共振散射光谱法测定卡托普利

在pH为3.0时,Fe(Ⅲ)和K_4[Fe(CN)_6]生成普鲁士蓝离子缔合物,体系在335 nm处呈现较强的共振散射效应(IRS)。加入卡托普利后,卡托普利分子中的巯基可还原Fe(Ⅲ)为Fe(Ⅱ),导致体系的共振散效应减弱,且随着卡托普利浓度的增加,体系335 nm处共振散射强度呈线性下降,在卡托普利浓度为0.01～1.50μg/mL范围内,线性回归方程为ΔIRS=901.07ρ+334.94,相关系数(R)为0.9989,体系的检出限(3σ/k)为1.33 ng/mL。用于药物中卡托普利的含量测定,结果满意。     

亚铁氰化铜共振散射法间接测定卡托普利

在酸性介质中,铁氰酸根离子被卡托普利还原成亚铁氰酸根离子后与硫酸铜反应生成亚铁氰化铜粒子而导致体系的共振光散射信号显著增强。在492 nm处增强的共振散射信号强度(ΔI_(RS))与卡托普利的浓度在0.05～1.40μg/mL范围内呈线性关系,据此建立了一种检测卡托普利含量的共振散射(RS)分析方法。线性回归方程为ΔI_(RS)=305.59+1962.8ρ(ρ,μg/mL),相关系数(R)为0.9960,检测限(3σ/k)为0.017μg/mL。该方法已成功用于卡托普利片剂的测定。     

铁(Ⅲ)-硫氰酸钾体系褪色光度法测定硫普罗宁含量

酸性介质中,铁(Ⅲ)与硫氰酸钾生成最大吸收波长为445nm的血红色配合物,加入的硫普罗宁将溶液中的Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),导致溶液吸光度减小。测定配合物溶液与硫普罗宁反应前后的吸光度记为A0、A,吸光度变化值ΔA=A0-A。结果表明,加入的硫普罗宁浓度c(x/mg·m L~(-1))在0~0.14 mg·m L~(-1)范围内,与ΔA(y)有良好的线性关系,其线性回归方程为y=0.8149x+0.0006,线性相关系数r=0.9997。方法用于硫普罗宁肠溶片中硫普罗宁含量的测定,结果与国家药品标准测定结果相近,有一定的应用价值。     

邻菲啰啉-Fe(Ⅱ)光度法间接测定药物中乙酰半胱氨酸含量

建立了邻菲啰啉-Fe(Ⅱ)光度法间接测定乙酰半胱氨酸含量的新方法。利用乙酰半胱氨酸分子中的巯基(—SH)可将Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),Fe(Ⅱ)与邻菲啰啉反应生成在510nm处有最大吸收的稳定橙红色络合物,通过测定橙红色络合物的吸光度,可间接测定乙酰半胱氨酸的含量。结果表明,乙酰半胱氨酸质量浓度在0.800 0~5.600μg/mL范围内与吸光度A呈良好的线性关系,线性回归方程为A=-0.066 9+153.17c,线性相关系数r=0.999 7。方法用于实际药品中乙酰半胱氨酸的含量测定,结果与药典法一致。     

三价铁的快速分光光度测定

l 前言电解成型铁箔工艺中,电解液含Fe～(2+)为100～180g/L,稳定剂80g/L,润湿剂O.4mL/L。为使铁箔成型顺利进行,要求电解液中Fe～3+控制在一定的浓度范围内。以往一般应用测总铁及Fe～(2+)后,差减计出Fe～(3+),但分析时间长,操作繁琐。磺基水杨酸(SA)在pH=1～3时,只能与Fe～(3+)形成紫色络合物(1:1),最大吸收波长为508nm,消光系数为1.4×10～3,而其他络合离子无色,利用这一性质可直接测定电解液     

基于縢氏蓝的分光光度法测定甲巯咪唑

在HCl介质中,甲巯咪唑分子中的巯基将Fe~(3+)还原为Fe~(2+),生成的Fe~(2+)与[Fe(CN)_6]~(3-)反应生成Fe_3[Fe(CN)_6]_2縢氏蓝配合物,使体系在730 nm处出现一个最大吸收峰。随着甲巯咪唑浓度的增大,形成的蓝色配合物逐渐增多,导致体系730 nm处的吸光度线性增大,据此建立了间接测定甲巯咪唑的分光光度法。在选定条件下,甲巯咪唑浓度(C)在0. 167～2. 00 mg/L范围内与730 nm处的吸光度增大量(ΔA)呈良好的线性关系,线性方程为ΔA=0. 2533C+0. 027,相关系数(R)为0. 9986。该方法可应用于甲巯咪唑药片中甲巯咪唑含量的测定。     

微乳液增敏动力学光度法测定水样中的痕量铜

基于铜(Ⅱ)对过氧化氢氧化溴甲酚紫退色反应的强烈催化作用,建立了在非离子型微乳液存在下一种测定痕量铜(Ⅱ)的新方法。通过L9(34)正交实验设计得到测定痕量铜的最佳条件,在优化的实验条件下,在0.05 mol/L的氨水溶液中,以588 nm为测定波长,本方法测定在0~1.6 ng/mL范围内吸光度ΔA与Cu2+浓度呈线性关系,线性回归方程为:ΔA=-0.004 8+0.024 6c(ng/mL),相关系数为R=0.9979,检出限为1.08×10-8g/L。应用该方法对水样中的痕量铜进行测定,加标回收率为96%~105%。结果表明,该方法具有较高的灵敏度、准确度与精密度,测定过程迅速、简便,水样中常见离子无干扰。     

共振光散射光谱法测定异烟肼的研究

在pH 4.10的B-R缓冲溶液中,利用异烟肼与过量的Fe3+先发生氧化还原反应,剩余的Fe3+再与4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)发生配位反应而生成配合物。异烟肼的加入使生成的配合物减少,从而引起体系的共振光散射信号显著减弱。在325 nm处减弱的共振光散射信号强度ΔI与浓度在0.05~0.30μg/m L范围内的异烟肼呈现良好的线性关系,由此建立了一种新的检测异烟肼含量的共振光散射光谱(RLS)分析方法。线性回归方程为ΔI=14 879.7c(μg/m L)+448.6,相关系数(r)为0.999 6,检测限(L=3d/S)为0.013 5μg/m L。所拟方法成功应用于异烟肼片的测定,结果与药典法一致。     

磺基水杨酸分光光度法测铁实验的改进

建立了磺基水杨酸分光光度法测定微量铁的改进方法,显色剂磺基水杨酸(10%)的用量为3.0 mL,显色时间为10 min,用1 cm比色皿在波长为461 nm处测定铁溶液的浓度(含量)。Fe~(3+)的浓度在16~48μg/m L的范围内与吸光度存在良好的线性关系,相关系数r=0.9949,测定结果准确度较高,同时在实验教学中也取得了良好的实验效果。     

姜黄素-分光光度法测定药物中的Fe~(2+)

建立姜黄素-分光光度法测定药物中Fe2+的方法。采用简单的紫外-可见分光光度法,以姜黄素为显色剂,Tris-HCl(pH=6.50)为缓冲溶液,在432nm处测定复方硫酸亚铁叶酸片中的ρ(Fe2+)。ρ(Fe2+)在0.40~8.00μg/mL线性关系良好,回归方程为A=0.047 4x+0.323 7(r=0.999 5),平均回收率为100.2%,RSD=0.6%。该方法快速准确,灵敏度高,为药物中Fe2+的测定提供可靠的分析手段。