HPLC测定盐酸格拉司琼葡萄糖注射液中盐酸格拉司琼含量及有关物质

采用氰基硅烷键合硅胶柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 mol/L醋酸钠缓冲液[含0.25%(mL/mL)三乙胺,用冰醋酸调节pH值至6.0]-甲醇(50∶50)为流动相;在0.8 mL/min的流速和302 nm的检测波长下用高效液相色谱方法测定盐酸格拉司琼葡萄糖注射液中盐酸格拉司琼含量及有关物质。结果表明,盐酸格拉司琼在19.8～46.2μg/mL浓度范围内呈现出良好线性关系,线性相关系数为0.999 6,平均回收率是98.18%,RSD是1.32%,且5-羟甲基糠醛在4～14μg/mL浓度范围内呈现出良好线性关系,线性相关系数为0.999 8,检出限为1ng。同时,各杂质均可与盐酸格拉司琼主峰良好分离。该方法简便、快速、准确、专属性强及灵敏度高。     

HPLC法测定三氟柳的含量及有关物质

采用HPLC法测定三氟柳的含量及有关物质.色谱柱为Kromasil C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.3％磷酸水溶液—乙腈—四氢呋喃(60∶30∶10),流速1.0 mL·min-1,检测波长278 nm.结果表明,三氟柳与各杂质及降解产物分离良好,在0.081～0.81 mg·mL-1范围...     

RP-HPLC法测定厄贝沙坦的含量及有关物质

目的:建立RP-HPLC法测定厄贝沙坦的含量及有关物质。方法:采用ShimadzuVP-ODS(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH=2.6()40:60)为流动相,检测波长245nm,流速1.0mL/min。结果:厄贝沙坦与各杂质及降解产物分离良好,在4-240μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率99.73%,RSD为0.77%,最低检出限0.6ng。结论:该方法简便、快速、准确,可用于厄贝沙坦含量及有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定天麻素注射液含量及有关物质

建立了高效液相色谱法测定天麻素注射液的含量及有关物质。色谱柱为依利特ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以水-乙腈-磷酸(97.4∶2.5∶0.1)为流动相;检测波长为220 nm,流速为1.0 mL/min。结果表明:天麻素含量浓度在0.004~0.40 mg/min范围内与峰面积具有良好的线性关系(r2=0.9999),平均回收率为100.24%,RSD为0.13%。该方法灵敏,精密度高,结果准确可靠,可用于天麻素注射液的质量控制。     

HPLC法测定左乙拉西坦含量及其有关物质

建立HPLC法测定左乙拉西坦含量及其有关物质。选用Agilent-Zorbax SIL柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为V(乙腈)∶V(1.96 g/L硫酸水)=97.5∶2.5;流速1.0 mL/min;检测波长205 nm;柱温45℃。左乙拉西坦在40.00～240.00μg/mL浓度内线性关系良好,杂质A检测限为0.04 ng,杂质B检测限为0.096 ng,回收率99.5%～101.3%,RSD0.16%～0.57%。本试验建立的左乙拉西坦含量及其有关物质测定方法专属性强、准确度高,具有较高的灵敏度,可用于其质量控制。     

HPLC法测定乙基D环的含量及有关物质

采用C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm),流动相为V(0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液)∶V(水)=80∶20,柱温为30℃;流速为1.0 m L/min,检测波长为204 nm的HPLC法测定乙基D环的含量及有关物质。结果表明,乙基D环与丁二酸、丁酸及其他降解杂质分离良好。该方法专属性强,结果准确、灵敏,操作简便,可作为乙基D环的质量控制方法。     

HPLC测定腺苷钴胺有关物质

建立检测腺苷钴胺有关物质的分析方法，并进行验证。各杂质间分离度R〉1．5，重复性和中间精密度无显著性差异，线性系数r〉0．999，准确度、检测限和定量限均符合要求。     

HPLC法测定丁基羟基茴香醚含量及其有关物质

建立了高效液相色谱法分离测定丁基羟基茴香醚及其有关物质的方法。选用资深堂Capcell pak C18MGⅡ(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水为流动相梯度洗脱;检测波长:278 nm,二极管阵列检测器检测,扫描波长范围:200～400 nm;柱温:室温;流速:1.0 mL/min;进样量:10μL。在选定的色谱条件下,3-BHA、2-BHA、对苯二酚与其它杂质分离度良好。所建方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可作为分析检测丁基羟基茴香醚含量及其有关物质的有效方法。     

HPLC法测定盐酸氨溴索有关物质

目的建立高效液相色谱法测定盐酸氨溴索有关物质的方法。方法采用Wdchrom—C18（5μm,46＊250mm）色谱柱,流动相为0．01mol／L磷酸氢二铵溶液（用磷酸调pH值至7．0）～乙腈（50：50）,检测波长248nm,流速为1．0ml／min,进样量为20μ1。结果在该色谱条件下,盐酸氨溴索与各杂质分离良好。结论该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于有关物质的检测。     

HPLC法测定米力农的有关物质

建立了高效液相色谱法测定米力农的有关物质。采用Waters C8色谱柱(4. 6×250 mm,5μm),以磷酸氢二钾溶液-乙腈(80∶20)为流动相,流速1. 0 m L·min-1,柱温35℃,检测波长254 nm。主成分与各杂质之间分离度良好,各杂质均能准确定量。米力农和米力农杂质A分别在0. 199～3. 978μg·m L-1(r=0. 9997)和0. 201～4. 024μg·m L-1(r=0. 9999)范围内,浓度与峰面积线性关系良好。米力农杂质A的平均回收率为100. 1%,RSD(n=9)为0. 74%。该方法灵敏、准确,专属性强,可用于米力农的有关物质检查。     

HPLC法测定恩替卡韦原料的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定恩替卡韦有关物质的方法。方法：色谱柱为KromasilC18（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-水-三氟乙酸（100：900：1）为流动相,流速为lml．111in-1,检测波长为254nm。结果：在本方法中,恩替卡韦的线性关系良好,17为0．9999;专属性强,恩替卡韦与各中间体及各降解产物之间都有良好的分离度;精密度和稳定性良好,RSD均小于2％。结论：该方法准确、简便、快速,可用于恩替卡韦的有关物质测定。     

RP-HPLC法测定依普利酮片的含量及有关物质

目的:建立反相高效液相色谱法测定依普利酮片含量及有关物质的方法.方法:色谱柱为迪马 C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(30:70),流速为 1.0 mL·min-1 检测波长为 252 nm.结果:在该条件下,依普利酮与有关物质分离良好,依普利酮浓度在在 49.824～498.24...     

HPLC法测定人工合成益母草碱有关物质

建立一种用高效液相色谱法测定合成益母草碱有关物质的方法。C18色谱柱,流动相:0.025 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至6.5)-甲醇(15∶85);流速0.87 mL/min;检测波长277 nm。研究显示用该HPLC方法对合成益母草碱有关物质检测具有良好的专属性,且对合成益母草碱稳定性具有良好的指示能力。     

HPLC法测定原料药中硫酸氢氯吡格雷及有关物质含量

建立了测定原料药中硫酸氢氯吡格雷及有关物质含量的HPLC方法。结果表明,硫酸氢氯吡格雷在0.032~0.048 mg.mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(R=0.9999),平均回收率为100.0%,RSD为0.63%(n=9)。该法操作简便、灵敏、准确度高,可用于硫酸氢氯吡格雷原料药的质量控制。     

HPLC法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中两组分的含量和有关物质

用HPLC法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中头孢哌酮和舒巴坦的含量及其有关物质.用Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.03mol·L-1磷酸二氢钾溶液-10%四丁基氢氧化铵溶液(190:795:15,用磷酸调pH值为4.0)为流动相;检测波长:230 nm;流速:1 mL·min;进样量:10μL;柱温:30℃.头孢哌酮与舒巴坦分别能与其相邻杂质峰完全分离,头孢哌酮在14.96～2695.35 μg·mL、舒巴坦在13.98～2796.8 μg·mL-1浓度范围内线性关系均良好(R2=0.9999、0.9993).该法简便、准确、专属性好,可以用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中头孢哌酮和舒巴坦的含量测定及有关物质检查.     

HP LC法测定原料药磷酸芦可替尼的含量和有关物质

采用高效液相色谱法测定原料药磷酸芦可替尼的有关物质.以十八烷基硅烷键合硅胶柱(Inertsil ODS-3250 L×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇:水=60:40为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为220 nm.结果 表明,高效液相色谱法测定磷酸芦可替尼线性范围为0.518～5.175μ...     

HPLC法测定阿昔洛韦凝胶的有关物质

目的:建立阿昔洛韦凝胶有关物质的测定方法。方法:采用Agilent SB-C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm);以水为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯度洗脱,柱温35℃;检验波长为254 nm。结果:辅料不干扰测定;特定杂质鸟嘌呤与主峰分离良好;向供试品溶液中加入特定量的杂质,各杂质峰与主峰分离良好,鸟嘌呤的线性方程分别为A=63.8424C-6.8454相关系数r=0.9933,线性范围为0.007～1.68μg;阿昔洛韦的线性方程为A=75.0092C-0.3026相关系数r=0.9998,范围为0.0127～2.4μg;鸟嘌呤和阿昔洛韦的定量限分别为0.0025μg和0.013μg;检测限分别为0.00201μg和0.0039μg;鸟嘌呤的平均回收率为99.82%,RSD为0.19%。结论:经方法学验证,所建立的方法专属性、线性、准确度、重复性好,本法适用于阿昔洛韦凝胶有关物质的测定。