2′,6′-二甲基苯氧基乙酸合成工艺研究

以2,6-二甲基苯酚、氯乙酸为原料,无水乙醇为溶剂,在碘化钾催化下,经Williamson成醚反应合成了2′,6′-二甲基苯氧基乙酸。考察了原料摩尔比、氢氧化钠用量、催化剂用量、反应时间、反应温度对收率影响。结果表明:n(2,6-二甲基苯酚)∶n(氯乙酸)∶(氢氧化钠)=1∶1.5∶2.86;n(碘化钾)∶n(2,6-二甲基苯酚)=0.1;反应温度70℃;反应时间4 h条件下产率达54.7%。     

间二甲苯的硝化方法

文章综述了2,4-和2,6-二甲基硝基苯制备工艺的三种硝化方法,对于混酸用量、反应时间以及反应温度对硝化反应的影响进行了探讨。（1）分段硝化法,通过用混酸硝化间二甲苯,一段硝化,在温度为15℃反应1 h,二段硝化,在温度为25℃反应1 h,制得的产品中2,6-二甲基硝基苯产率可达25%。（2）以1,2-二氯乙烷为溶剂,间二甲苯为原料在30℃经混酸硝化制得2,4-和2,6-二甲基硝基苯,收率达96%。（3）用硫酸汞做催化剂,催化硝化间二甲苯,采用98%的浓硫酸在汞盐催化下直接双磺化,克服了采用发烟硫酸操作上的不便,降低了成本,有易于工业化生产。     

一种2,6-二甲基苯甲酸的改进合成方法

以2,6-二甲基苯胺为原料,通过重氮化反应制备2,6-二甲基苯腈,经水蒸汽蒸馏法提纯后,采用75%硫酸酸化,再经酸碱法对产物进行脱色和纯化得产物2,6-二甲基苯甲酸,总收率68.4%。工艺简单、操作安全、适合工业化生产。     

反应精馏制备2,6-二甲基-5-庚烯醛

以甲基庚烯酮为原料,和氯乙酸甲酯进行Darzens缩合,再经水解、酸化、反应精馏脱酸合成2,6-二甲基-5-庚烯醛,反应总收率76.6%。     

2,6-二甲基-4-氨基吡啶的合成研究和表征

2,6-二甲基吡啶为重要的吡啶类起始原料。以2,6-二甲基吡啶为起始原料,经双氧水氧化、混酸硝化、Pd/C-H2还原的方法制备2,6-二甲基-4-氨基吡啶,该合成工艺适合工业化生产。     

2,6-二叔丁基-4-氯甲基苯酚的合成和结构表征

以2,6-二叔丁基苯酚、多聚甲醛、氯化氢气体为原料,在冰乙酸溶剂中合成了2,6-二叔丁基-4-氯甲基苯酚,考察原料配比、反应温度、反应时间对产物收率的影响。结果表明,较佳的工艺条件为:在冰乙酸溶剂中,2,6-二叔丁基苯酚与多聚甲醛的摩尔比为1∶1.3,反应温度为30～40℃,反应时间为6 h。在上述条件下,2,6-二叔丁基-4-氯甲基苯酚的收率为84.7%,纯度可达96.8%。产物结构经红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱表征,与目标产物结构一致。     

2,6-二甲基吡喃酮的合成

以乙酰丙酮和乙酸甲酯为原料,四氢呋喃为溶剂,乙醇钠为催化剂,进行克莱森缩合反应合成2,6-二甲基吡喃酮。通过单因素实验考察了影响2,6-二甲基吡喃酮合成的各项因素。结果表明,当n(乙酰丙酮)∶n(乙酸甲酯)∶n(乙醇钠)=1.0∶2.5∶2.0、反应温度为85℃、反应时间为6 h时,以乙酰丙酮计的2,6-二甲基吡喃酮收率可达13.32%,经HPLC测定其色谱纯度为95.37%。     

2,6-二羟基苯甲酸合成工艺研究

为提高2,6-二羟基苯甲酸的合成收率,采用有机溶剂法制备了2,6-二羟基苯甲酸。探讨了溶剂种类,催化剂种类及用量,反应温度,反应压力及反应时间对产品收率的影响。确定以N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂、K2CO3为催化剂,在140℃、10 atm压力下反应6 h,2,6-二羟基苯甲酸的单程收率可达35%以上,产品纯度95%以上。     

4,4'-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)的合成

研究了以2,6-二叔丁基苯酚为主要原料,与甲醛反应,在-定的条件下,合成4'4'-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)的方法.考察了投料比、溶剂的浓度、催化剂等因素对反应的影响.结果表明.在以氢氧化钠为催化剂的条件下,当乙醛与2,6-二叔丁基苯酚的摩尔比约为0.55.催化剂的量为0.5g左右.乙醇水溶液的深度为75%时,反...     

5-甲基-2-羟基-1，3-苯二甲醛合成工艺研究

以对甲苯酚为原料,制备2,6-二(羟甲基)-4-甲基苯酚,在室温下用活性MnO2氧化2,6-二(羟甲基)-4-甲基苯酚,合成了5-甲基-2-羟基-1,3-苯二甲醛.考察了活性MnO2用量、反应时间及溶剂的用量对产品收率的影响,在反应条件为C9H12O3(5.0 g)/MnO2(40.0 g)/CHCl3(250 mL)/反应时间(36 h)时,产品收率最好.     

苯酚气相甲基化催化剂单管放大及再生试验研究

本文叙述了苯酚与甲醇气相催化甲基化合成邻甲酚和2,6-二甲酚催化剂V₂0₅-Fe₂O₃的单管放大研究,选取反应管内径Φ32mm,装填催化剂2kg,装填高度2500mm,在催化剂负荷90g-Ph/kg-cat·h,原料配比PhOH∶MeOH∶H₂O＝1∶₄∶3(mol)条件下,催化剂连续运转2400小时,催化剂共进行了4次再生,苯酚单程转化率为62.21%,邻甲酚选择性80.47%,邻甲酚单程摩尔收率50.06%。     

正交设计法优选2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的合成工艺

以硝酸胍和乙酸丙酮为原料,采用L9(34)正交实验法,以物料比、催化剂用量、反应时间为考察因素,优选2-氨基-4,6-二甲基的最佳合成工艺。结果表明,2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的最佳合成工艺为:硝酸胍与乙酰丙酮用量比为6∶8,碳酸钾用量1.0 g,反应时间24 h。     

2,6-二甲基萘的技术进展

对萘、2-甲基萘、甲苯和二甲苯等原料制备2,6-二甲基萘的各种工艺进行了综述,并对目前工业化路线的生产成本进行了比较,提出在我国实现工业化生产时应注意的问题。     

2,6-萘二甲酸二甲酯合成和应用技术进展

综述 2 ,6-萘二甲酸二甲酯 ( DM-2 ,6-NDC)的合成方法 ,包括 2 ,6-二甲基萘氧化和酯化法 ,2 ,6-二异丙基萘氧化和酯化法 ,2 -甲基 -6-酰基萘氧化和酯化法 ,2 ,6-二碘代萘羰基化法。介绍了由 DM-2 ,6-NDC制备聚萘二甲酸乙二醇酯 ( PEN)、聚萘二甲酸丁二醇酯 ( PBN)和对苯二甲酸酯共聚物 ( PN T)的工艺条件、产品性能及应用     

采用锌铜齐-二碘甲烷试剂合成2,2-二甲基环丙烷甲酸甲酯

2,2二甲基环丙烷甲酸甲酯是重要的医药中间体。以异戊烯酸为原料,经酯化、烯键的环丙烷化两步反应得到2,2-二甲基环丙烷甲酯。采用锌铜齐-二碘甲烷作环丙烷化试剂,通过单因素选优法得到最佳反应条件为：n（异戊烯酸甲酯）∶n（二碘甲烷）∶n（锌铜齐Ⅲ）=1∶3.0∶3.0;混合溶剂为V（二氯甲烷）∶V（无水乙醚）=6∶1;回流温度下反应9h。在此条件下,2,2-二甲基环丙烷甲酯的收率达到84.6%。此路线步骤简单、成本较低、收率较高。     

2,6-萘二甲酸二甲酯与一些二甲基萘所形成的激基复合物

2,6-萘二甲酸二甲酯与一些二甲基萘可以形成激基复合物。本文通过稳态和动态荧光光谱研究了这类激基复合物的形成与分子结构的关系。结果表明,尽管这些二甲基萘的电离能基本相同,但因取代基位置不同使分子中电荷分布不同,从而影响了激基复合物的形成能力。     

3，3’，5，5’-四甲基联苯胺的合成研究

以2,6-二甲基苯胺为起始原料,经过成盐、溴化、水解及偶联反应合成了3,3’,5,5’-四甲基联苯胺,4步反应总收率46.56%。产品经^1HNMR表征。该方法具有操作简单、成本低等优点,适合工业化生产。     

Evaluation of the birefringence of uniaxially oriented poly(2,6-dimethyl 1,4-phenylene oxide)-atactic polystyrene blends

The intrinsic birefringence of atactic polystyrene and poly(2,6-dimethyl 1,4-phenylene oxide) in their compatible blends are obtained from coupled birefringence and infra-red dichroism measurements. The experimental value obtained for poly(2-6-dimethyl 1,4-phenylene oxide) is in reasonable agreement with the value calculated from bond polarizabilities. These results allow evaluation of the angle between the normal to the benzene ring of polystyrene and the chain axis. This angle appears to be constant as a function of draw ratio and poly(2,6-dimethyl 1,4-phenylene oxide) percentage in the 0–35% studied range.     

新型香料N-（2，5-二甲基吡咯）亮氨酸异辛酯的合成及加香应用研究

分别以亮氨酸和2,5-己二酮为原料,通过Paal—Knorr反应合成了化合物1（N-（2,5-二甲基吡咯）亮氨酸）,接着以二环己基碳二亚胺（DCC）为缩合剂,4-二甲氨基吡啶（DMAP）为催化剂,使其和异辛醇发生缩合酯化反应,得到新化合物2（N-（2,5-二甲基吡咯）亮氨酸异辛酯）。通过IR、1HNMR、13CNMR、HRMS等波谱方法对产物结构进行了确证。并研究了化合物2在300℃、600℃和900℃的热裂解行为,分析鉴定出了65种裂解产物,其中含有多种致香物质。卷烟加香结果表明,当N-（2,5-二甲基吡咯）亮氨酸异辛酯的添加量达到0．02％时,能有效改善卷烟吸味,增强香气。     

聚酯用萘系衍生物的开发技术进展

聚萘二甲酸乙二醇酯等高性能聚酯以其卓越的品质日益受到人们的关注。2,6-二甲基萘、2,6-萘二甲酸和2,6-萘二甲酸二甲酯是生产聚萘二甲酸乙二醇酯（PEN）等聚合物的重要原料和中间体,介绍了这些聚酯用萘系衍生物的生产技术和研究开发趋势,指出解决生产2,6-萘二甲酸二甲酯的原料和成本问题是工业化生产聚萘二甲酸乙二醇酯的关键。