苯基丁基醚的相转移催化合成研究

在相转移催化剂存在下，以苯酚、溴丁烷为原料合成苯基丁基醚。分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响，确定了最佳工艺条件，该方法合成苯基丁基醚的最佳工艺条件是：反应温度85℃、反应时间4h、n（苯酚）：n（溴丁烷）=1：1．10；n（苯酚）：n（氢氧化钾）=1：1．15；相转移催化剂用量为0．5g（基于0．1mol苯酚），苯基丁基醚的收率可达到95.20％以上，产品纯度w（苯基丁基醚）为98．5％。     

氨丙基苯基有机硅树脂的制备研究

有机硅树脂因具有良好的物理和化学性能获得了广泛的应用,而氨丙基苯基有机硅树脂不仅耐热性良好,还因活性氨基的存在具有更加优异的性能。本文以γ-氨丙基三乙氧基硅烷（APS）和苯基三甲氧基硅烷（PTES）为主要原料,在水和乙醇的存在下,以四甲基氢氧化铵（TMAOH）作为催化剂,通过水解共缩聚的方法合成了氨丙基苯基有机硅树脂。探讨了反应单体配比、水与乙醇比例、催化剂的用量及反应时间对反应的影响,采用反滴定法测定了产物的氨基含量,并通过红外光谱法对产物的结构进行了表征。结果表明,n_APS/n_PTES为1:2、水60 mL、乙醇40 mL、催化剂TMAOH 1 mL、反应时间8h是制备氨丙基苯基有机硅树脂的最佳条件。     

β-环糊精催化合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺

以β-环糊精为催化剂,苯胺和邻苯二甲酸酐为原料,在水溶剂中合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺,考察了反应时间,催化剂用量,胺酐比,溶剂用量等因素对产物收率的影响.结果表明,β-环糊精有着很好的催化活性,当反应时间为5h,胺酐比为1.3:1(mol),β-环糊精浓度1%(以溶剂质量计)时,在30mL加入少量盐酸的水溶剂中,收率可...     

2-磺基-4-壬基苯基聚氧乙烯醚的合成工艺研究

以壬基酚为原料，以发烟硫酸作磺化剂，合成了壬基酚磺酸钠；然后以氢氧化钾为催化剂，进行乙氧基化反应得到2-磺基-4-壬基苯基聚氧乙烯醚。分别考察了反应条件对磺化反应和乙氧基化反应的影响；并用IR验证了所合成产物的结构。结果表明：在温度为40℃，磺化剂用量为壬基酚体积的31％，反应时间2h下，磺化产物收率为99.88％；在150℃，0．3MPa，催化剂用量为壬基酚磺酸钠质量的0．5％下2-磺基-4-壬基苯基聚氧乙烯醚的磺化度为87．78％，聚乙二醇的含量为3．51％。     

六甲基环三硅氧烷制备低黏度羟基硅油

以六甲基环三硅氧烷为原料、水为封端剂、氢氧化钾为催化剂制得低黏度羟基硅油,研究了催化剂和水的用量、反应时间、反应温度对产物收率和黏度等的影响.结果表明,较佳的工艺条件为催化剂用量40×10-6、水与六甲基环三硅氧烷的量之比1:1、反应时间1 h、反应温度45℃.该条件下制得的低黏度羟基硅油收率为99％,黏度为20～30...     

微波辐射合成正丁基苯基醚的研究

在微波辐射条件下,以苯酚、氢氧化钾和正溴丁烷为原料,聚乙二醇400为相转移催化剂,无水乙醇为溶剂,合成了正丁基苯基醚.通过测定折射率和红外光谱分析对产物进行了表征.研究了反应物的摩尔比、催化剂与溶剂的用量、微波辐射功率和微波辐射时间等对产物收率的影响.结果表明,当n(苯酚)∶n(氢氧化钾)∶n(正溴丁烷)∶n(PEG-400)=1∶2.0∶3.0∶0.08、乙醇用量为20 mL、微波辐射功率为160 W、辐射时间为4 min时,正丁基苯基醚的收率可达97.58%.     

对甲苯磺酸催化合成2，2-双（3-苯基-4-羟基苯基）丙烷研究

以主催化剂对甲苯磺酸及助催化剂巯基丙磺酸来催化丙酮和邻苯基苯酚,经过缩合反应合成了2,2-双（3-苯基-4-羟基苯基）丙烷（双OPP-A）,实验过程中研究了原料配比、反应温度、催化剂用量、反应时间等因素对产物的影响,得到合成2,2-双（3-苯基-4-羟基苯基）丙烷的最优工艺条件为：丙酮、邻苯基苯酚、对甲苯磺酸和巯基丙磺酸物质的量比为1：4：O．25：O．25,最佳反应时间为7h、最佳反应温度为60℃,2,2-双（3-苯基-4-羟基苯基）丙烷收率达到74．2％,经重结晶纯度达99．5％。通过红外光谱、核磁共振和熔点等分析手段对产物结构进行了确证。     

苯基硫脲的合成工艺研究

以苯胺和硫氰酸铵为原料合成苯基硫脲，研究了反应温度、反应时间、溶剂用量、反应物料的配比等因素对产物的影响，最终得到了最佳工艺条件。在最佳合成条件下产物的收率达到85％。     

新型聚碳酸酯单体双OPP-A的合成与表征

以邻苯基苯酚(OPP)和丙酮为原料,合成了新型聚碳酸酯单体2,2-双(3-苯基-4-羟基苯基)丙烷(双OPP-A),考察了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等工艺条件对目的产物收率的影响,并通过元素分析、红外光谱和核磁共振等分析测试手段对产物结构进行了表征。在邻苯基苯酚∶丙酮=4∶1(物质的量比)、反应温度50℃、反应时间12 h、催化剂浓硫酸用量20%的条件下,双OPP-A收率达66.4%,经重结晶产品纯度达99%以上。     

双（N,N-二乙基）氨基甲基苯基硅烷的合成研究

以甲基苯基二氯硅烷和二乙胺为原料,低温下反应,合成了双(N,N-二乙基)氨基甲基苯基硅烷.通过正交试验方法考察了反应温度、反应介质、原料量之比以及反应时间等因素对目标产物产率的影响,利用红外光谱、核磁共振等手段对产物结构进行了表征和确认.利用方差分析确定的最佳反应条件为反应温度-15 ℃、溶剂为乙醚,二乙胺与甲基苯基二氯硅烷的量之比为5:1、反应时间为6 h.反应体系中加入三乙胺作为酸吸收剂、且用量为甲基苯基二氯硅烷的2倍时也可提高目标产物的产率;加入三乙胺后还可使铵盐副产物的后处理更易进行.