均相沉淀-发泡法制备纳米氧化锆材料的研究

以ZrOCl2·8H2O和尿素为原料,利用均相沉淀发泡工艺制备出了纳米氧化锆粉体材料,并用差热热重(DTATG)、X射线衍射(XRD)、比表面和孔隙度(ASAP)和透射电镜(TEM)等方法对样品进行了表征。结果表明,在600℃下焙烧的氧化锆样品为纯度较高的纳米四方多晶氧化锆粉体,属于介孔材料,氧化锆粉体粒度较均匀、分散性好且平均粒径约为5nm。     

有机添加剂-超强碱共沉淀法制备纳米氧化锆粉体的研究

用X射线荧光光谱、X射线衍射、透射电镜和粒度分析仪等手段对有机添加剂—超强碱共沉淀法制备的粉体性能进行了表征。结果表明，以氯氧化锆、氢氧化钠为原料，有机聚合物聚乙二醇(PEG4000)为添加剂，采用有机添加剂—超强碱共沉淀法，通过控制适当的工艺条件，可制备出粒径为10nm左右的高纯纳米多晶氧化锆粉体，得到了室温稳定的纳米四方多晶氧化锆粉体。超强碱共沉淀法所制备的粉体具有纯度高和氧离子等杂质少等特点。该粉体873K处理的粉体一次粒径为10nm左右，其粒度小，分散性好,粒度分布窄，二次颗粒平均粒径为0．46μm。     

均相共沉淀法制备钇铝石榴石(YAG)纳米粉末

以Y2O3、Al(NO3)3·9H2O、(NH4)2SO4为原料,尿素为沉淀剂,正硅酸乙酯作为添加剂,采用均相共沉淀法制备出YAG前驱体粉末,在沉淀过程中采用静电稳定、聚合物位阻以及共沸方法相结合有效地防止了纳米颗粒硬团聚的形成,前驱体颗粒尺寸小于100nm.采用DTA/TG、IR、XRD和TEM测试手段对粉末材料进行了表征,根据Scherrer公式计算出晶粒大小,研究了晶粒尺寸分布及其变化情况.研究结果表明前驱体粉末经过1200℃温度烧结后,全部转化YAG相,其晶粒尺寸小于50nm,随着烧结温度提高,晶粒平均尺寸增大.     

均相共沉淀法合成钇铝石榴石(YAG)纳米粉末的研究

透明YAG多晶陶瓷具有容易制造、成本低、尺寸大、掺杂浓度高、热导率高、耐热冲击性好、可大批量生产、易实现多层和多功能的陶瓷结构等优点,使得它作为激光介质而成为单晶的强有力的替代者.本实验以Y2O3、Al(NO3)3*9H2O、(NH4)2SO4为原料,尿素为沉淀剂,正硅酸乙酯作为添加剂,采用均相共沉淀法制备出YAG前驱体粉末,在沉淀过程中采用静电稳定、聚合物空间位阻以及共沸方法相结合有效地防止了纳米颗粒硬团聚的形成,YAG前驱体颗粒尺寸小于50nm,并对反应过程中pH值的变化进行研究.采用DTA/TG、IR、 XRD和TEM测试手段对粉末材料进行了表征,根据Scherrer公式计算出晶粒大小,研究了晶粒尺寸分布及其变化情况.研究结果表明:前驱体粉末经过1 200℃温度烧结后,全部转化YAG相,其晶粒尺寸小于50nm,随着烧结温度升高,晶粒平均尺寸增大.     

溶胶共沉淀法制备氧化锆氧化铝复合粉体

用溶胶共沉淀法辅以共沸蒸馏法工艺制备ZrO2/Al2O3复合粉体,研究了pH值和锆与铝的离子比对复合粉体和用这种复合粉体制备的瓷体的力学性能的影响.结果表明:随着溶胶体系pH值的增大,粉体粒径也相应增大.在制备粉体的混合溶液的pH值为8.6左右时,粉体没有明显的团聚且粒径分布均匀.随着氧化铝相对含量的提高,高弹性模量的Al2O3在烧结过程中起钉扎作用,阻碍Zr4 (Y3 )扩散传质的进行和晶界的移动,从而抑制了ZrO2晶体的生长,细化了ZrO2晶粒,表现为氧化锆的结晶温度、烧结体密度和复合陶瓷强度的提高.     

三乙醇胺-水溶液介质水热合成纳米四方相氧化锆粉体

以氨水为沉淀剂,将其缓慢滴加至氧氯化锆和硝酸钇混合溶液制备氧化锆前驱体;以有机溶剂三乙醇胺为矿化剂,水热晶化制备纳米四方相氧化锆。着重研究了水热温度、时间、矿化剂浓度对粉体结晶性能、分散性、粒径、形貌的影响,通过XRD、TEM对粉体进行表征。结果表明,通过选择适当的条件,可制得分散性良好、粒径分布窄的四方相纳米氧化锆;...     

三乙醇胺-水溶液介质水热合成纳米四方相氧化锆粉体

以氨水为沉淀剂,将其缓慢滴加至氧氯化锆和硝酸钇混合溶液制备氧化锆前驱体;以有机溶剂三乙醇胺为矿化剂,水热晶化制备纳米四方相氧化锆。着重研究了水热温度、时间、矿化剂浓度对粉体结晶性能、分散性、粒径、形貌的影响,通过XRD、TEM对粉体进行表征。结果表明,通过选择适当的条件,可制得分散性良好、粒径分布窄的四方相纳米氧化锆;有机矿化剂的加入和水热温度的升高有助于提高粉体的结晶度和分散性能。     

化学共沉淀法制备纳米ITO粉体及结构表征

以InCl3·5H2O和SnCl4·5H2O为原料,在掺杂浓度In2O3与SnO2的质量比为9∶1的条件下,采用化学共沉淀法合成了纳米ITO粉体。利用TEM、XRD、IR、粒度分布仪等实验手段对粉体的形貌、物相、粒度进行了表征,讨论了煅烧温度对粉体物相和粒度的影响。研究结果表明:当煅烧温度>300℃时,可以获得立方In2O3结构的球形纳米ITO粉体。     

共沉淀法制备YAG-Al2O3纳米复合粉体

本文采用共沉淀法制备了ＹＡＧ－Ａｌ_２Ｏ_３纳米复合粉体．并通过ＸＲＤ、ＴＥＭ详细研究了粉体组成、形貌随煅烧温度的变化．研究表明,在１３００℃下煅烧可获得ＹＡＧ粒径约１００ｎｍ、分散均匀、无杂相的ＹＡＧ－Ａｌ_２Ｏ_３纳米复合粉体．粉体在１４５０℃可热压烧结致密,远低于文献报道的热压烧结温度１６００℃．用共沉淀法制备ＹＡＧ－Ａｌ_２Ｏ_３纳米复合粉体具有成本低、产量高和工艺简单的优点．     

共沉淀法制备Ce—TZP／Al2O3纳米复合粉的工艺研究

通过正交设计试验法研究了共沉淀法制备Ce-TZP/Al2O3纳米复合粉的工艺条件。结果表明，当混合溶液的浓度的为0.5M，加入活性剂PEG及络合剂EDTA作为分散剂，溶胶的pH值为8-9并采用醇洗 共沸蒸溜进行脱水时，所得到的粉未粒径最小，分散性最好。     

配位均匀共沉淀法制备Ag/ZnO纳米复合材料的研究

采用配位均匀共沉淀法成功制备出了粒径20～50nm的Ag/ZnO纳米复合材料,用TG-DTA、XRD、IR及TEM等技术对前驱物及不同温度下焙烧前驱物所得的产品进行了表征分析.结果表明,当前驱物的焙烧温度为300℃时,粒子呈球形,粒径小,且其粒径随前驱物焙烧温度的升高而增大.对Ag/ZnO晶粒生长动力学的研究发现,在较低温度范围内,晶粒生长速度较快,其晶粒生长动力学指数为1.32.     

Synthesis of YAG powder by alcohol-water co-precipitation method

Yttrium Aluminum Garnet (YAG) precursors were co-precipitated by using alcohol-water as the precipitant solvent. The effects of different volume ratios of alcohol to water (R) and ambient temperature (T) on the preparation of pure-phase YAG powders have been mainly studied. The results show that alcohol-water solvent with proper R (0.2-1.2) is effective for the uniform distribution of Al and Y elements in the precursor under low ambient temperature (5-20 °C). Pure-phase YAG powder can be obtained by calcining at 900 °C for 2 h under optimal conditions (R = 0.8; T = 15 °C). Moreover, the elliptical YAG powder calcined at 1000 °C for 2 h is well-crystallized with an average size of 30 nm, and a little agglomeration exists.     

共沉淀法制备YAG超细粉及透明陶瓷

研究了共沉淀法制备YAG透明陶瓷的工艺。采用Al(NO3)3和Y(NO3)3的混合溶液为母盐,以碳酸氢铵为沉淀剂,采用共沉淀法制备了化学组成为Y2(CO3)3·nH2O+NH4AlO(OH)HCO3的碳酸盐先驱沉淀物。使用透射电镜和X射线衍射对先驱沉淀物的形貌及煅烧过程的相转变进行了研究。结果表明先驱沉淀物在900℃煅烧2h后完全转变为YAG相。1100℃煅烧后得到的YAG粉体具有良好的烧结性能。使用0.5%(质量分数)的TEOS(正硅酸乙酯)作为烧结添加剂,1700℃真空烧结5h后,得到了透明YAG烧结体。     

微通道反应-共沉淀法制备YAG纳米粉体

以碳酸氢铵为沉淀剂,采用微通道反应与共沉淀法相结合的方法制备出了钇铝石榴石纳米粉体。实验考查了溶液浓度、pH值、Nd3+掺杂等因素对合成纯相YAG纳米粉体的影响。结果表明增大沉淀剂浓度不利于纯相YAG粉体的制备,当沉淀剂浓度为0.4mol/L,Al 3+浓度范围为0.1～0.4mol/L的条件下均得到纯相YAG纳米粉体;采用优化的实验条件,体系pH值维持在8左右,以2%(原子分数)的Nd3+取代YAG中的Y3+,900℃保温4h得到纯相Nd∶YAG粉体,粉体平均粒径在40nm左右,分布均匀,呈近球形。     

共沉淀法制备纯相钇铝石榴石(YAG)纳米粉体中的若干影响因素

探讨了影响生成纯相YAG纳米粉体的各种因素,并通过优化工艺参数,得到了纯相并具有单分散、无团聚、颗粒尺寸分布窄且近似球形特点的YAG纳米粉体.实验中,配制不同浓度的NH4HCO3水溶液作为沉淀剂,配制不同浓度的Y(NO3)3和NH4Al(SO4)2混合水溶液作为母液,在不同的的温度下,采用不同的滴定速度,得到不同的前驱体,前驱体在900℃以上的温度焙烧2h即可获得不同的粉体.主要采用X射线衍射(XRD)对这些粉体进行了物相分析,同时结合红外光谱法(F-IR)对部分前驱体进行了定性分析,用透射电子显微镜(TEM)对纯相粉体进行了形貌观察.结果表明,在共沉淀过程中,混合溶液和沉淀剂的浓度直接决定了是否生成YAG为主相的粉体,环境温度和滴定速度则对是否生成纯相粉体有较大的影响.     

超重力反应结晶法制备纳米硫化锌实验研究

本文以硝酸锌和硫化氢气体为原料，用超重力反应结晶法制备纳米硫化锌粒子。探讨了陈化时间、反应物浓度、反应温度、旋转床转速等工艺参数对产品粒径与转化率的影响规律，确定了最佳工艺条件为：陈化时间48h，反应物浓度0．1mol/L，反应温度45℃，旋转床转速1500-1800r／min。TEM分析表明，所制备的硫化锌干粉平均粒径为42nm，分散性好，颗粒之间没有明显的团聚现象。     

超重力法制备纳米硫化锌

以硝酸锌和硫化氢为原料,在超重力旋转床(RPB,Rotating Packed Bed)中首次制备了球形、粒径分布较窄、分散性较好的闪锌矿纳米硫化锌粒子,平均粒径为30nm,转化率97.5％;研究了陈化时间对粒子形貌和大小的影响.并采用TEM、紫外可见光分光光度计、XRD等手段对产品的形貌、紫外吸收性能及晶相进行了表征.     

纳米羟基磷灰石/壳聚糖复合骨修复材料的共沉淀法制备及其性能表征

通过共沉淀法制备了纳米羟基磷灰石/壳聚糖复合骨修复材料,并采用 TEM、IR、XRD、TGA 及万能材料试验机等手段对材料进行分析表征,还通过对材料的燃烧试验研究了复合材料中两相间的分散均匀性。结果表明:复合材料中的羟基磷灰石为类似于自然骨矿物相的弱结晶含碳酸纳米晶体,并均匀分散于有机相壳聚糖中;复合后壳聚糖在 1655cm-1的酰胺Ⅰ谱带和 1599cm-1 的—NH2 吸收峰均向低波数方向移动,暗示复合材料中两相间发生了相互作用。复合材料的力学性能较之两种单组分材料有明显的改善,当纳米羟基磷灰石/壳聚糖重量比为 70/30 时,复合材料的抗压强度最高,达120MPa左右,可满足骨组织修复与替代材料的要求。     

化学共沉淀法制备NiCuZn铁氧体微粉及其磁性能

采用预烧氧化法(化学共沉淀法制备的前驱体在高温下预烧)制备了NiCuZn铁氧体微粉。结果表明,预烧氧化法制备的NiCuZn铁氧体微粉平均晶粒尺寸约为44.1nm。随着预烧温度升高,样品D50增大。当预烧温度为850℃时,平均颗粒尺寸为2μm左右,比饱和磁化强度为62A.m2/kg,起始磁导率约为90,损耗也较小,截止频率为59MHz。