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等离子体质谱法测定地质样品中超痕量贵金属和铼 总被引:4,自引:0,他引:4
用等离子体质谱法同时测定地质样品中超痕量Au、Pt、Pd、Os、Ir、Ru、Rh和Re。试验了HCl/H2O2封闭溶样法,研究了ZPA4螯合树脂富集8元素的条件,并通过树脂灰化、HCl/H2O2封闭分解制备成试液,供ICP—MS测定。本法的检出限(ng/g)分别为0.21Au、0.12Pt、0.20Pd、0.024Os、0.016Ir、0.028Ru、0.022Rh、0.22Re,方法的相对标准偏差(RSD)为3.1%~14.8%。本法的特点是有效地降低了空白值,提高了仪器的检测能力。 相似文献
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活性炭吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定化探样品中痕量金铂钯 总被引:18,自引:1,他引:18
对于大量化探样品的测定,方法必须尽量操作简便、程序快捷、成本经济和结果可靠。本方法采用酸溶分解样品,活性炭吸附分离富集Au,Pt,Pb,结合电感耦合等离子体发射光谱法进行测定。方法的检出限为0.2ng/g(Au,Pb)-0.5ng/g(Pt),用于化探样品的测定,结果与推荐值吻合较好,5次平行测定的RSD在6.5%-13.5%。方法简便快速,能适合大量化探样品的实际分析。 相似文献
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用硫酸亚铁铵滴定法测定铬铁矿中铬的各项因素较多,本文选择了较为重要的几个因素进行了讨论。以过氧化钠和氢氧化钠混合熔剂分解样品,氧化酸度为0.5mol/L硫酸,150-200g/L的过硫酸铵溶液对铬有较好的氧化效果。方法简便、快速,用于实际样品的测定,结果与推荐值相符,相对标准偏差(RSD,n=4)为0.15%~0.26%。 相似文献
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原子荧光光谱法测定尿中痕量砷 总被引:3,自引:0,他引:3
应用XDY-2型双道原子荧光光谱仪,研究了尿样中痕量砷的测定方法,将尿样消化后,直接加入还原剂进行预还原,在盐酸介质中测定砷。回收率为95.0%~104.8%,最低检出限为0.81ng/mL。 相似文献
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验证并分析了Ag-DDTC光度法测定微量砷时锑的干扰及消除情况,试验表明,测定钢铁中微量砷时,小于80μg锑不干扰测定;80-300μg锑干扰测定;大于300μg锑严重干扰测定。控制硫酸介质酸度在0.75-1.50mol/L之间,酒石酸(50%)、碘化钾(30%)和氯化亚锡(20%)用量分别为3.0mL、2.5mL和2.0mL时,锑25倍于砷时对测定无影响。 相似文献
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刘建国 《有色金属与稀土应用》1996,(4):36-38
本文采用ICP-AES法测定了铝锂合金中硅、锆、铁、镁、铜,其测定含量在0.x% ̄0.0x%之间,对同一试样,分析方法的相对平均偏差为1.8% ̄5.0%,所有元素回收率在96% ̄104%之间,已应用于铝锂合金中各元素测定,结果令人满意。 相似文献
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研究了钯钌合金中钌的测定方法。在强酸性溶液中(CHCl=5.0mol/L)和在有乙醇作稳定剂时,钌(Ⅲ)可与硫脲形成稳定的蓝绿色配合物;在最大吸收波长(λmax=620nm)处测定,50μg/50ml~250μg/50ml的钌(Ⅲ)符合比尔定律。大量的钯不干扰钌的测定。对钌含量为0.5%的钯钌合金8次测定,相对标准偏差为51%,加料回收率为95%~104%。该方法可用于含钌0.5%~2.5%的钯钌合金中钌的准确测定。 相似文献
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目的: 建立一种简便、灵敏的测定人体血浆中吲哒帕胺浓度的高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 方法。方法: 以瑞格列奈钙为内标,采用乙腈:0.1%甲酸水溶液=90∶10为流动相,以Agilent-ZORBAX-C18柱(2.1 mm×150 mm,5.0 m)色谱柱为分析柱,通过电喷雾离子源(ESI),以正离子多反应监测(MRM)方式进行进样检测。检测离子为 [M+H]+m/z 364.1 m/z 188.8(吲哒帕胺)和[M+H]+m/z 451.1 m/z 134.8(瑞格列奈钙,内标)。结果: 吲哒帕胺线性范围为 0.5~50 ng/mL,定量下限为 0.5 ng/mL,线性关系良好;高、中、低三个浓度的日内、日间的RSD均<15%,平均回收率为 94.60%~110.33%。结论: 本方法专属性强,操作简便,灵敏度高,适用于吲哒帕胺制剂的临床药动学研究。 相似文献
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目的:建立LC-MS/MS法测定人血浆中安立生坦浓度并应用于人体药代动力学研究。方法:采用液-液萃取法从人血浆中提取安立生坦和内标后,在Waters Symmetry C18柱(4.6 mm×100 mm, 5 μm)上进行色谱分离,有机相:40%甲醇-60%乙腈,水相:5 mmol/L乙酸铵-10%乙腈,流速:0.5 mL/min,电喷雾离子化源,多反应监测,负离子模式,安利生坦和内标的监测离子对分别为m/z 377.1→301.2和m/z 380.4→301.0。结果:安立生坦在2~2 000 ng/mL浓度范围内线性良好,定量下限为2 ng/mL,批内精密度小于2.72%,批间精密度小于8.98%,经内标归一化后的基质效应在92.3%~98.3%之间,提取回收率在74.6%~80.5%之间。 结论:该方法灵敏、经济、可靠,适用于人血浆中安立生坦浓度的测定,满足人体药代动力学研究。 相似文献
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试样用盐酸-硝酸溶解,采用反应池技术消除复合离子对Cr、Si元素的干扰,Pt对Au元素影响采用反应池技术与等效法扣除,以内标校正法直接测定其它15个元素。优化选择了测定同位素和内标元素,考察了基体效应对测定结果的影响,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高纯铂中18个痕量杂质元素含量的方法。被测元素的检出限为0.0031~1.16 ng/m L,样品的加标回收率在85.7%~119.8%之间,相对标准偏差(RSD)为1.76%~4.50%。方法可以满足4~5 N高纯铂产品的测定要求。 相似文献
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1IntroductionThebiologicaleffectsofvanadiuminvolvenormalizationofsugarlevels,particularlyinvariousenzymesystemsasaninhibitorand/oracofactor[1].Vanadiumisalsoanessentialmicroamountelementforhumanandanimals,anditspresenceintherange20~150ng/mlindrinkingwaterha… 相似文献
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GAO Jinzhang TIAN Jianniao ZHAO Yanchun YANG Wu and DENG HualingChemistry Chemical Engineering College Northwest Normal University Lanzhou China 《稀有金属(英文版)》2003,22(1)
A simple and sensitive spectrofluorimetric procedure for the analysis of microquantities of gallium in alloy was described. The method is based on the formation of Ga(Ⅲ)-CCA (calon-carboxylic acid) complex. The emission of the fluorescent complex was measured at λ = 620 nm with excitation atλ =584 nm. A good linearity was found in the gallium range of 0.7-280 ng/mL. The precision of the method is good and the relative standard deviation is 1.9% for a gallium standard solution of 70 ng/mL. The procedure was proved to be suitable in terms of accuracy and selectivity for the mi-croamount of gallium in alloy. 相似文献
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目的 建立同时测定犬血浆中槲皮素、山萘酚和异鼠李素浓度的HPLC-MS/MS 方法。方法 血浆样品经酸水解后用乙醚提取, 采用选择性反应检测方法测定其血药浓度。仪器为FinniganLC-MS/MS 二级四极杆质谱检测器, 色谱柱为Luna C18 (150 mm ×2.00 mm i.d., 5 μm, Luna,USA);流动相为乙腈-0.1 %甲酸, 梯度洗脱。结果 槲皮素、山萘酚和异鼠李素的线性范围均为0.5 ~ 100.0 ng/mL, 三种黄酮的最低定量限均为0.5 ng/mL, 各自日内日间精密度分别小于7.3 %,6.2 %和6.4 %, 回收率分别大于70 %, 66 %和70 %。结论 该测定方法经验证符合血浆样品的测定要求, 可以应用于临床前药代动力学研究。 相似文献
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目的: 建立LC-APCI-MS/MS法测定大鼠胆汁、尿液和粪便中维氨酯的浓度,对该药在大鼠体内的排泄规律进行研究,为临床试验提供依据。方法: 生物样本经处理后,采用Agilent TC C18色谱柱,甲醇-水-甲酸(93∶7∶0.1)为流动相,辛伐他汀为内标,在三重四极杆串联质谱仪上,采用大气压化学离子化(APCI)、正离子方式选择性离子监测模式,维氨酯和内标的检测离子分别为m/z448283和m/z419285,分别测定尿液、胆汁和粪便中原型物的含量。结果: 胆汁、尿样、粪便中维氨酯的回收率均大于89%,日间和日内的变异系数均小于10%。胆汁和尿液中维氨酯在0.0808~40.4ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9972和0.9949),粪便中维氨酯在0.2525~101ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9990),维氨酯的定量下限为0.2pg,方法符合生物样品分析要求。维氨酯在粪便中72h内、在尿液中96h内、在胆汁中24h内原型药的平均累积排泄量分别为12.9%、0.003%、0.0001%。结论: 该方法灵敏度高,专属性强,样品前处理简便,分析速度快,可满足大鼠排泄研究中药物浓度测定的要求,大鼠灌胃给药(5mg/kg)后维氨酯从尿液和胆汁中排泄的原型药物很少。 相似文献
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合成并研究了用铬天青S形成树脂分离富集地质标准样品中的钌、铂、铑,获得了最佳实验条件。实验结果表明:当柱高h≥8 cm时,pH=1.00的盐酸介质的样品溶液以v≤1.00 mL/min通过分离柱,钌、铂和铑的吸附率均在95.0%以上;用pH=1.00的3%硫脲-HCl溶液以v≤1.00mL/min进行洗脱,洗脱率均大于95%。实验条件下的标准回收实验,回收率均大于95%。对地质标准样品进行了测试,相对误差均小于4%;钌、铂、铑的相对标准偏差分别为1.704%、0.7600%和2.53%。该方法的准确度和精密度较高。 相似文献
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目的: 建立同时测定格列美脲(Glimepiride,G)及其活性代谢物羟基格列美脲(Hydroxyl-glimepiride,M1)血浆浓度的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法。方法: 血浆样品酸化后,经乙酸乙酯萃取后浓集进样,色谱柱为Phenomenex Gemini C18 (50 mm×3.0 mm,5 μm),甲醇∶水∶甲酸(80∶20∶0.1)为流动相,流速为 0.2 mL/min,柱温为室温,采用电喷雾(ESI) 离子源,多反应离子检测模式, 以格列齐特(Gliclazide,IS)为内标。G、M1和IS的检测离子对分别为质荷比(m/z) 491.4→352.4、507. 4→352.4、324.4→127.2。结果: G和M1的线性范围分别为 1.25~400 ng/mL 和 0.313~100 ng/mL,最低定量限分别为 1.25 和 0.313 ng/mL;批内批间精密度均小于10%,方法回收率均在 96.4% ~102.5%之间。结论: 该方法简便快速、特异性高,可用于同时测定G和M1血药浓度及其人体药代动力学的研究。 相似文献