2,5-二羟基对苯二甲酸Eu(Ⅲ)配位聚合物的合成与表征

以水/乙腈为溶剂,采用溶剂热法合成2,5-二羟基对苯二甲酸Eu(Ⅲ)配合物{[Eu2(H2-DHBDC)3(H2O)4](H2O)}n(其中H2-DHBDC表示2,5-二羟基对苯二甲酸).利用X-射线单晶衍射(SCXRD)、红外光谱(FTIR)、元素分析(EA)、热重分析(TG)和荧光分光光度法(FS)等对其晶体结构和荧光性质进行分析与表征.结果表明,该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.949 25(6)nm,b=1.029 9(7)nm,c=1.056 5(7)nm,α=98.164(10)°,β=111.352(10)°,γ=111.969(10)°,V=835.65(10)nm3,Z=1.且9个氧原子在铕离子周围形成一个三帽三棱柱配位环境,Eu(Ⅲ)通过配体之间的连接形成了具有一定孔道的三维结构;荧光分析结果表明,配合物具有较好的荧光性质.     

稀土Eu-2,5-二羟基对苯二甲酸三维配合物的合成、结构与表征

以2,5-二羟基对苯二甲酸为配体,Eu(Ⅲ)为中心离子,甲醇和水为溶剂,采用溶剂热法合成一双核Eu(Ⅲ)配位聚合物{[Eu_2(H_2-DHBDC)_2(C_2O_4)_2(H_2O)_3](H_2O)}_n(H_2-DHBDC=2,5-二羟基对苯二甲酸).利用X-射线单晶衍射(SCXRD)、红外光谱(FTIR)、元素分析(EA)、热重(TG)分析等对其晶体结构和热稳定性进行表征.该晶体属三斜晶系,P-1空间群.其X射线单晶衍射结果表明,2个Eu(Ⅲ)离子处于不同的配位环境中,Eu(1)离子处于9配位的三帽三棱柱配位构型,而Eu(2)则处于8配位的双帽三棱柱配位构型,其双核单元通过配位模式不同的H2-DHBDC2-配体连接形成3D结构.     

2-呋喃甲醛-4-甲氧基苯甲酰腙配合物的合成、晶体结构及热稳定性

利用2-呋喃甲醛与4-甲氧基苯甲酰肼缩合成一种含有呋喃环的新型芳酰腙2-呋喃甲醛-4-甲氧基苯甲酰腙(L),将配体(L)分别与CoCl2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O溶液进行反应,得到2种配合物CoCl(Py)(L)2(1)和Co(Py)2(L)2(2),并通过FTIR、热重分析、X-射线单晶衍射等手段对其进行表征.X-射线单晶衍射结果表明,2种配合物均为扭曲的八面体构型,属于三斜晶系.配合物1属于P-1空间群,晶胞参数为a=1.273 9(3)nm,b=1.358 2(3)nm,c=1.746 1(4)nm,α=88.741(4)°,β=89.130(4)°,γ=80.588(4)°,V=2.979 5(11)nm3,Z=4.配合物2属于P-1空间群,晶胞参数为a=0.879 44(12)nm,b=1.193 83(16)nm,c=1.757 4(2)nm;α=103.124(2)°,β=96.802(2)°,γ=98.962(2)°,V=1.752 1(4)nm3,Z=1.热失重分析表明,配合物CoCl(Py)(L)2有较好的热稳定性.     

新型Eu(Ⅲ)三元配合物的合成及表征

采用Pd/C催化水合肼还原法制备5-氨基-1,10-邻菲罗啉(APhen)配体,利用Eu(Ⅲ)与此配体和α-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)反应,制备新型三元红色荧光配合物Eu(TTA)3APhen。运用元素分析、FT-IR(傅立叶红外光谱)、1HNMR谱、X射线光电子能谱(XPS)测试和荧光光谱技术等对合成的配合物进行表征和分析。结果表明,配合物中Eu~(3+)离子与TTA中的O及APhen中的N原子配位,配合物具有良好的荧光性质,在579、591、613和652 nm处的发射峰分别对应于5D0→7FJ(J=0,1,2,3)的电子跃迁,且以在613nm处Eu~(3+)的~5D_0→~7F_2电子跃迁所发出的荧光强度最大,是EuCl_3的34.5倍。     

芹菜素-铜(Ⅱ)配合物研制及其清除自由基活性

黄酮类化合物是一类天然的抗氧化剂,有着广泛的药理活性,但大部分黄酮的生物活性与生物利用率都比较低,而大量的研究发现黄酮类金属配合物能提升黄酮稳定性、水溶性及清除自由基能力。实验在乙醇-水混合溶剂中合成了芹菜素-铜(Ⅱ)配合物[Cu(AP)_2(H_2O)]·H_2O(AP=芹菜素阴离子),采用元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、热重分析、电导率测定、铜(Ⅱ)滴定等方法确定其组成及结构,推断出芹菜素与铜(Ⅱ)的配位点为4-羰基及5-羟基,配位比为2:1,配合物分子为一变形的四方锥结构。同时着重分别通过NBT光照还原、Fenton反应和抗脂质过氧化方法研究了该配合物对超氧阴离子自由基、羟基自由基及过氧自由基的清除作用。结果表明,相对于芹菜素,配合物具有较强的清除自由基能力。     

基于羧酸类Zn(Ⅱ)-MOFs的合成及其结构表征

金属-有机框架材料(Metal organic Frame work,MOFs)在气体吸附与分离、荧光、催化和磁学等方面已体现出了很好的应用前景。本文选择Zn(Ⅱ)为中心离子,以2,5-二(2,4,6-三羧基苯基)-1,3,4-二噁唑为第一配体、邻菲啰啉为第二配体,成功合成了n[Zn_4(C_(10)O_8H_2)_2(C_(12)H_8N_2)_4·4H_2O],X-射线单晶衍射结果表明,该晶体的分子式为n[Zn_4(C_(10)O_8H_2)_2(C_(12)H_8N_2)_4·4H_2O],属于正交晶系,空间群为Pbca,晶胞参数为a=18.5792(14)?,b=18.5792(14)?,c=14.0959(12)?,α=90°,β=90°,γ=90°。在结构中,该配体采用螯合配位、单齿配位和桥连模式连接4个Zn~(2+),形成了二维层状结构,最后通过邻菲啰啉之间的π-π堆积作用,使配合物延伸形成三维超分子网络结构。由于Zn离子属于d~(10)电子构型,与邻菲啰啉之间存在大的共轭体系,因此,在光学性上表现出特异性,在离子识别方面存在潜在的价值。     

槲皮素铬（Ⅲ）配合物合成及清除自由基活性研究

本文合成了槲皮素铬(Ⅲ)配合物,采用红外、紫外、热分析及元素分析等方法对其结构进行了表征,并研究了配合物清除羟基自由基、超氧阴离子自由基和DPPH自由基的活性.研究结果表明,配合物的分子式为[Cr(C15H9O7)2Cl·H2O]·7H2O,配合物较配体具有更强的清除羟基自由基、超氧自由基和DPPH自由基活性.     

同多钒酸盐[{Mn(H_2O)_2(gly)_2}{V_2O_6}]_n的合成、结构及表征

文章利用溶剂热合成方法合成了以双核同多钒酸盐V_2O_6为基的、以过渡金属Mn修饰的新型化合物,化学式为:[{Mn(H_2O)_2(gly)_2}{V_2O_6}]n。并采用红外以及X-射线单晶衍射对该配合物进行了结构的表征。该化合物属于Monoclinic晶系,C 2/c空间群,晶胞参数为a=20.771(5),b=5.418(5),c=14.676(5),α=90.00,β=125.305(5),γ=90.00,V=1347.9(14),R1=0.0209,w R2=0.0590。     

钐-5-磺基水杨酸配合物的合成、晶体结构及光学性能

采用水溶剂热法合成出钐配合物Sm（SSA）（H2O）2·H2O,并通过元素分析、红外光谱、热重分析对其结构进行表征,利用紫外及荧光分光光度计研究配合物的光学性能,用X-射线单晶衍射仪测定配合物的晶体结构．结果表明,晶体属于单斜晶系,空间群为P2（1）／n;晶胞参数a=0．88844（16）nm,b=0．89254（16）nm,c=1．4366（3）nm,a=90．00°,β-100．810（2）°,）,γ=90．00°,Z=4,V=1．1190（3）nm^3（CCDCNo．：875346）．中心金属离子Sm与周围的8个氧原子形成了四方反棱柱体的几何构型．     

α,α′-联吡啶和氯醌酸与稀土Gd(Ⅲ)和Er(Ⅲ)双核配合物的合成与磁性

新型桥联多核配合物的合成、光谱和磁性研究,对了解金属离子间的磁交换机理及开辟合成分子磁性材料的新途径有重要意义。研究稀土双核配合物的磁性,建立磁性与结构间的关系可为新型分子磁性材料的设计提供理论依据。氯醌酸是一种有效的多原子桥基,使用该桥基合成的一系列过渡金属配合物已有报道。在此基础上研究了两种新的稀土双核配合物:Gd_2(bpy)_2(CA)_3·8H_2O和Er_2(bpy)_2(CA)_3·4H_2O(bpy和CA分别代表α,α′-联吡啶和氯醌酸的二价阴离子)。磁分析表明,配合物中稀土离子间有很弱的反铁磁自旋相互作用。     

稀土镧-芦丁配合物的合成与表征及其抑菌活性

为研究稀土芦丁配合物的结构和抑菌活性,以稀土金属镧（Ⅲ）的氯化物和芦丁为原料,在乙醇溶液中合成了镧-芦丁稀土配合物。以二甲基亚砜（DMSO）为溶剂,在200~400nm波长范围内对芦丁及配合物进行紫外光谱扫描,两个特征峰带分别发生了红移和蓝移。同时对配合物进行的傅立叶红外光谱分析显示,在614.88cm-1处出现的特征吸收峰表明芦丁与稀土镧(Ⅲ)以La-O键的形式结合成配合物,结果与紫外吸收光谱分析一致。同时研究了配合物在pH5~7时,浓度为2×10-5 mol?L-1~2×10-9 mol?L-1范围的荧光强度变化。抑菌活性实验表明,稀土镧-芦丁配合物的抑菌活性优于单独稀土镧（Ⅲ）离子和芦丁配体。将配合物用于纺织物的抗菌整理中,具有较强的抑菌活性。     

一个新型2D金属有机配合物Zn(Ⅱ)的结构及荧光性能

为了扩大金属有机荧光材料的应用范围,以DMF/水为溶剂(DMF=N,N-二甲基甲酰胺),2,6-二(2′4′-二羧基苯基)吡啶(H4L)为配体,采用溶剂热法合成[Zn4(H4L)2·(DMF)6]·3DMF新型金属有机荧光材料.利用单晶X-射线衍射(SCXRD)、红外光谱(FTIR)、热重分析(TG)和荧光分光光度计(FS)等对其结构和荧光性质进行分析与表征.结果表明,该晶体属于单斜晶系,P 1 21/c 1空间群,因配体的扭曲和大量配位DMF的限域使其形成新型的蜂窝层状的2D-结构,且该配合物有较强的荧光性能.     

二醋酸纤维素纤维(CDA)静电纺丝可纺性研究

探究了利用静电纺丝方法对二醋酸纤维素纤维(CDA)进行纺丝的可纺性能。通过对丙酮(AC)、丙酮/二甲基乙酰胺(AC/DMAC)和丙酮/水(AC/H_2O)_3种溶剂体系的溶解时间进行比较,排除溶解最慢的丙酮(AC)溶剂体系;对丙酮/二甲基乙酰胺(AC/DMAC)和丙酮/水(AC/H_2O)_2种溶剂体系的二醋酸纤维素纤维(CDA)溶液静电纺丝试纺,最终选择可以纺丝成形的丙酮/水(AC/H_2O)溶剂体系。通过多次试纺得出丙酮/水混合溶剂的适宜体积比为5∶1,在此体积比下二醋酸纤维素纤维(CDA)质量分数为10%时纺出的样品性能最好:成膜纤维细度均匀、表面光滑,未见颗粒状物质粘结,纤维膜保温效果好、透气性好。     

钐-对苯二甲酸二元纳米配合物的合成及光学性能

在体积比为1∶1的乙醇水溶液中,合成了钐（Sm）-对苯二甲酸（1,4-bdc）二元纳米配合物Sm（1,4-bdc）2.3H2O.利用元素分析（CHN）、红外光谱（FTIR）、热分析（DSC-TGA）、紫外-可见分光光度计（UV-Vis）、荧光分光光度计（FS）和透射电镜（TEM）等分析手段对纳米配合物的组成、光学性质、形貌和粒径进行了分析与表征.实验结果表明,在二元纳米配合物中,对苯二甲酸的羧基氧与Sm3＋配位;此二元纳米配合物具有一定的荧光性能,形貌为球形,粒径范围3.8～68.9nm,平均粒径为26.3nm.     

探究二甲基亚砜与乙醇混合溶液中制备的Eu(TTA)_3phen的荧光性能

主要介绍了使用二甲基亚砜(DMSO)作为配体溶剂,无水乙醇为EuCl_3溶剂,在溶液中络合物Eu(TTA)_3phen的制备。通过荧光分光光度计和透射电子显微镜,对在溶液中的不同浓度下Eu(TTA)3phen的荧光性能以及络合物的形貌进行了表征,并对结果进行探究分析。     

溶剂法制人造纤维的研究—H_2O—DMSO—NH_3—(CH_2)_6N_4四组份纺丝浴的回收及处理

一、前言本专题为溶剂法制人造纤维的研究之后部分——纺丝浴之回收及处理,在完成H_2O—DMSO—HCHO三组份纺丝浴回收及处理试验基础上,进而进行H_2O—DMSO—NH_2—(CH_2)_6N_4四组份纺丝浴之回收处理试验,找出一条回收溶剂DMSO及其它组份的可行途径。     

稀土铕有机框架材料的合成及荧光性能研究

本文主要运用水热合成法,以间硝基苯磺酰氯甘氨酸为第一配体,4,4'-联吡啶为第二配体,在温度为140℃、溶剂为水∶DMF=9∶6,通过控制溶液的pH为碱性条件时,合成间硝基苯磺酰甘氨酸铕有机配合物。并对所合成的配合物进行红外、荧光等表征,通过红外性质、荧光性质分析可以初步得出2,2'-联吡啶、4,4'-联吡啶作辅助配体时,间硝基苯磺酰甘氨酸与稀土铕形成配合物,所得产率较高,产品质量较好,且所得两种金属有机配合物荧光性质良好。     

Mo(Ⅵ)-HMPF-CTMAB光度法测定食品中微量钼

研究了三元配合物Mo(Ⅵ)-2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮(HMPF)-CTMAB的显色条件.最大吸收波长λmax=525.00nm,试剂最大吸收波长为λmax=465.00nm,对比度60nm,ε525=1.30×105L·moL-1·cm-1,钼的浓度0～15μg/25mL,服从比尔定律,该体系选择性好、方法简便、快速,用于食品中微量钼的测定,结果令人满意.     

两个链状稀土配位聚合物的合成、结构及热动力学

采用水热法合成两个稀土羧酸配位聚合物{Ln(H2L)(HL)(H2O)}n,{H3L=5-(对羧苄氧基)-1,3-苯二甲酸;Ln=La(1)、Nd(2)}.通过元素分析,红外光谱以及X-射线单晶衍射分析确定配合物的晶体结构.根据普适积分法对配合物的热重图谱进行热动力学分析.结果显示,两个配位聚合物属同构物,均为三斜晶系,P-1空间群.与中心稀土离子参与配位的两个5-(对羧苄氧基)-1,3-苯二甲酸配体中,一个配体中有两个羧基氧参与配位,而另一个配体只有一个羧基参与配位;配位单元LnO9的空间构型为扭曲的三帽三棱柱结构.LnO9通过羧基氧原子桥联成一维链状结构,链状结构之间通过氢键形成三维网络结构.热重分析显示配合物有很高的热稳定性,普适积分法求出配合物两次失重过程的热分解动力学的三因子,并得出决定两个配合物失重过程反应速率的关键步骤为随机成核和随后生长机理.     

固体碱氢氧化钡的制备及催化蓖麻油酯交换制备生物柴油的研究

以Ba(OH)_2·8H_2O为前体,通过两段真空加热脱水法制备了固体碱催化剂氢氧化钡。采用热重分析和X射线衍射分析技术进行催化剂的表征。以蓖麻油为原料,通过单因素实验考察了氢氧化钡的催化活性。结果表明:真空加热脱水第一阶段温度应选择70℃,第二阶段温度应选择150℃;催化剂前体Ba(OH)_2·8H_2O经第一阶段的真空加热脱水处理全部转化为β-Ba(OH)_2·H_2O,再经第二阶段的真空加热脱水处理全部转化为β-Ba(OH)_2;在蓖麻油的酯交换反应中,在醇油摩尔比9∶1、催化剂用量2%、反应温度60℃、反应时间30 min条件下,转化率为93.80%,且固体碱氢氧化钡在此最优条件下重复使用4次时,转化率仍超过80%。