高效液相色谱法测定香蕉中丙硫多菌灵

[目的]优化建立香蕉中丙硫多菌灵残留量的高效液相色谱检测方法。[方法]样品经乙腈-冰醋酸(体积比90∶0.2)匀浆、超声,过滤,NH2柱净化。采用高效液相色谱检测,色谱柱:SunFire C18柱;流动相:甲醇-乙腈-水(体积比40∶15∶45);流速:1.0 mL/min;检测波长:270 nm;进样量:10μL。[结果]该方法在0.05、0.1、0.5 mg/kg3个不同添加水平的回收率在93.4%~97.8%之间。[结论]与文献记载的研究相比,该方法前处理操作简单,并减少了溶剂的消耗量和前处理时间。     

高效液相色谱法测定水稻植株、糙米和土壤中的多菌灵残留量

建立了多菌灵在水稻植株、糙米和土壤中残留量的高效液相色谱定量检测方法。水稻植株、糙米和土壤采用甲醇与0.1 mol/L HCl的混合液提取,石油醚、乙酸乙酯萃取净化,高效液相色谱(UV)检测。对样品中的多菌灵进行不同水平添加回收试验,方法的平均回收率为85.1%⁹9.7%,相对标准偏差(RSD)为0.5%99.7%,相对标准偏差(RSD)为0.5%⁵.2%,最低检测浓度均为0.05 mg/kg。糙米中多菌灵的残留量低于我国制定的最大残留限量,分析方法的灵敏度、准确度和精密度均符合残留检测要求。     

快速溶剂萃取-液相色谱法测定土壤中多菌灵残留量

建立了快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中多菌灵残留量的分析方法。土壤样品经快速溶剂萃取、SPE-C18小柱净化后,再用高效液相色谱紫外检测器于282nm条件下分析测定,研究了土壤中多菌灵在不同萃取温度下的回收率。试验结果表明,在萃取压力10MPa、温度80℃条件下,平均回收率均大于91%,相对标准偏差小于1.8%,检出限0.01mg·kg-1,线性范围为0.01～10.0mg·kg-1。该方法具有操作简便,干扰小,灵敏度高等特点,可满足土壤中多菌灵残留检测的要求。     

快速溶剂萃取-高效液相法测定茶叶中多菌灵残留量

文章建立了一种新型快速测定茶叶中多菌灵残留量的方法,利用快速溶剂萃取仪萃取多菌灵,利用高效液相法进行测定。本方法操作过程简单、快速,重复性好,能满足茶叶中多菌灵残留量的检测要求。     

反相高效液相色谱法测定丙硫苯咪唑

研究了用反相高效液相色谱法分析两硫苯咪唑原药和片剂,结果表明,用本法测定丙硫苯米唑,操作简单、准确、快速。     

高效液相色谱测定茶叶中多菌灵的残留

运用高效液相色谱对混配质量比分别为2∶1和1∶1的多菌灵-多抗霉素(400mg/L)及对照药剂多菌灵(500mg/L)和空白对照处理的多菌灵残留进行了检测。结果表明:2种复配制剂在成品茶叶中残留的多菌灵含量分别为21.4355、0μg/kg,而对照药剂和空白对照的残留含量为分别28.9060、0μg/kg,样品的添加回收率达到了72.85%～90.51%,标准误差在0.05～0.12之间。     

土壤中丙硫克百威及其代谢产物残留的测定

丙硫克百威是一种新氨基甲酯杀类虫剂,在土壤两种代谢产物：砍威和３－羟在克百威。本方法采用超声波和大口么毛细管柱技术。最低检出量０．０１－０．００１ｍｇ／ｋｇ。具有简单,快速,节省试剂的特点。     

反相高效液相色谱法测定丙硫菌唑的含量

建立了反相高效液相色谱测定丙硫菌唑的方法.采用反相C18烷基柱,以乙腈-0.01 mol/L碳酸铵缓冲盐(体积比60:40)为流动相,柱温为25℃,流速为1.0 mL/min,采用VWD紫外检测器在230 nm处进行检测.丙硫菌唑质量浓度为0.04～0.40 g/L时,峰面积与质量浓度的线性关系良好,线性相关系数为1.0000;平均回收率高于99.3%,相对标准偏差低于0.9%.     

应用液质联用仪测定番茄、黄瓜中多菌灵残留量

介绍一种适用于番茄、黄瓜样品中多菌灵残留量测定的液相色谱质谱联用分析方法。与传统方法相比,本方法具有灵敏度高、结果可靠性高、操作简便等特点。样本以丙酮提取,经过滤,加氯化钠振摇分层,取上清液,注射进入高效液相色谱–质谱–质谱联用仪进行测定。结果表明,样品添加回收率在92.6%～118.5%之间,相对标准偏差为4.20%～10.32%,方法的检测限为0.05mg/kg,符合农药残留分析要求。     

多菌灵原药有效成分含量的高效液相色谱测定

报道了多菌灵的高效液相色谱法,本方法采用甲醇＋水（加0．1％氨水）为流动相,以250mm×4．6mm不锈钢柱．内装SpherisorbC18（5μm）填充物,在280nm紫外检测波长下测定。方法回收率在98．7％～100．8％之间．标准偏差为0．19．变异系数为0．2％。方法准确、可靠、快速,完全可以满足产品质量控制的要求。     

超声波提取-吸附分离-气相色谱法测定茶叶中农药残留

将超声提取-吸附分离的预处理技术用于气相色谱法检测茶叶中的农药残留。对超声波提取条件和吸附分离柱（自制）的结构进行了优化。建立了茶叶中有机磷类和菊酯类农药残留的气相色谱法定量测定的方法。进行了3个质量分数的标准添加，甲胺磷、乐果、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯的回收率相应为75％～95％、87％～110％、89％-102％、88％-105％、80％-93％，相对标准偏差为2．6％．4．8％，检出限为0．005-0．02mg／kg。该方法速度快、灵敏度高、重现性好。     

微波辅助萃取法提取中药材中有机氯农药残留

研究了采用微波辅助萃取技术从中药材中萃取有机氯农药的影响因素。有机氯农药用毛细管气相色谱-电子捕获检测器检测。实验结果表明萃取中药材中有机氯农药残留的最佳微波萃取参数设置为：萃取温度120 ℃;萃取时间8.00 min;萃取压力0.8 MPa。在此微波萃取条件下,萃取回收率在85%～117%,相对标准偏差介于3.4%～6.1%,方法最小检出限为0.001～0.005 μg·g^－1。     

加速溶剂萃取技术(ASE)在农药残留分析中的应用

加速溶剂萃取（ASE）是采用常规溶剂，在较高的温度（50℃-200℃）和压力（1000-3000psi或10.3—20，6MPa）下对固体或半固体样品进行萃取的新颖的样品前处理技术，具有操作简便、省时省溶剂、减少有机溶剂对环境的污染、萃取操作自动化的特点。介绍了ASE的原理、仪器操作和影响因素，并概述了ASE在土壤、蔬菜、水果及生物样品残留农药提取中的应用，提取的农药种类有有机氯、有机磷和多种除草荆。特别是在多残留检测中，加速溶剂萃取技术更易于同时提取不同类别的多种农药，简化净化过程，并在快速检测方面发挥重要作用。加速溶剂萃取的提取效率和索氏提取相当。     

Determination of total polar material in frying oil using accelerated solvent extraction

During use, frying fats undergo chemical deterioration. This leads to the formation of compounds that are more polar than the triacylglycerols of the fat. Collectively these are called total polar material (TPM), and the mass concentration of TPM is used as an indicator of the quality of frying fats. According to official methods, the fat or oil is separated into polar and non‐polar fractions by preparative column chromatography (PCC). The chromatographic step is time‐consuming and needs large amounts of solvents. Here we show that the chromatographic step can be replaced by accelerated solvent extraction (ASE). This was demonstrated for high‐oleic sunflower oil in which potatoes, carrots and parsnips were fried. The materials separated by these two procedures are shown to be identical as judged by HPLC of the TPM. The two procedures show good agreement.     

气相色谱法测定金银花中残留的啶虫脒

建立了啶虫脒在金银花中残留量的毛细管气相色谱检测方法。样品采用乙酸乙酯进行提取，经弗罗里硅土层析柱净化，用电子捕获检测器进行测定。结果表明，该方法的最低检出限为0．015mg／kg，不同水平的加样回收率（n=5）为85．65％-95。53％，RSD为3．24％-5．02％。方法操作简便，达到了残留分析的要求，可用于金银花中啶虫脒残留量的测定，也为其他中药中啶虫脒残留量的测定提供了参考依据。     

ASE(PLE)技术在农药残留检测中的应用

ASE提取技术具有回收率高、溶剂消耗少,操作时间短,自动化程度高,劳动力低等优点,近年来被广泛应用于农药残留检测的前处理。ASE提取技术可以应用于土壤、植株、谷物、肉类等多种基质中农药的提取。综述了ASE的影响因子,ASE与其他净化技术相结合,ASE基础上发展出来的SPLE以及ASE与其他提取技术对比4个方面,以期为农药残留检测的前处理提供借鉴。     

金莲花黄酮超声波提取的动力学模型

以金莲花中黄酮提取量为考察指标,研究以体积分数50%的乙醇溶液为提取剂,超声波辅助提取金莲花总黄酮的传质动力学过程。根据质量平衡方程,利用实验测得的提取过程中的重要动力学和热力学参数,建立了金莲花黄酮超声波提取的动力学模型。结果表明:金莲花黄酮超声波提取过程为准一级反应,所建立的动力学模型能较好地描述金莲花黄酮的超声波提取过程。     

气相色谱法测定姜中毒死蜱农药的残留量

介绍了用气相色谱法检测毒死蜱农药在姜中的残留方法,选用Agilent 6890N气相色谱仪,DB -1701和HP-5双柱法、火焰光度检测器(FPD)和电子俘获检测器(ECD)双检测器来定性,外标法定量,并用中性氧化铝柱净化样液,效果良好,节约检测成本,回收率为86.7%～93.4%,各项指标均满足有关要求。     

气相色谱法测定柑橘中哒螨灵的农药残留

建立了哒螨灵在柑橘上的残留分析方法.采用丙酮提取柑橘中残留的哒螨灵,用氟罗里硅土和活性炭进行柱净化,气相色谱法(μECD检测器)进行测定,回收率在93.O%～99.3%之间,变异系数在2.1%～4.1%之间,哒螨灵的最低检出限为0.003 mg/kg.     

荧光高效液相色谱法测定水果中阿维菌素残留量

建立了水果中阿维菌素残留量的荧光高效液相色谱分析方法。样品以乙腈提取后以C18固相萃取柱净化,以三氟乙酸酐和N-甲基咪唑衍生化后,经C18柱分离,HPLC–FD(Ex:365nm;Em:470nm)测定。以梨为样品进行了方法的验证,在5、20、50ng/g3个不同水平上进行了加标回收实验,回收率在92.45%～96.16%之间,RSD在10%以下;在5～100ng/mL的浓度范围内绘制标准曲线,线性关系良好。