ZrB2-Si3N4高温复相陶瓷的制备及抗氧化机理研究

由于ZrB2具有极高的熔点、强度、硬度和导电率等许多优异性能,因而其应用领域非常广泛.研究了ZrB2-Si3N4复相陶瓷的制备和高温下的氧化机理.结果表明,在1700℃、15MPa、2h烧结务件下制备的ZrB2-20%Si3N4复相陶瓷的致密度为98%左右.ZrB2-Si3N4复相陶瓷在高温氧化时生成了SiO2,并且SiO2液相容易在复相陶瓷表面富集形成一层保护膜,有望提高陶瓷在更高氧化温度下的抗氧化性能.     

利用传统电炉低温烧结致密Si3N4陶瓷

Si3N4陶瓷具有高硬度、高耐磨以及高抗弯强度等优异特性,常常被应用于冶金、化工以及航空航天等现代化领域.Si3 N4的强共价键使其难以致密化,因此热压烧结和气压烧结是目前制备致密Si3 N4陶瓷最常见的方法.然而极高的烧结温度以及较大的N2压力需求等极其苛刻的制备条件限制了致密Si3 N4陶瓷的基础探索研究和工业化生产应用.因此,本工作提出设计以传统空气电炉作为烧结装置,通过埋碳低温制备致密Si3 N4陶瓷,研究该工艺条件下实验用坩埚、填埋Si3 N4粉体以及烧结试样的物相变化和微观结构,结果表明:(1)Si3 N4的分解使得坩埚表层生成不规则的SiC纤维堆积,较低的氧分压使所埋Si3 N4粉体经烧结后仍存在较多Si3 N4和少量Si2 N2 O;(2)烧结后的试样仅表面存在少量Si2 N2 O,而试样内部并未出现Si2 N2 O相;(3)1650℃低温烧结后试样致密度达到98％以上,显微组织均匀,且具有良好的性能.     

氧化铝基复合陶瓷物理和力学性能的研究

采用热压烧结致密化工艺,在1 550,1 600,1 650℃3个不同的烧结温度下,烧结制备了Si3N4含量从0.25w%到6w%的Al2O3/Si3N4纳米复相陶瓷.对所制备的试样进行了密度、硬度、断裂韧性的测试.实验结果表明,所有试样达到了较高的致密度,且致密度随烧结温度的升高而增加.硬度在Si3N4含量为0.75w%和3w%时达到峰值.韧性在Si3N4含量3 w%达到峰值.材料的性能较纯Al2O3陶瓷有较大幅度提高.     

仿生制备多孔氮化硅陶瓷

以松木炭化后形成的多孔木炭为模板,经Y2O3/SiO2混合溶胶浸渍生物碳模板形成Y2O3/SiO2/C复合体,在高压氮气氛下(0.6MPa),1600°C碳热还原氮化制备出牛物形态多孔氮化硅陶瓷.借助XRD、SEM研究了烧结助剂、烧结温度、反应时间和烧结气氛对烧结产物显微结构和晶相的影响,探讨了多孔Si3N4陶瓷的反应过程和机理.结果表明,多孔si3N4陶瓷是由主晶相β-Si3N4和少量晶间玻璃相YsSi4n4O14组成;多孔Si3N4不仅保留了松木的管胞结构,还在孔道中生长出纤维状形貌的β-Si3N4颗粒;Si3N4的反应烧结过程包括α-Si3N4的形成、晶形转变(α-β相变)和晶粒生长三个阶段.在1450°C烧结的机理是气-固和气-气反应机理,在1600°C通过液相烧结的溶解-沉淀机理形成纤维状的多孔Si3N4陶瓷.     

Y2O3对反应烧结制备Si3N4多孔陶瓷的影响

采用Si粉混合Si3N4粉反应烧结工艺方法制备Si3N4多孔陶瓷,研究了烧结助剂Y2O3对Si3N4多孔陶瓷的相组成、微观结构、显气孔率和强度的影响,结果表明:在高纯N2气氛,1350℃保温12h条件下,添加5% Y2O3(质量分数)的Si与Si3N4混合粉中粉体颗粒界面位置形成微晶中间相,使硅粉完全氮化并全部生成Si3N4,新生成的的Si3N4有效桥联原料中颗粒,使得多孔陶瓷在显气孔率略降的同时抗折强度由无烧结助剂时的28.1MPa提高到45.2 MPa.     

h-BN/Si3N4陶瓷复合材料的断裂行为及断裂韧性

以亚微米级α-Si3N4和h-BN粉末为原料,Y2O3-Al2O3为助烧剂,采用热压烧结制备了h-BN/Si3N4陶瓷复合材料.研究3h-BN含量对h-BN/Si3N4陶瓷复合材料断裂韧性及其断裂行为的影响.结果表明:随着h-BN含量增加,柱状β-Si3N4晶粒的直径和长径比均下降;未加h-BN时,β-Si3N4陶瓷以沿晶断裂为主,添加体积含量为6%和8%的h-BN后,复合材料出现明显的沿晶和穿晶断裂,而添加10%h-BN的陶瓷复合材料则以沿晶断裂为主.随着h-BN含量增加,h-BN/Si3N4陶瓷复合材料的断裂韧性下降,但由于h-BN颗粒对裂纹扩展的影响,因而其下降程度不大.     

反应烧结Si3N4/SiC复相陶瓷合成工艺优化的研究

利用反应烧结制备Si3N4结合SiC复合材料.设计了L9(34)正交试验方案,研究了原料中Si、添加剂Al2O3、Y2O3的含量对复合材料力学性能的影响,采用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对复合材料的相组成、断口形貌进行分析.结果表明,反应烧结后试样生成了颗粒状的α-Si3N4、针状或棒状的β-Si3N4和少量的Sialon,其中针状或棒状的β-Si3N4和SiC形成三维网络结构,提高了材料的力学性能.优化实验得到的试样力学性能显著提高,其中维氏硬度2205、抗弯强度410MPa、断裂韧性为8MPa·m1/2.     

Si-C-Nnp/Si3N4复合材料的室温和高温显微结构与力学性能

以 Si- C- N纳米微粉为增强相 ,Si3N4 为基相 ,采用热压的方法制备了 Si Cp/ Si3N4 纳米复相陶瓷。应用扫描电镜 (SEM)、高分辨透射电镜 (HRTEM)对其结构进行了观察 ,并讨论了结构与性能之间的关系。结果表明 ,所得的 Si Cp/ Si3N4 复相陶瓷的室温力学性能比氮化硅单相陶瓷有较大的提高 ,而 135 0℃断裂韧性达 14 .6 6 MPa· m1 / 2 。Si C微晶在晶粒内和在晶界玻璃相内的钉扎作用是材料高温性能提高的主要因素。     

SPS法制备β-Si3N4／MoSi2基复合材料的工艺研究

本文用放电等离子烧结（SPS）制备了β—si3N4／MoSi2基复合材料,研究了烧结工艺对B—Si3N4／MoSi2基复合材料显微组织与力学性能的影响。结果表明：当烧结温度为1450℃,升温速率为100℃／min,B—Si3N4含量为20％时,β-Si3N4／MoSi2基复合材料的组织与性能较优。     

β-Si3N4单晶体的制备

在自增韧Si3N4陶瓷的烧结过程中,添加作为晶种的长柱状β-Si3N4单晶体对于改善陶瓷的强度和韧性是非常有效的。本研究旨在制备出长柱状β-Si3N4单晶体,并对其尺寸和形貌进行有效的控制。通过对87.3wt/α-SiN4 8.3wt/Y2O3 4.4wt/SiO2体系进行气压烧结,经去除掉玻璃相等漂洗工艺后,制得β-Si3N4单晶体,其直径为1－2μm、长度为4－6μm。同时对不同烧结工艺下制得的β-Si3N4单晶体的尺寸和工艺参数的关系进行了研究。     

基于纳米压痕测试的超细晶Si_2N_2O-Si_3N_4陶瓷室温蠕变特性

目的陶瓷材料由于其固有硬脆性,难以利用传统单轴拉伸与压缩实验测试其蠕变性能,而纳米压痕测试技术对试样形状尺寸没有特殊要求,因此利用纳米压痕测试技术研究Si2N2O-Si3N4超细晶陶瓷的室温蠕变性能。方法针对1600,1650,1700℃条件下烧结制备的Si2N2O-Si3N4超细晶陶瓷,采用纳米压痕技术测试材料在最大载荷分别为5000,6000和7000μN条件下的载荷-位移曲线,并通过拟合计算获得了3种材料室温蠕变应力指数。结果 3种材料均呈现明显的加载效应。结论研究表明,在相同载荷下,压入深度和蠕变位移都随着材料烧结温度的升高而增大,且相同材料的蠕变应力指数,随着保压载荷的增大而减小。对比分析发现,在1600℃条件下烧结制备的Si2N2O-Si3N4超细晶陶瓷,晶粒细小均匀,晶界数多,室温下表现出较强的蠕变性能。     

ZrO2-Si3N4陶瓷复合材料中的化学不相容性

ＺｒＯ_２与Ｓｉ_３Ｎ_４之间存在化学反应生成ＺｒＮ或氧氮化锆,ＺｒＯ_２也可能被氮稳定形成氨稳定的ＺｒＯ_２本文对ＺｒＯ_２－Ｓｉ_３Ｎ_４陶瓷复合材料中的化学不相容性及抑制措施进行了综述．     

利用木质素-二氧化硅溶胶-凝胶合成纳米氮化硅的研究

利用木质素－二氧化硅溶胶－凝胶合成氮化硅前驱体,然后碳热还原二氧化硅,两步法合成氮化硅纳米粉体材料,是一种能够增加硅、碳、氮物料间有效接融面积,提高反应速度,极为经济、有效、可行的工艺路线;同时合成的氮化硅粉体尺寸选择性强、大小均匀。     

Si2ON2 /LAS纳米复合材料的制备与性能研究

研究了Si2ON2/LAS纳米复合材料的制备和性能。结果表明,纳米β－Si3N4可在较低温度下与玻璃热压烧结制备出Si2ON/LASX纳米复合材料,材料的力学性能与生成的纳米Si2ON2含量有关,Si2ON2的含量在20％时材料的抗弯强度和断裂韧性达量高值,分别比未加Si2ON2的材料提高31％和88％。纳米Si2ON2的含量超过20％时,材料的力学性能急剧下降,其原因是材料的致密度迅速降低。     

Si3N4薄膜的成分与结构研究

通过PECVD方法,在Si基体表面制备了Si3N4薄膜,给出了XRD、TEM、AES、DPS的分析结果,表明Si3N4是非晶态结构,薄膜的主要成分是Si3N4,SEM分析结果显示Si3N4薄膜与基体材料的结合强度高,薄膜致密性好.     

Evaluation of the Properties of Si3N4/Si3N4 Joint Brazed Using a Filler Alloy Containing Pd

Si3N4 ceramic was jointed to itself using a filler alloy of Cu76.5Pd8.5Ti15, and the mechanical properties of the jointwere measured and analyzed. By using a filler alloy of Cu76.5Pd8.5Ti15, the SisN4/SisN4 joints were obtained bybrazing at 1373～1473 K f     

放电等离子快速烧结SiC晶须增强Si3N4BN层状复合材料

采用放电等离子烧结技术(SPS)快速烧结了SiC晶须增强的Si₃N₄/BN层状复合材料.利用SPS技术,在烧结温度为1650℃、保温15min的条件下,材料的密度可达3.18g/cm³,抗弯强度高达600MPa,断裂功达到3500J/m².研究表明:特殊的层状结构、SiC晶须的拔出与折断是材料断裂功提高的主要原因.X射线衍射及扫描电子显微镜研究表明:α-Si₃N₄已经在短短的烧结过程中全部转变成长柱状的β-Si₃N₄,并且长柱状的β-Si₃N₄和SiC晶须具有明显的织构.     

用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测试羰基镍粉中镁

运用了N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法进行羰基镍粉中镁的测定。介绍了镁最佳测定条件及呈良好线性范围的浓度。同时对样品消化处理条件及在测定中样品的干扰因素进行了综合考虑。该方法具有操作简便,容易掌握,分析周期短等特点。其灵敏度又能达到要求。重复性与准确度都达到了实验室分析计量测试和质量控制的要求。