d -DHASAB)与镉 (Ⅱ )的显色反应。以 1 0 %的吐温 - 80作表面活性剂 ,在pH =9.0 4的HBO3-KCl-NaOH缓冲介质中 ,镉 (Ⅱ )与d -DHASAB形成 2∶1的紫红色配合物 ,该配合物的最大吸收峰位于 550nm处 ,其表观摩尔吸光系数ε550 =2 .64× 1 0 4 L/(mol·cm) ,镉 (Ⅱ )浓度在 0～ 7.5μg/1 0mL范围内符合比尔定律。所拟方法无须分离 ,可直接用于矿样、合金中微量Cd的测定 ,结果满意。