添加表面活性剂对中间相炭微球表面形貌和电性能的影响

通过将中温煤沥青在400~450℃下进行聚合可以得到中间相炭微球(MCMB),但由于中温煤沥青中含有喹啉不溶物(QI),MCMB在生成过程中QI会附着在MCMB表面,造成MCMB表面粗糙,进而影响了MCMB的电化学性能。通过在中温煤沥青中添加表面活性剂可以有效降低MCMB表面能,减少QI的附着,提高MCMB表面光滑度,从而提高了MCMB的电化学性能。     

高性能炭材料用沥青浸渍剂中间相形成过程分析

采用热台偏光显微镜对两种族组分不同的煤沥青升温至550℃进行观察.结果表明,族组分不同,中间相形成过程存在差别,原生喹啉不溶物(PQI)对中间相的形成有明显的影响.PQI对煤沥青芳烃分子的聚合产生促进作用,即芳烃分子以这些微米级炭粒为核心快速聚合长大,数量众多的原生QI杂质起到了"催化剂粒子"的作用,表现出QI引发的中间相小球成核、生长、融并的渐变的相变特征;当QI的影响基本消除后,沥青按边界引发热致饱和瞬态相变机制形成中间相.     

磁场作用下中间相炭微球的制备及形成机理

以除去QI的中温煤沥青为原料,在催化剂和外加磁场的作用下,将原料加热到400℃左右反应6 h～12 h.溶剂溶解、洗涤后过滤、晾干,制备得到中间相炭微球(MCMB),作为MCMB形成机理的新的研究对象.通过SEM进行形貌分析和XRD进行结构分析,观察到"苹果"形MCMB的生成和典型的片状结构包覆在MCMB表面,以及典型的MCMB形成过程中的核.XRD图谱显示MCMB的晶面间距较大,样品的结晶度较低.认为磁场是形成"苹果"形MCMB的重要条件并且MCMB的生长与片状结构有密切关系,在此基础上提出了"核-壳"结构的生长机理.     

炭化条件对针状焦结构的影响

以除去喹啉不溶物的中温煤沥青为原料,分别在不同的反应温度和保温时间下制备了中间相炭微球(MCMB);在磁场条件下制备了有序结构针状焦;通过扫描电镜(SEM)考察了不同反应条件下中间相炭微球和针状焦的形貌,讨论了中间相形成影响因素对针状焦结构的影响.结果表明,中间相形成阶段的反应温度、保温时间和体系黏度对针状焦的结构和性能具有重要影响,磁场对针状焦的流线型结构有促进作用.     

煤基沥青中间相研究现状

论述了煤沥青中间相的三种形成机理及其缺陷,阐述了煤沥青转化过程的化学反应和中间相的形成条件,探讨了煤沥青组分中QI、B树脂,反应温度和热聚合时间,反应压力,反应气氛,改性添加剂对中间相形成和结构的影响。     

可纺石油基中间相沥青制备及测试分析

中间相沥青是由重质芳烃类物质(煤焦油沥青、石油沥青和纯芳烃类物质及其混合物等)在中温液相炭化热处理过程中形成的一种具有较大区域范围内晶体光学各向异性的液晶态物质.本文以催化裂化油浆为原料制备中间相沥青,考察不同原料特性对中间相沥青的影响,研究了中间相沥青的形成机理.通过工艺参数的优化,所制备的石油基中间相沥青可以达到以...     

沥青物料的喹啉不溶物和表面张力对中间相行为的影响

对几种QI含量不同的沥青,分别测定了它们在一定温度范围内的表面张力,观察它们在同一碳化条件下的中间相行为。并采用一定的处理程序,改变沥青中QI含量,对沥青物料的表面张力进行调整,同时考察各阶段取得的物料的中间相行为。研究表明:沥青物料的表面张力与其QI％有关,它们对物料的中间相行为有所影响。我们用物理化学的观点探讨了本文的主题,为某些沥青碳材料的原料处理提供了有用的信息。     

高沸点组分对缩聚沥青性质的影响

热敏性组分在沥青的缩聚反应中使反应不易控制,易生成喹啉不溶物(QI),对中间相的形成和发展极为不利。通过考察高沸点组分对沥青缩聚反应过程的影响,证实了热敏性组分在高沸点混合物中含量相对较多,对缩聚沥青的性质有很大影响,并对缩聚沥青中间相热转化的过程进行了预测。     

用附着中间相的焦炭作原料试制的炭素材料

在没有沥青粘结剂的情况下,用附着中相间的焦炭粉末试制炭素材料是一种尝试。以往使用的焦炭粉末是煅烧焦粉或生焦粉(不煅烧)、而沥青则采用煤沥青或重油。把5％或10％的焦炭粉和沥青的混合料在430℃下热处理至规定的时间,在沥青中形成的中间相便附着在焦炭粉的表面上;通过喹啉处理,附有中间相的焦炭和沥青分离成为喹啉不溶组分。喹啉不溶组分(QI)经成形、炭化便可制成炭素材料。测定其物理性质,结果如下: 1)抗压强度随QI中中间相含量的增加而提高。当QI中的中间相为50％时,焙烧制品的抗压强度为600—1300kg/Cm~2,石墨化制品为300—500kg/cm~2。 2)由附着从煤沥青中得到的中间相的生焦试制的炭素材料具有最度的强度和体积密度。由附着从重油中得到的中间相的焦炭也能得到高强度的炭素材料。 3)电阻系数和热膨胀系数可与由焦炭和沥青粘结剂制成的炭素材料相媲美,并随QI中的中间相含量而变化。 试验结果表明,由附着中间相的焦炭粉可制成高强度的炭素材料。     

AlCl_3催化中温煤沥青制备中间相炭微球的研究

以中温煤沥青为原料,通过添加不同含量的无水AlCl_3,在高温下聚合制备沥青基中间相炭微球(MCMB),并使用偏光显微镜、SEM、XPS等方法对产物进行表征和分析。结果表明,氯化铝能有效地催化沥青中稠环芳烃的缩聚,当添加量为4%时MCMB产率相对于未添加时提高了24.1%;不同的添加量对MCMB粒径影响不同,当添加量为3%时,MCMB粒径最大(平均粒径达21μm),球形度和形貌较好;而随着AlCl_3的增加,MCMB的粒径分布逐渐变窄,故通过改变AlCl_3的含量制备特定粒径的MCMB。最后通过红外及XPS分析对AlCl_3催化稠环芳烃缩聚机理进行了探究。     

两种原料共炭化制取中间相炭微球

以中温煤沥青(TP)为主原料,蒽油和煤直接液化残渣精制沥青(CP)分别作为共炭化剂,采用热缩聚法制备中间相炭微球(MCMB).热处理温度为440℃,保温时间为8h.利用偏光、XRD、粒度和元素分析等对生成的MCMB进行表征分析.结果表明:添加蒽油和CP均可抑制TP的过度缩聚,但二者的作用机理不同,蒽油主要是作为溶剂起作用,而CP则会形成晶核参与缩聚反应,并通过氢转移来抑制过度缩聚.随着蒽油的加入,MCMB的收率呈先增加后减小的趋势,当蒽油添加量为5%时,MCMB的收率最高,为52.6%;随着CP的加入,MCMB的收率呈上升趋势,当CP的加入量为30%时,MCMB的收率可达56.8%.由于二者作用机理不同,对MCMB的微观结构影响也不同,添加蒽油对MCMB微晶的有序排列无明显促进作用,甚至会产生不利影响;添加CP则有利于MCMB微晶的有序排列.     

煤系中间相沥青的制备与分离研究

以精制煤焦油沥青为原料,采用常压热聚合法进行中间相转化。根据产物中中间相沥青与母体沥青之间的密度差,将中间相沥青分离出来。系统考察了热聚合温度和恒温停留时间对中间相沥青的收率、软化点、族组成和光学显微形态的影响,采用FT-IR分析技术分析了中间相沥青的官能团结构。实验结果表明:聚合温度430℃,聚合时间4 h,中间相沥青的软化点为316℃,w(QI)为74.62%,w(TI)为73.81%,收率为12.5%。     

溶剂絮凝法制取低QI煤沥青的研究

采用中温沥青和煤焦油为原料,通过溶剂絮凝,有效地脱除了原料所含QI,研制出低QI的净化沥青A(以中温沥青为原料)和净化沥青B(以煤焦油为原料)。讨论了萃取温度、静置时间、溶剂配比和絮凝剂对分离效果的影响。     

萘沥青的合成条件与其中间相热转化行为的关系研究

以萘为原料,采用AlCl3催化合成和热转化处理二步法制备了高软化点、低QI含量的优质萘系中间相沥青。通过分析表征不同条件下合成的萘沥青经热转化后所得中间相沥青的性质和中间相织构形态,重点研究了萘沥青的合成条件与其中间相热转化行为间的内在关系,以确定合成萘沥青的最佳工艺参数。结果表明,在合成温度240℃、合成时间6 h、催化剂用量10%的条件下合成的萘沥青在390℃恒温8 h后能得到100%的广域流线型的体中间相沥青,其软化点为244.6℃,QI含量仅为10.32%。     

Tween20对中间相炭微球制备分离过程的影响

通过对中间相炭微球（MCMB）表面形貌的分析,说明添加Tween20样品E4的团聚现象明显低于原样AY,煤沥青聚合的MCMB的形成过程以融并生长和球形基本单元构筑方式生长。针对MCMB制备过程中存在的中间相小球体分离困难、产品收率低、生产成本高等问题,研究了以煤沥青为原料,采用聚合法制备分离MCMB的过程中,非离子表面活性剂Tween20对MCMB分离效率及结构、性能的影响。结果表明：Tween20对MCMB的最终性能未产生不利影响,在分离萃取剂中添加质量分数为0.1%的Tween20时,滤饼渗透性大幅提高,过滤时间明显减少,分离效率可提高近25%,同时MCMB的分离收率最高,达到23.3%。Tween20的加入使得制备的MCMB及石墨MCMB均具有良好的分散性,从而保证了其作为制备锂电池负极材料的良好充放电性能。     

压力对溶剂法脱除焦油沥青中固体颗粒物的影响

精制沥青是制备各种功能炭材料的前体,焦油沥青需要预处理脱除其中的固体颗粒物（称为喹啉不溶物,QI）以得到精制沥青,压力是脱除QI的重要条件。本文以煤焦油沥青和添加生物质沥青的混合沥青为原料,研究压力对溶剂法脱除固体颗粒物的影响,测试不同压力下精制沥青的QI含量及产率,利用纳米粒度分析仪、扫描电子显微镜和高温黏度测定仪对QI颗粒形貌、粒度及脱除体系黏度进行表征和测定,分析压力对固体颗粒物絮凝沉降的影响规律。研究结果表明,增加压力对沥青收率升高有明显影响,使精制煤焦油沥青的收率由常压的64.6%（质量分数）提升至1MPa时的84.3%（质量分数）,精制沥青的QI含量维持在0.06%~0.1%（质量分数）之间。添加15%生物质沥青的混合沥青,产率则由常压时的55.7%（质量分数）提升至1MPa时的72.5%（质量分数）。压力对精制沥青的QI含量影响较小,压力增大,溶剂对沥青组分尤其是重质组分的溶解能力增强,使精制沥青产率升高。较高压力也使体系的黏度略微增大,造成部分QI颗粒沉降困难,不过影响较小。中间相沥青制备的结果表明,精制沥青可以制备出具有流域型结构的中间相沥青,添加生物质沥青更好地改进了流域型的显微结构。     

2种煤沥青的中间相热聚合行为研究

以中温煤沥青(MTCP)和改质煤沥青(MCP)为原料，采用热聚合反应方法，在相同的反应时间下，研究不同反应温度下2种煤沥青的中间相热聚合行为。采用软化点仪、偏光显微镜、X射线粉末衍射仪(XRD)以及激光共焦拉曼光谱仪(Raman)对中间相沥青表征和分析。结果表明，2种煤沥青在相同工艺条件下呈现出相似的中间相聚合行为。偏光显微镜照片说明2种煤沥青聚合所得到的中间相类型均为镶嵌结构。XRD与Raman分析表明随着聚合温度的升高，中间相沥青内部芳香片层分子的取向性更好，排列更为规整。MTCP经过430℃、8 h聚合，可制备软化点为319℃的中间相含量高于80%的中间相沥青；MCP经过420℃、8 h聚合，可制备软化点316℃,中间相含量高于80%的中间相沥青。     

反应温度和压力对制备中间相沥青的影响

以中温煤沥青为原料,于高压反应釜中进行热转化,在不同的反应温度和压力条件下制备中间相沥青。采用偏光显微镜、红外光谱仪、x射线衍射仪等测试仪器对所得中间相沥青进行分析和表征。结果表明,温度对中间相沥青的产率、形貌和结构影响显著,随着温度升高,中间相含量增加;中间相小球体的尺寸增大,逐渐出现融并现象,最终形成流域型体中间相。压力对中间相的含量和结构也有一定影响,实验结果显示施加3MPa压力,有利于中间相的形成和其含量的提高。420℃、3MPa条件下形成的中间相含量高达81．0％,并形成流线域状体中间相。     

离心法脱除煤沥青中喹啉不溶物研究

以低温煤焦油蒸馏得到的中温沥青为原料,洗油和煤油混合液为溶剂,采用溶剂离心法对煤焦油沥青中的喹啉不溶物(QI)进行分离。考察溶剂比、离心转速和离心时间对上清液收率、精制煤沥青收率及QI含量的影响。结果表明:通过条件的改变,可制得低QI、高收率的精制煤沥青。     

文摘

精制沥青中间相热转化的研究[刊,中]/高波,金锋//燃料与化工,2012,43(3):34-35,38以2种精制沥青(LSP和HSP)为原料,通过常压热转化反应,研究了热转化过程中产物的QI和TI随反应时间的变化规律。分析表明,随着反应温度的升高和反应时间的延长,沥青的各向异性组分不断增加。其中LSP沥青生成的中间相