Ⅱb型宝石级金刚石的表征及半导体特性研究

利用温度梯度法在高温高压国产六面顶压机上成功合成出尺寸达4mm的优质Ⅱb型宝石级金刚石。利用显微红外吸收光谱对所合成的黄色、无色及蓝色宝石级金刚石的氮、硼杂质进行了测试。通过对比分析认为所合成的除氮、掺硼蓝色宝石级金刚石为Ⅱb型。利用四探针法和霍尔效应法对不同掺硼量所合成的Ⅱb型宝石级金刚石半导体性质进行了测试;总结了掺硼量与金刚石半导体性质之间的变化关系;分析认为硼的添加对Ⅱb型宝石级金刚石的半导体特性的变化起到了决定性作用。     

Fe+Ni+C体系合成粗颗粒金刚石单晶的生长特征

在配备有高精密化控制系统SPD6×1670T型国产六面顶压机上,采用Fe80Ni20粉末触媒和高纯石墨开展粗颗粒金刚石单晶的生长特征研究。在粉末触媒技术合成金刚石的基础上,引入旁热式组装,以及采用优选粒度的触媒,特别是通过优化合成工艺严格地控制了合成腔体内晶体的成核量及生长速度。最终,在高温高压条件下(约5.4GPa、1435℃)成功合成出尺寸达到0.95mm(18/20目)的优质的粗颗粒金刚石单晶,分析了粗颗粒金刚石的生长特征和晶体缺陷,期待研究的结果有助于我国高品级粗颗粒金刚石的发展。     

高温高压合成含硼金刚石单晶制备工艺初探

本文以掺入不同含量硼铁的铁基合金为触媒,以石墨为碳源,在高温高压条件下合成了含硼金刚石单晶体.利用扫描电镜(SEM)观察了金刚石及触媒的组织形貌;利用金相显微镜观察了金刚石颗粒的颜色和形态;利用拉曼光谱仪(RS)确认了人造金刚石单晶体中硼的存在;利用低温电阻测量仪验证了合成的含硼金刚石单晶颗粒具有半导体性能.实验结果表明,在金刚石的合成中,触媒中硼铁含量为2wt%的合成效果相对最好.     

用纳米石墨作碳源在高温高压下合成条形金刚石

在国产 6× 12 0 0吨铰链式六面顶压机上 ,选用 Fe55Ni2 9Co16粉末触媒和 Ni70 Mn2 5Co5粉末触媒 ,在 5.1GPa和 1350 K的条件下 ,首次用纳米石墨进行了金刚石的合成实验。实验结果表明 :纳米石墨在 Fe55Ni2 9Co16粉末触媒和高温高压条件下生成大小在 2 0 μm左右的条形金刚石 ;在Ni70 Mn2 5Co5粉末触媒和高温高压条件下生成大小在 5～ 2 0 μm左右的、呈六一八面体的金刚石。两种金刚石都是透明的。初步分析了条形金刚石的形成原因。     

纳米二硫化钼的形态调控制备研究

采用沉淀法合成了不同形貌的MoS2纳米微晶.考查了煅烧温度、高分子分散剂对MoS2纳米微晶尺寸和形貌的影响,对合成的球状和棒状MoS2纳米微晶用粉末X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)进行了鉴定和表征.计算了不同煅烧温度下MoS2纳米微晶的晶粒度、微晶畸变参数,并结合扫描电镜(SEM)结果,初步探讨了不同形态二硫化钼纳米微晶生长的可能机理.     

添加剂LiF对FeNi粉末触媒合成金刚石的影响

研究了添加剂LiF对FeNi粉末触媒合成金刚石的影响.实验中将一定比例的无定形LiF、粉末直接添加到FeNi-C粉末体系中并均匀混合,利用高温高压条件,进行掺LiF合成金刚石的研究.实验结果表明,由于体系中LiF的掺入,对金刚石的合成条件没有明显的影响;借助X衍射测试发现,在高温高压下,体系中LiF的成份并没有发生变化;借助于光学显微镜发现,FeNi-LiF-C体系合成出的晶体晶形完整,但透明度变的很差且表面变得很粗糙,包裹体增多;通过扫描电子显微镜(SEM),对两种体系所合成金刚石表面的形貌进行了观察,发现FeNi-LiF-C体系所合成的晶体表面有凹坑出现.     

高温高压下Cu在Ⅱa型金刚石大单晶Ti除氮反应中的作用机理（英文）

研究Cu在高温高压下Ti除氮反应中的作用机理,对合成优质的Ⅱa型金刚石晶体具有重要意义。本研究在FeN iC体系中添加Ti和Ti/Cu或TiC和TiC/Cu,在5.6 GPa和1 543 K的条件下使用温度梯度法制备了金刚石大单晶,并使用光学显微镜和红外光谱仪对样品进行表征。结果表明,Ti或TiC分别与N反应生成TiN和Ti(C_(1-x),Nx)。这种情况下,单独添加Ti或TiC除氮效果差,所合成金刚石晶体中会出现大量的包裹体和凹坑。这是由于反应生成的TiN、TiC和Ti(C_(1-x),Nx)杂质严重影响晶体质量的结果。Ti或TiC分别与Cu共掺杂,可以促进TiC的分解释放Ti,提高除氮效率,并逐渐减少晶体合成中的缺陷和包裹体数量。这说明Cu的添加量应明显小于Ti,这与普通Ti和Cu的添加比例1∶1不同。最终结果表明,当Ti/Cu质量分数为1.70%/1.06%(Ti∶Cu=1∶0.625)时,可以合成出高质量的Ⅱa型金刚石晶体。     

碳原料结构对激光法合成纳米金刚石的影响

为了确定在较低激光能量密度下（10^6W／cm^2）激光法合成纳米金刚石最适宜的碳原料，研究了三种结构不同的碳原料（炭黑、片状石墨、土状石墨）对合成纳米金刚石的影响，采用拉曼光谱对碳原料的结构进行了分析，结果显示炭黑、土状石墨和片状石墨这三种碳原料的结晶程度依次增强，用Nd：YAG脉冲激光分别轰击不同碳原料的悬浮液，实验产物的透射电镜分析显示在激光照射炭黑和片状石墨的产物中没有金刚石生成，而在激光照射石墨的产物中发现了立方结构的金刚石，其颗粒尺寸约为5Bin．因此，在10^6W／cm^2的脉冲激光作用下，无序炭黑和结晶较完整的片状石墨均不利于合成金刚石，只有有序化程度适中的土状石墨有利于合成金刚石．     

优质克拉级Ib型金刚石单晶的高温高压合成及应用研究

利用温度梯度法,在国产六面顶压机上进行优质克拉级Ib型金刚石单晶的高温高压合成及应用研究.通过合理设计实验组装,优化生长工艺,严格控制生长速度等成功合成出了多颗优质克拉级金刚石单晶.借助扫描电子显微镜(SEM)对克拉级金刚石单晶的表面缺陷进行了测试分析.考察了生长速度对晶体品质的影响.同时,对优质克拉级大单晶在饰品钻石...     

纳米金刚石颗粒的长大实验研究

本文研究了炸药爆轰合成的纳米金刚石粉的小颗粒在高温 (～ 10 0 0K)和高压(5 2GPa)条件下的长大行为。将纳米金刚石粉放入特制的模具中压制成小圆片 ,将纳米金刚石小园片相互叠加起来放入钼套中 ,压实。然后将钼套置于石墨套中再放到叶蜡石块中 ,于高温高压下进行长大实验。实验结果表明 :在此高温高压条件下 ,纳米金刚石粉没有石墨化 ;纳米金刚石粉的纳米颗粒长大 ,可长成 1微米尺寸的金刚石颗粒 (温度为 10 0 0K左右 )。这一现象表明 ,纳米金刚石颗粒表面的活性使得它可以在较低的温度长成较大的金刚石颗粒     

单晶金刚石切削模具钢磨损机理的分子动力学仿真

为了研究金刚石刀具切削模具钢过程中刀具的磨损机理,建立了金刚石切削模具钢的仿真模型.通过观察切削过程中金刚石原子空间角度变化情况,分析刀具的切削温度、径向分布函数(RDF)和配位数,进一步阐明了金刚石纳米级切削铁的过程中刀具的微观磨损机理,并利用金刚石刀具的磨损实验验证仿真结果.结果表明:铁原子含有未配对d电子,并且铁在(111)面上与金刚石(111)面上的原子符合垂直对准原则,这两个原因导致铁易与金刚石原子形成化学键,与金刚石(111)面上符合垂直对准原则的铁原子同时驱动金刚石原子运动,促使金刚石结构转化为石墨结构.进行了金刚石磨损实验,结果表明:铁与金刚石中的碳产生碳化铁,刀具由金刚石结构转变为石墨结构,铁对金刚石石墨化具有催化作用.     

超高温高压下石墨向金刚石直接转变的理论研究

根据固体和分子经验电子理论（EET理论）,分别计算了静压法和爆炸法合成金刚石过程中石墨和金刚石的价电子结构,获得了超高温高压下石墨和金刚石12组不同组合晶面间的价电子密度,结果表明,采用静压法合成金刚石．石墨／金刚石晶面的电子密度差均大于10％,说明其晶面的价电子结构差异太大,不能诱发石墨向金刚石的直接转变。而采用爆炸法合成金刚石,石墨结构理论键距和实验键距差是0．1073nm,明显大于稳定的价电子结构键距差的最大值（0．005nm）,因此,爆炸法条件下,石墨的价电子结构不稳定,主要因为超高温高压下,石墨先分解出亚稳相后再转变成金刚石结构。     

粉末触媒合成金刚石体系的温度稳定性问题

就不同粉末触媒、石墨粉配比体系的金刚石单晶在高温高压条件下生长过程中,合成腔体内温度场的变化进行分析,指出合理的粉末触媒合成金刚石体系的粉末触媒及石墨粉的分布状态。     

种晶类型对微波等离子体CVD法合成单晶体金刚石生长质量的影响

采用辽宁瓦房店及山东蒙阴产天然金刚石、俄罗斯高温高压(HPHT)金刚石以及美国Element Six公司CVD金刚石作为种晶,进行红外光谱、激光拉曼光谱、光致发光光谱、XRD摇摆曲线以及原子力显微形貌测试,并选取三类样品各一颗,在相同条件下进行生长实验。测试结果表明,天然金刚石种晶均为Ia AB型,定向性好,其内应力及结晶质量差异较大;而HPHT以及CVD金刚石种晶分别为Ib型和IIa型,其生长面与(100)晶向均存在1~2.5度偏差,但晶体结构较天然金刚石好,且内应力及结晶质量差异较小,更加适合作为MPCVD法合成金刚石单晶的种晶。对生长后样品进行了高分辨率激光拉曼光谱测试,并使用光学显微镜及原子力显微镜对样品表面形貌进行了观察。结果表明,在碳氢氮生长体系中,辽宁瓦房店或山东蒙阴产Ia AB型天然金刚石种晶由于晶格匹配性较差,容易沉积多晶金刚石,且伴随有微晶石墨和非晶质碳成分;而使用俄罗斯产Ib型HPHT种晶以及美国Element Six产IIa型CVD种晶均能得到优质的CVD金刚石生长层;与HPHT种晶相比,使用CVD种晶得到金刚石生长层的拉曼位移半高宽更窄,非金刚石碳杂质含量更低,结晶质量更好。     

铁基触媒的组织结构对合成金刚石的影响

采用粉末冶金铁基触媒在六面顶压机上高温高压合成金刚石.使用高性能金相显微镜,扫描电子显微镜和X射线衍射仪对合成之后触媒的组织结构进行系统的表征.试验发现,触媒组织主要由粗大的板条状初生渗碳体和细密的共晶莱氏体构成;金刚石生长效果不好时,触媒组织中夹杂有团絮状石墨.分析认为,初生渗碳体极有可能就是金刚石生长的直接碳源,即高温高压下溶解于触媒熔体的石墨首先与触媒合金形成碳化物,在触媒的催化作用下,碳原子自渗碳体脱溶,沉积到金刚石表面,完成金刚石的生长.     

不同形态触媒材料合成金刚石产量因素比较

通过实验,实现了石墨转率在７０％、８０％、９０％等较高水平的粉末媒金刚石合成,并就此与片状触媒进行了对比分析;在此基础上,通过计算出得出粉状触媒和片状触民金刚石的理论产量; 这些结果有助于加强对粉末触媒应用潜力的认识。     

铁镍碳体系中触媒含量的不同对金刚石晶体生长的影响

本文以高纯鳞片石墨为碳源,以Fe_(80)Ni_(20)合金触媒粉为触媒,在国产JHY-Ⅲ型六面顶液压机上进行金刚石的合成实验。在设定相同压力及加热功率的条件下研究了触媒粉与石墨粉分别按3:7、4:6、5:5、6:4和7:3混合时对金刚石合成的影响规律,得出了500秒合成时间内最佳石墨触媒混合比为4:6的结论。     

我国人造金刚石用石墨材料的研究

石墨材料是人工合成金刚石的直接原料.回顾我国人造金刚石用石墨材料的发展历程,介绍目前金刚石工业专用石墨材料的种类、制备工艺及其相关性能.同时,概要介绍掺杂石墨和采用其他种类石墨材料合成金刚石的研究进展,并对今后人造金刚石用石墨材料的发展进行了展望.     

低温陈化法制备ZnO微晶及其形貌控制

以氯化锌(ZnCl2)和氢氧化钠(NaOH)为原料,十二烷基硫酸钠(SDS)作添加剂,采用简单的低温陈化法在85℃合成出了多种形貌的ZnO微晶.应用X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对产品进行表征.所得粉体均为六方晶系纤锌矿ZnO,其中3-D花状ZnO由多个沿c轴方向生长的1-D结构单晶(花瓣)组成.通过跟踪反应过程中Zn(Ⅱ)浓度的变化趋势,对不同形貌ZnO微晶的生长机理进行了初步探讨.结果表明,ZnO微晶的成核生长速率是其形貌的主要控制因素;同时,花状ZnO的性能指标还受成核数目和生长物源数量的影响.     

不同初始结构碳纤维石墨化进程趋同性研究

为优化碳纤维的石墨化工艺,利用拉曼光谱对碳纤维在石墨化过程中的结构变化进行了研究,分析比较了两种碳纤维石墨化进程的异同.结果表明:纤维在高温下发生脱氮与石墨化转变反应,脱氮反应会在石墨微晶中留下分子级空洞,氮原子脱除越多,微晶内空洞越多;石墨化转变促使石墨微晶生长、结构完善.两种纤维氮元素含量不同造成其初始结构不同,氮含量越低,纤维石墨化程度越高.氮原子脱除程度不同引起两种纤维石墨化进程存在差异,热处理温度高于1 800℃时,不同初始结构碳纤维中的氮原子都脱除完全,纤维中碳化学结构趋于相同,石墨化进程出现趋同性.