树脂分离富集-石墨炉原子吸收测定痕量钯

研究了Styrene—DVB—D301G大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂对痕量Pd的吸附性能。在1％—10％HCl介质中，Pd与Cl^-形成的[PdCl6]^2-络阴离子被树脂吸附。吸附物灰化，王水溶解，在5％HCl溶液中用石墨炉原子吸收测定。方法检出限为0．8ng／g，测定国家一级标准样品中的Pd，结果与标准值相符，12次测定的RSD为6．1％—7．3％。方法用于测定水系沉积物中的痕量Pd。     

等离子体质谱法测定地质样品中超痕量贵金属和铼

用等离子体质谱法同时测定地质样品中超痕量Au、Pt、Pd、Os、Ir、Ru、Rh和Re。试验了HCl／H2O2封闭溶样法，研究了ZPA4螯合树脂富集8元素的条件，并通过树脂灰化、HCl／H2O2封闭分解制备成试液，供ICP—MS测定。本法的检出限（ng/g）分别为0．21Au、0．12Pt、0．20Pd、0．024Os、0．016Ir、0．028Ru、0．022Rh、0．22Re，方法的相对标准偏差（RSD）为3．1％～14．8％。本法的特点是有效地降低了空白值，提高了仪器的检测能力。     

核级Ag-In-Cd合金中Ag,In,Cd的测定

研究了一种测定核级Ag-In—Cd合金中Ag，In，Cd的新方法。以电位滴定法用氯化钠标准溶液测定Ag；氯化钠溶液沉淀Ag与In，Cd分离，移取部分滤液，调节pH至2．5，以EDTA标准溶液测定In；继续调节pH至5．5，以EDTA标准溶液测定Cd。其RSD为：Ag0．11％，In0．2％，Cd0．5％。试样分析回收率为：In101.9％～102．4％，Cd99．6％-101．1％.     

活性炭吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定化探样品中痕量金铂钯

对于大量化探样品的测定，方法必须尽量操作简便、程序快捷、成本经济和结果可靠。本方法采用酸溶分解样品，活性炭吸附分离富集Au,Pt,Pb，结合电感耦合等离子体发射光谱法进行测定。方法的检出限为0．2ng/g(Au,Pb)-0.5ng/g(Pt)，用于化探样品的测定，结果与推荐值吻合较好，5次平行测定的RSD在6．5％－13．5％。方法简便快速，能适合大量化探样品的实际分析。     

影响硫酸亚铁铵滴定法测定铬铁矿中铬因素的讨论

用硫酸亚铁铵滴定法测定铬铁矿中铬的各项因素较多，本文选择了较为重要的几个因素进行了讨论。以过氧化钠和氢氧化钠混合熔剂分解样品，氧化酸度为0．5mol／L硫酸，150-200g／L的过硫酸铵溶液对铬有较好的氧化效果。方法简便、快速，用于实际样品的测定，结果与推荐值相符，相对标准偏差（RSD，n=4）为0．15％～0．26％。     

原子荧光光谱法测定尿中痕量砷

应用XDY-2型双道原子荧光光谱仪，研究了尿样中痕量砷的测定方法，将尿样消化后，直接加入还原剂进行预还原，在盐酸介质中测定砷。回收率为95．0％～104．8％，最低检出限为0．81ng/mL。     

Ag—DDTC光度法测定钢铁中微量砷时锑的干扰及消除

验证并分析了Ag－DDTC光度法测定微量砷时锑的干扰及消除情况，试验表明，测定钢铁中微量砷时，小于80μg锑不干扰测定；80－300μg锑干扰测定；大于300μg锑严重干扰测定。控制硫酸介质酸度在0．75－1．50mol／L之间，酒石酸（50％）、碘化钾（30％）和氯化亚锡（20％）用量分别为3．0mL、2．5mL和2．0mL时，锑25倍于砷时对测定无影响。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铝锂合金中的硅,锆,铁,镁,铜

本文采用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定了铝锂合金中硅、锆、铁、镁、铜，其测定含量在０．ｘ％￣０．０ｘ％之间，对同一试样，分析方法的相对平均偏差为１．８％￣５．０％，所有元素回收率在９６％￣１０４％之间，已应用于铝锂合金中各元素测定，结果令人满意。     

钯钌合金中钌的测定

研究了钯钌合金中钌的测定方法。在强酸性溶液中（CHCl=5．0mol／L）和在有乙醇作稳定剂时,钌（Ⅲ）可与硫脲形成稳定的蓝绿色配合物;在最大吸收波长（λmax=620nm）处测定,50μg／50ml～250μg／50ml的钌（Ⅲ）符合比尔定律。大量的钯不干扰钌的测定。对钌含量为0．5％的钯钌合金8次测定,相对标准偏差为51％,加料回收率为95％～104％。该方法可用于含钌0．5％～2．5％的钯钌合金中钌的准确测定。     

一种含硅贝氏体钢的连续转变动力学及其金相组织

用膨胀法结合金相观察和硬度测定研究了0．17C－1．3Si－0．15Mo－0．76V钢的连续冷却转变动力学。结果表明，在7－1．9％／s的冷却速度范围内可获得粒状全贝氏体组织。     

HPLC-MS/MS法测定人体血浆中吲哒帕胺的浓度

目的: 建立一种简便、灵敏的测定人体血浆中吲哒帕胺浓度的高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 方法。方法: 以瑞格列奈钙为内标,采用乙腈:0.1%甲酸水溶液=90∶10为流动相,以Agilent-ZORBAX-C₁₈柱(2.1 mm×150 mm,5.0 m)色谱柱为分析柱,通过电喷雾离子源(ESI),以正离子多反应监测(MRM)方式进行进样检测。检测离子为 [M+H]+m/z 364.1 m/z 188.8(吲哒帕胺)和[M+H]+m/z 451.1 m/z 134.8(瑞格列奈钙,内标)。结果: 吲哒帕胺线性范围为 0.5～50 ng/mL,定量下限为 0.5 ng/mL,线性关系良好;高、中、低三个浓度的日内、日间的RSD均<15%,平均回收率为 94.60%～110.33%。结论: 本方法专属性强,操作简便,灵敏度高,适用于吲哒帕胺制剂的临床药动学研究。     

LC-MS/MS法测定人血浆中安立生坦浓度及其药代动力学应用

目的：建立LC-MS/MS法测定人血浆中安立生坦浓度并应用于人体药代动力学研究。方法：采用液-液萃取法从人血浆中提取安立生坦和内标后，在Waters Symmetry C18柱（4.6 mm×100 mm, 5 μm）上进行色谱分离，有机相：40%甲醇-60%乙腈，水相：5 mmol/L乙酸铵-10%乙腈，流速：0.5 mL/min，电喷雾离子化源，多反应监测，负离子模式，安利生坦和内标的监测离子对分别为m/z 377.1→301.2和m/z 380.4→301.0。结果：安立生坦在2～2 000 ng/mL浓度范围内线性良好，定量下限为2 ng/mL，批内精密度小于2.72%，批间精密度小于8.98%，经内标归一化后的基质效应在92.3%～98.3%之间，提取回收率在74.6%～80.5%之间。 结论：该方法灵敏、经济、可靠，适用于人血浆中安立生坦浓度的测定，满足人体药代动力学研究。     

ICP-MS法测定高纯铂中18个痕量杂质元素

试样用盐酸-硝酸溶解,采用反应池技术消除复合离子对Cr、Si元素的干扰,Pt对Au元素影响采用反应池技术与等效法扣除,以内标校正法直接测定其它15个元素。优化选择了测定同位素和内标元素,考察了基体效应对测定结果的影响,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高纯铂中18个痕量杂质元素含量的方法。被测元素的检出限为0.0031~1.16 ng/m L,样品的加标回收率在85.7%~119.8%之间,相对标准偏差(RSD)为1.76%~4.50%。方法可以满足4~5 N高纯铂产品的测定要求。     

Spectrophotometric Determination of Trace Amounts of Vanadium(Ⅴ) by Means of Its Catalytic Effect on Oxidation of Azomethine-H by Bromate

1ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＴｈｅｂｉｏｌｏｇｉｃａｌｅｆｆｅｃｔｓｏｆｖａｎａｄｉｕｍｉｎｖｏｌｖｅｎｏｒｍａｌｉｚａｔｉｏｎｏｆｓｕｇａｒｌｅｖｅｌｓ,ｐａｒｔｉｃｕｌａｒｌｙｉｎｖａｒｉｏｕｓｅｎｚｙｍｅｓｙｓｔｅｍｓａｓａｎｉｎｈｉｂｉｔｏｒａｎｄ/ｏｒａｃｏｆａｃｔｏｒ[1].Ｖａｎａｄｉｕｍｉｓａｌｓｏａｎｅｓｓｅｎｔｉａｌｍｉｃｒｏａｍｏｕｎｔｅｌｅｍｅｎｔｆｏｒｈｕｍａｎａｎｄａｎｉｍａｌｓ,ａｎｄｉｔｓｐｒｅｓｅｎｃｅｉｎｔｈｅｒａｎｇｅ20～150ｎｇ/ｍｌｉｎｄｒｉｎｋｉｎｇｗａｔｅｒｈａ…     

Spectrofluorimetric determination of gallium with calon-carboxyli cacid

A simple and sensitive spectrofluorimetric procedure for the analysis of microquantities of gallium in alloy was described. The method is based on the formation of Ga(Ⅲ)-CCA (calon-carboxylic acid) complex. The emission of the fluorescent complex was measured at λ = 620 nm with excitation atλ =584 nm. A good linearity was found in the gallium range of 0.7-280 ng/mL. The precision of the method is good and the relative standard deviation is 1.9% for a gallium standard solution of 70 ng/mL. The procedure was proved to be suitable in terms of accuracy and selectivity for the mi-croamount of gallium in alloy.     

HPLC-MS/MS 法同时测定Beagle 犬血浆中槲皮素、山萘酚和异鼠李素

目的 建立同时测定犬血浆中槲皮素、山萘酚和异鼠李素浓度的HPLC-MS/MS 方法。方法 血浆样品经酸水解后用乙醚提取, 采用选择性反应检测方法测定其血药浓度。仪器为FinniganLC-MS/MS 二级四极杆质谱检测器, 色谱柱为Luna C₁₈ (150 mm ×2.00 mm i.d., 5 μm, Luna,USA);流动相为乙腈-0.1 %甲酸, 梯度洗脱。结果 槲皮素、山萘酚和异鼠李素的线性范围均为0.5 ~ 100.0 ng/mL, 三种黄酮的最低定量限均为0.5 ng/mL, 各自日内日间精密度分别小于7.3 %,6.2 %和6.4 %, 回收率分别大于70 %, 66 %和70 %。结论 该测定方法经验证符合血浆样品的测定要求, 可以应用于临床前药代动力学研究。     

LC-APCI-MS/MS法研究维氨酯在大鼠体内的排泄

目的: 建立LC-APCI-MS/MS法测定大鼠胆汁、尿液和粪便中维氨酯的浓度,对该药在大鼠体内的排泄规律进行研究,为临床试验提供依据。方法: 生物样本经处理后,采用Agilent TC C₁₈色谱柱,甲醇-水-甲酸(93∶7∶0.1)为流动相,辛伐他汀为内标,在三重四极杆串联质谱仪上,采用大气压化学离子化(APCI)、正离子方式选择性离子监测模式,维氨酯和内标的检测离子分别为m/z448283和m/z419285,分别测定尿液、胆汁和粪便中原型物的含量。结果: 胆汁、尿样、粪便中维氨酯的回收率均大于89%,日间和日内的变异系数均小于10%。胆汁和尿液中维氨酯在0.0808～40.4ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9972和0.9949),粪便中维氨酯在0.2525～101ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9990),维氨酯的定量下限为0.2pg,方法符合生物样品分析要求。维氨酯在粪便中72h内、在尿液中96h内、在胆汁中24h内原型药的平均累积排泄量分别为12.9%、0.003%、0.0001%。结论: 该方法灵敏度高,专属性强,样品前处理简便,分析速度快,可满足大鼠排泄研究中药物浓度测定的要求,大鼠灌胃给药(5mg/kg)后维氨酯从尿液和胆汁中排泄的原型药物很少。     

铬天青S形成树脂分离富集极谱测试地质样品中Ru、Pt、Rh的研究

合成并研究了用铬天青S形成树脂分离富集地质标准样品中的钌、铂、铑,获得了最佳实验条件。实验结果表明:当柱高h≥8 cm时,pH=1.00的盐酸介质的样品溶液以v≤1.00 mL/min通过分离柱,钌、铂和铑的吸附率均在95.0%以上;用pH=1.00的3%硫脲-HCl溶液以v≤1.00mL/min进行洗脱,洗脱率均大于95%。实验条件下的标准回收实验,回收率均大于95%。对地质标准样品进行了测试,相对误差均小于4%;钌、铂、铑的相对标准偏差分别为1.704%、0.7600%和2.53%。该方法的准确度和精密度较高。     

HPLC-MS/MS法测定人体血浆中格列美脲及其活性代谢物

目的: 建立同时测定格列美脲(Glimepiride,G)及其活性代谢物羟基格列美脲(Hydroxyl-glimepiride,M₁)血浆浓度的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法。方法: 血浆样品酸化后,经乙酸乙酯萃取后浓集进样,色谱柱为Phenomenex Gemini C₁₈ (50 mm×3.0 mm,5 μm),甲醇∶水∶甲酸(80∶20∶0.1)为流动相,流速为 0.2 mL/min,柱温为室温,采用电喷雾(ESI) 离子源,多反应离子检测模式, 以格列齐特(Gliclazide,IS)为内标。G、M₁和IS的检测离子对分别为质荷比(m/z) 491.4→352.4、507. 4→352.4、324.4→127.2。结果: G和M₁的线性范围分别为 1.25～400 ng/mL 和 0.313~100 ng/mL,最低定量限分别为 1.25 和 0.313 ng/mL;批内批间精密度均小于10%,方法回收率均在 96.4% ~102.5%之间。结论: 该方法简便快速、特异性高,可用于同时测定G和M₁血药浓度及其人体药代动力学的研究。