化学气相沉积致密针刺C/C复合材料的结构及力学性能研究

以T300炭纤维无纬布、网胎为原材料,层叠针刺成型炭纤维预制体,并采用化学气相沉积工艺对预制体进行致密,制成密度为1.55 g/cm3的针刺C/C复合材料。对针刺C/C复合材料的微观结构进行了观察分析,并对材料力学性能进行了测试。结果表明:化学气相沉积致密的针刺C/C复合材料呈现出以层间大量垂直纤维束为节点的类钉板状网状结构,这种特殊结构使材料层间结合更好,材料整个结构更加紧密;针刺C/C复合材料内部纤维被沉积形成的热解炭所包裹,热解炭的织构类型为光滑层(SL)和粗糙层(RL)并存;针刺C/C复合材料的各项力学性能均达到了较高水平,并且高温力学性能比常温力学性能有了很大幅度的提高。     

以环己烷为前驱体制备炭/炭复合材料

以环己烷为前驱体利用化学液气相沉积工艺,采用针刺炭纤维毡为预制体,制备了具有光滑层和粗糙层结构的炭/炭复合材料。利用金相显微镜、高分辨扫描电子显微镜进行了材料的微观组织结构的分析,分析了在不同位置不同织构热解炭的形成机理。同时阐述了化学液气相沉积工艺原理。实验结果表明,通过调整工艺参数,利用化学液气相沉积工艺可以制备具有不同微观组织结构的炭/炭复合材料。     

针刺炭纤维预制体结构单元对C/C复合材料性能的影响

采用6K炭纤维无纬布/网胎交替叠层及12K炭纤维无纬布/网胎交替叠层,在针刺工艺,致密化、热处理工艺完全相同的情况下,制备了密度为1.8g/cm3的热解炭/树脂炭双元基体的两种C/C复合材料产品,考察了针刺预制体结构单元对C/C复合材料性能的影响.结果表明,两种C/C复合材料的热学（垂直方向导热系数）、电学性能及石墨化度基本相当;而针刺6K炭纤维无纬布/网胎预制体C/C复合材料的拉伸、弯曲、压缩、层间剪切强度分别为127MPa,189MPa,263MPa,24.6MPa;其平行方向导热系数为54.6W/m＆#183;K,比常规针刺12K炭纤维无纬布/网胎预制体C/C复合材料相应提高了38％,32.2％,32.8％,38.9％,21％,彰显了细化针刺预制体结构单元对C/C复合材料力学性能的显著影响.     

C/C预制体密度和反应温度对RMI法制备C/C-SiC复合材料力学性能和微观结构的影响

研究C/C预制体密度和反应温度对RMI法制备C/C-SiC复合材料密度、弯曲强度和微观结构的影响。实验通过化学气相渗透法(CVI)制备密度分别为1.2g/cm~3、1.4g/cm~3和1.6g/cm~3的低密度C/C多孔预制体,采用反应熔渗法(RMI)制备密度分别为2.21g/cm~3、2.18g/cm~3和1.82g/cm~3的C/C-SiC复合材料;将CVI制备的低密度C/C多孔预制体,采用RMI法在1500℃、1650℃和1800℃的反应温度下制备密度分别为1.79g/cm~3、2.18g/cm~3和2.41g/cm~3的C/C-SiC复合材料。结果表明:随着C/C预制体密度增加,C/C-SiC复合材料密度不断降低,弯曲强度呈先上升后下降的趋势,在C/C预制体密度为1.4g/cm~3时,材料的性能达到最优状态,材料的密度为2.18g/cm~3,弯曲强度为196.7MPa;随着RMI反应温度增加,C/C-SiC复合材料密度不断升高,材料弯曲强度呈先上升后下降的趋势,在反应温度为1650℃时,材料性能达到最优状态,材料密度为2.18g/cm~3,弯曲强度为196.7MPa。     

C/C多孔体对C/C-SiC复合材料微观结构和弯曲性能的影响

以4种纤维含量相同(32%,体积分数,下同),用化学气相渗透(chemical vapor infiltration,CVI)法制备了4种密度的碳纤维增强碳(carbon fiber reinforced carbon,C/C)多孔体,基体炭含量约20%～50%.利用液相渗硅法(liquid silicon infiltration,LSI)制备了C/C-SiC复合材料,研究了C/C多孔体对所制备的C/C-SiC复合材料微观结构和弯曲性能的影响.结果表明:不同密度的C/C多孔体反应渗硅后,复合材料的物相组成均为SiC,C及单质Si;随着C/C多孔体中基体炭含量的增加,C/C-SiC复合材料中SiC含量逐渐减少而热解炭含量逐渐增加.C/C-SiC复合材料弯曲强度随着材料中残留热解炭含量增加而逐渐增加,热解炭含量为约42%的C/C多孔体所制备的C/C-SiC复合材料的弯曲强度最大,达到320 MPa.     

基体炭种类对C/C复合材料电导率的影响分析

使用炭毡为增强体分别制备了热解炭基、树脂炭基、沥青炭基和热解炭/树脂炭双基体、树脂炭/沥青炭双基体C/C复合材料,比较研究了复合材料的电导率与不同先驱体含量的关系。结果表明,不同前驱体C/C复合材料电导率有较大的差异,热解炭基C/C复合材料的电导率是沥青炭基C/C复合材料和树脂炭基C/C复合材料电导率近3倍,热解炭和沥青炭双基体C/C复合材料的电导率符合简单并联混合法则,树脂炭和沥青炭双基体C/C复合材料的电导率随树脂炭质量分数的增加而减小。     

STUDY ON THE MICROSTRUCTURE OF CARBON FIBER/PYROLYTIC CARBON

为提高炭/炭复合材料的隔热性能,设计出了Al2O3粉末和纤维＋炭布缠绕预制体结构。采用快速化学气相沉积新技术制备出了炭纤维/热解炭＋Al2O3复合材料,并采用SEM分析、能谱分析及X射线衍射分析研究了其微观结构。实验结果表明,这种材料自表面到内部形成了有利于隔热的密度梯度,材料组织均匀,闭孔细小,分布合理,隔热性能良好。     

新型炭纤维/泡沫炭预制体的制备及致密化研究

由炭纤维/酚醛树脂经过发泡、固化和炭化制备出4种不同炭纤维含量(3%,7%,10%和15%)的泡沫炭作为制备炭/炭复合材料新型预制体,通过等温化学气相沉积对预制体进行致密化处理。研究了炭纤维含量对预制体微观结构、致密化过程及力学性能的影响。结果表明:炭纤维含量增加,使预制体产生更多的微裂纹,并有更多的炭纤维裸露在泡沫炭韧带外,有助于提高化学气相沉积的沉积速率。炭纤维/泡沫炭预制体炭/炭复合材料压缩强度随着预制体中炭纤维含量的增加而增加,当炭纤维体积分数为10%时,压缩强度达到峰值,为43MPa。     

不同炭基体对炭/炭复合材料力学性能的影响

结合化学气相沉积（CVD）和前驱体浸渍裂解工艺,分别以丙烯、糠酮树脂和煤沥青为前驱体制备了密度在1.85g/cm3以上的三维炭/炭（C/C）复合材料,对比研究了沥青炭、热解炭+沥青炭以及热解炭+树脂炭结构（分别为A、B、C组）的等三种不同炭基体C/C复合材料的增密效率与力学性能,采用排水法表征C/C复合材料的孔隙率及密度,利用扫描电镜进行炭基体的微观结构表征,采用万用电子力学试验机进行拉伸强度、压缩强度、剪切强度等力学性能表征。结果表明,在热解炭质量含量相同的前提下,树脂浸渍裂解增密速率低于沥青浸渍裂解工艺,树脂炭基体孔隙率低于沥青炭基体。不同炭基体结构的C/C复合材料力学性能次序为：热解炭+树脂炭双元炭基体最高,纯沥青炭基体次之,热解炭+沥青炭双元炭基体最低,分析原因为热解炭与树脂炭双元炭基体的界面结合强度高,而沥青炭为混乱无序碳结构,热解炭和沥青炭双元炭基体界面结合强度弱,因此力学强度最低。     

PyC/SiC界面改性C/C-SiC-ZrC复合材料的等离子烧蚀性能研究

以丙烯(C3H6),三氯甲基硅烷(MTS)为原料,利用化学气相渗透(CVI)技术在炭纤维预制体的纤维表面依次制备了热解炭(PyC)与碳化硅(SiC)界面层,随后结合CVI及前驱体浸渍裂解(PIP)工艺对材料进行增密,制得了密度为1.92 g/cm3的界面改性C/C-SiC-ZrC复合材料.利用X射线衍射仪(XRD)与扫...     

炭纤维增强层状热解炭/碳化硅基复合材料的制备及性能研究

以普通炭毡为预制体,在炭纤维表面经多次反复沉积热解炭(PyC)和碳化硅(SiC)层,最终制备出炭纤维增强层状PyCSiC炭/陶复合材料。对复合材料微观结构、物相组成及断裂行为进行分析,结果表明:靠近炭纤维周围的层状PyC-SiC复合材料厚度均匀、致密,层状结构清晰,远离炭纤维处层状结构难以分辨;结合三点弯曲载荷-位移曲线及SEM断口形貌可以判断复合材料断裂方式为阶梯型断裂,裂纹在层间界面发生了明显的偏转,炭纤维增强层状PyC-SiC复合材料的韧性得到明显提高。     

热解炭结构对C/C复合材料热物理性能影响

炭布叠层为预制体，采用等温CVI工艺制备出炭/炭（C/C）复合材料。通过调节丙烯与氢气的比例得到热解炭结构分别为粗糙层（RL），光滑层（SL），各向同性（ISO）的三种C/C复合材料，研究了热解炭组织结构对C/C复合材料热导率的影响，讨论了C/C复合材料的导热机理。结果表明：RL织构C/C复合材料的热导率无论是在平行方向还是在垂直方向上都明显高于SL和ISO织构C/C复合材料，在两个方向上，RL织构C/C复合材料的最大热导率比SL织构C/C复合材料分别大41.0%和31.7%，是ISO织构C/C复合材料的2倍多，且3种C/C复合材料的热导率随温度的升高呈现不同的变化趋势。     

二维C/C复合材料层叠板制备工艺及其性能的研究

研究通过浸渍—炭化法制备二维C／C复合材料层叠板的工艺参数，分析了不同基体前驱体和增密次数对材料的密度、厚度和收缩率、体积电阻率和层间剪切强度的影响，并用扫描电子显微镜进行断口分析。结果表明：选用残炭率较高的基体前驱体和适当的增密次数是制备低成本二维C／C复合材料层叠板的关键；相同纤维体积的层叠板基体炭含量越高，电阻率越小，导电性能越好；单位体积含有炭纤维越多，纤维受损几率就越大，产生结构缺陷几率越高，导致电阻率增加，导电性能下降；本实验中二维C／C复合材料层叠板制备工艺简单可行，层叠板的密度达到1．40g／cm^3以上，剪切强度为1．5MPa，断口呈脆性断裂特征。     

C/C坯体对C/SiC复合材料组织结构和导热性能的影响

以无涂层、C+SiC复合涂层处理的炭布/网胎预制体,分别经过化学气相渗透、树脂浸渍/炭化制备了3种C/C坯体,熔融渗硅后获得不同的C/SiC复合材料,对其组织结构和导热性能进行了研究。结果表明:热解炭坯体的C/SiC复合材料存在集中分布的Si,混合基体炭的C/SiC中可见较多微裂纹,C+SiC涂层的材料中残留Si含量少,基体组织均匀;热解炭坯体的C/SiC复合材料热扩散率和导热系数最大;混合基体炭的坯体,纤维经过C+SiC涂层,可明显提高材料的热扩散率和导热系数,且随温度的升高,导热系数的下降速率增大。     

影响C／C复合材料中热解炭结构的工艺因素

热解炭结构是影响C／C复合材料性能的重要因素,通过工艺条件的控制可以得到理想的热解炭结构,文章综述了影响C／C复合材料中热解炭结构的几类工艺因素,并对其作用机理进行阐述。     

炭前驱体形态对C/C复合材料导热系数的影响

利用热塑性中间相沥青为黏结剂,短炭纤维.增强体,一步热压成型制备C/C导热复合材料.采用SEM和偏光显微镜观察等分析手段,研究了2∶1,2.5∶1和3∶1三种不同管径比对C/C复合材料的影响.结果表明:通过热压模具空腔结构的改变可以引起炭前驱体挤出形态的变化,使得轴向基体炭有序生长与短炭纤维增强体呈现有序排列,其中间相液晶分子垂直和平行于模压压力方向均排列成纤维状长程有序结构,短切纤维呈现出与压力平行方向排布.当空腔管径比为3:1,轴向导热系数由86.2 W/(m·K)增大至115.5 W/(m· K),各向异性比由1.6减小为1.2.由此所得块体C/C复合材料具有显著的二维取向结构,轴径向导热系数趋于平衡.     

载气条件对C/C复合材料CVI致密化效率及性能的影响研究

以天然气为碳源前驱体、N₂作为载气,采用等温、等压化学气相渗透(CVI)工艺,对初始密度为0.42g/cm³的预制体针刺毡进行致密得到C/C复合材料,本文研究了载气条件对C/C复合材料的致密化效率、微观结构及性能的影响。研究结果表明,沉积温度1050℃、沉积压力4KPa条件下,沉积120h后送N₂(天然气与N₂的比例为5∶1),300h致密化后C/C复合材料的密度可达到1.46g/cm³,表观和内层的密度差异仅为0.07g/cm³;复合材料表面可看到明显的预制体孔隙,未出现结壳情况;弯曲强度可达到107.8MPa,断口形貌以假塑性断裂为主,纤维与热解碳之间结合良好;在1000℃下垂直纤维方向的最大热膨胀系数仅为0.925×10^-6/℃,说明复合材料具有优异的热力学性能。     

热压陶瓷用炭/炭复合材料模具的研究与应用

采用液相沉积与高温高压浸渍炭化相结合制备炭/炭复合材料模具。通过改进预制体编织结构,电阻-感应组合加热,用环己烷作为前驱体,沉积增密33~35 h,一次浸渍炭化后得到的制品(厚度100 mm)密度为1.3 g/cm~3以上,再通过2~3次高温、高压浸渍炭化,最终密度达到1.72~1.77 g/cm~3,经2 000~2 300℃和20~40 MPa压力下试用,满足了客户使用要求。     

致密化工艺对C/C复合材料性能的影响

以三种致密化工艺对2D炭布针刺预制体进行致密，得到三组C／C复合材料，对其进行力学、热学性能检测及微观结构分析，并用C／C复合材料抗热震指标对三种致密化工艺所制备试样的性能进行综合评价，考察并比较了不同致密化工艺对C／C复合材料性能的影响。结果表明，采用化学气相沉积、沥青高压浸渍炭化及树脂常压炭化工艺所制备的RLS试样具有较好的综合性能。     

炭纤维/热解炭+Al2O3复合材料的微观结构研究

为提高炭／炭复合材料的隔热性能,设计出了Ａｌ２Ｏ３粉末和纤维＋炭布缠绕预制体结构。采用快速化学气相沉积新技术制备出了炭纤维／热解炭＋Ａｌ２Ｏ３复合材料,并采用ＳＥＭ分析、能谱分析及Ｘ射线衍射分析研究了其微观结构。实验结果表明,这种材料自表面到内部形成了有利于隔热的密度梯度,材料组织均匀,闭孔细小,分布合理,隔热性能良好