红糖HPLC-DAD指纹图谱与化学模式识别

为了建立红糖的高效液相(HPLC-DAD)指纹图谱的质量评价方法。采用MYCOTOXTM反相C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以0.1 mol/L磷酸二氢钠(pH 2.3)-乙腈为流动相,等度洗脱,流速为0.5mL/min,柱温30℃,进样量20μL,检测波长210nm,根据相似度评价,结合化学计量学方法对红糖进行质量评价。结果建立了21批红糖的HPLC-DAD指纹图谱,标定共有峰13个,其中19批样品指纹图谱的相似度均大于0.913,通过聚类分析可将样品聚为2类,结合主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析发现其中11个成分是造成不同批次样品差异性的主要标记物。所建立的液相指纹图谱特征性和专属性强,可作为红糖内在质量控制的有效方法。     

万通酱油HPLC指纹图谱的研究及其在真伪鉴别中的应用

试验摸索出建立万通酱油HPLC指纹图谱共有模式的最佳试验方案,即色谱柱:ODS-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:CH3OH-0.02 mol/L K2HPO4溶液(2∶98);柱温:室温;检测波长210 nm;流速为0.8 mL/min。在该条件下,样品经C18柱脱色处理后,30 min内就完成了HPLC指纹图谱的检测。应用指纹图谱相似度评价系统软件对各样品图谱信息进行处理,选出10批优质正品万通酱油样品生成酱油HPLC指纹图谱共有模式,从中选出7个重复性好的色谱峰作为万通酱油HPLC指纹图谱的特征峰。以相似度大小作为判定万通酱油质量合格与否的标准,将生成的对照指纹图谱与伪品酱油HPLC指纹图谱进行比较,即可判断出真伪。     

可可粉色谱指纹图谱的构建及其质量控制中的应用

目的:建立可可粉高效液相指纹图谱。方法:采用RP-HPLC法。色谱柱为Agilent ZORBAX Extend-C18(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-0.05%磷酸缓冲盐溶液为流动相梯度洗脱;柱温:30℃;流速:0.8mL/min;检测波长:210nm;进样量:10μL。测定10批不同来源可可粉图谱,并运用相似度分析、系统聚类分析对可可粉进行分类研究。结果:建立了精密度、稳定性和重复性均良好的HPLC指纹图谱,确立了5个共有峰,指认了其中3个色谱峰,并建立了可可粉指纹图谱共有模式,测得各批次样品指纹图谱相似度均在0.90以上,系统聚类分析将10批可可粉分为3类。结论:该方法简便易行、准确、重现性好,可以作为可可粉质量评价的重要依据。     

基于离子液体辅助提取的羊肚菌HPLC指纹图谱分析

目的:建立一种绿色环保的羊肚菌高效液相指纹图谱分析方法。方法:采用离子液体-水溶液绿色溶剂提取样品,通过单因素考察离子液体种类、离子液体碳链长度、离子液体质量分数、提取时间、料液比对提取量的影响,确立了最终提取条件为40%[OMIM]PF₆水溶液(料液比1:10)湿法研磨样品10 min;同时使用绿色高效液相色谱法对羊肚菌进行分析检测:Agilent ZORBAX SB-AQ C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),0.2%乙酸-乙醇作为绿色流动相体系进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长260 nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"对20批试验样品(14批六妹羊肚菌、6批其他食药用菌)进行相似度评价,采用SPSS 22.0软件对所有样品进行了聚类分析和主成分分析。结果:建立了羊肚菌的HPLC指纹图谱,标定10个共有峰,鉴定了5个核苷类成分(尿嘧啶、胞苷、尿苷、鸟苷、腺苷),20批试验样品中14批羊肚菌样品相似度均大于0.9,另外6批常见食药用菌相似度在0.25~0.65之间;聚类和主成分分析结果显示羊肚菌样品与其他食药用菌在本实验条件下化学成分存在显著差异,可有效鉴别羊肚菌和常见食药用菌。结论:本试验建立了简便、绿色、快速的羊肚菌HPLC指纹图谱分析方法,有助于提升羊肚菌的综合质量评价水平。     

苦瓜皂苷高效液相色谱指纹图谱研究

建立苦瓜皂苷类成分的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱.采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统,对不同产地苦瓜中皂苷进行HPLC分析,流动相:乙腈和水梯度洗脱;流速:1.0mL/min;色谱柱:ZorbaxSB-C18柱(150×4.6mm,5 μm);柱温:25℃;检测波长:209 nm;进样量:20 μL;分析时间:65 min.确定8个共有峰作为苦瓜皂苷的特征指纹峰;不同产地苦瓜皂苷指纹图谱与对照指纹图谱(R)的相似度均大于0.85.该方法建立的苦瓜皂苷HPLC指纹图谱,为苦瓜鉴别和品质评价、质量控制、制定质量标准提供参考.     

陕西平利绞股蓝氨基酸类成分指纹图谱研究

采用柱前衍生高效液相色谱(HPLC)技术对陕西平利绞股蓝中氨基酸类成分的指纹图谱进行研究。结果表明,以邻苯二甲醛为柱前衍生试剂,Kromasil C18分离,流动相为0.05mol/L醋酸钠+0.5%四氢呋喃-甲醇,采用梯度洗脱,绞股蓝中氨基酸类成分可得到良好的分离,同时对样品中16种氨基酸的含量进行定量;通过对13批样品HPLC图谱的分析,共确定22个色谱峰作为平利绞股蓝的特征指纹峰,利用夹角余弦法、相关系数法、中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行相似度计算,13批陕西平利绞股蓝指纹图谱相似度0.989~1.00之间,该图谱能综合、准确地反映陕西平利绞股蓝氨基酸类成分的特征,为保护平利绞股蓝原产地域产品提供了新的途径。     

不同产地当归指纹图谱及聚类分析

建立评价当归质量优劣的指纹图谱分析方法。利用HPLC-DAD方法,色谱条件:色谱柱Zorbax SB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃,以乙腈-0.01%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,分析时间60 min。流速0.8 m L/min,检测波长320 nm,测定了22批不同产地的当归的HPLC指纹图谱。采用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)处理数据,用SPSS17.0统计软件进行系统聚类分析,比较不同批药材指纹图谱的相似度。22批当归具有较好的一致性,稳定性较好。本方法简便、快捷、可靠,为提高当归质量控制标准提供参考。     

冬虫夏草水提物HPLC指纹图谱及模式识别分析

目的:通过建立不同产地冬虫夏草的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,评价不同产地冬虫夏草质量差异,比较冬虫夏草与冬虫夏草菌丝体质量差异,为冬虫夏草药材的质量鉴别提供科学依据。方法:采用HPLC法,以甲醇-0.3%乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长260 nm,对10批冬虫夏草和9批冬虫夏草菌丝体进行指纹图谱研究。通过相似度评价结合主成分分析、聚类分析对冬虫夏草指纹图谱进行综合评价。结果:建立了冬虫夏草HPLC指纹图谱,标定18个共有峰,指认出其中5个共有峰,分别为胞苷、尿苷、肌苷、鸟苷和腺苷;方法的精密度、稳定性和重复性的峰面积RSD分别小于2.99%、3.04%和3.16%,符合指纹图谱分析要求。10批冬虫夏草相似度均大于0.92;冬虫夏草与冬虫夏草菌丝体相似度为0.563~0.693,通过指纹图谱特征可实现有效区分,表明二者化学成分存在较大差异。主成分分析和聚类分析将样品分为3类,冬虫夏草单独为1类,该结果与相似度分析结果基本一致。结论:建立的HPLC图谱结合主成分分析和聚类分析,可以快速进行冬虫夏草的真伪鉴别,为冬虫夏草质量控制提供理论参考。     

花椒HPLC指纹图谱建立及指标性成分的测定

文章采用HPLC法建立多批次花椒指纹图谱,并测定其主要成分含量。指纹图谱的色谱条件为Wondasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,检测波长268nm,柱温30℃,流量0.8mL/min。以其指纹图谱为特征,进行相似度和聚类分析。指纹图谱确定了12个共有峰,所有样品的相似度均大于0.9,表明各产地花椒具有较好的一致性;当类间距离为10时,16批次花椒样品被分成3大类;花椒的2个主要成分羟基-α-山椒素的含量在0.323%～1.570%,羟基-β-山椒素的含量在0.03%～0.622%。花椒样品各批次间指纹图谱和主要成分含量均有一定的差异。建立的花椒HPLC指纹图谱及主要成分含量测定方法可为花椒食品质量控制和评价提供科学依据。     

黔产千里光炮制前后高效液相色谱指纹图谱及多成分含量变化

采用HPLC-DAD法建立黔产千里光生品和醋炙品的HPLC指纹图谱,并对不同炮制品的HPLC指纹图谱进行相似度评价和聚类分析,同时测定炮制前后千里光中金丝桃苷、绿原酸、总黄酮、总生物碱含量。结果表明,10批生品、醋炙品指纹图谱分别确立了12,8个共有峰;相似度评价结果表明,10批生品药材的相似度为0.990~0.999,10批醋炙品的相似度为0.818~0.997;聚类分析分别将10批生品、醋炙品药材聚类为2类;与生品相比,黔产千里光醋炙品中金丝桃苷、绿原酸、总黄酮以及总生物碱含量均显著性降低。     

酸枣仁饮片功能性及生产过程中风险评估分析

酸枣仁(Semen Ziziphi Spinosae)由鼠李科乔木酸枣成熟果实去果肉、核壳,收集种子,干燥而成。酸枣仁含有多种功能性成分,如酸枣仁皂苷、黄酮类、生物碱等,具有镇静催眠、抗惊厥、抗心肌缺血、降血脂、抗肿瘤及增强免疫系统功能的作用。在酸枣仁饮片的生产过程中,由于炮制工艺不规范、生产标准不统一、质量监管疏漏,致使酸枣仁饮片的质量存在一些问题,因此建立生产过程中的质量评估风险体系,一方面可有效控制酸枣仁饮片在生产过程中的质量安全问题,另一方面可以为酸枣仁饮片炮制工艺标准化研究奠定基础。本文主要对酸枣仁饮片的功能性成分、保健功能作用和在生产过程中的风险评估分析进行了概述。     

基于近红外光谱的酸枣仁不同伪品掺假检测

本文采用近红外光谱技术对酸枣仁及其三种常见伪品理枣仁、枳椇子和兵豆进行定性定量检测研究。分别制备不同伪品掺杂质量分数为1%~90%的单种掺杂物实验样品,以及多种伪品同时掺杂的样品,采集800~2500 nm范围的近红外光谱数据。首先利用主成分分析（principal component analysis,PCA）对酸枣仁及三种伪品进行初步定性鉴别。对于单一掺假物样品,采用五种不同预处理方法对光谱数据进行去噪。利用偏最小二乘回归（partial least squares regression,PLS）方法,建立PLS1模型定量预测掺假物含量,并采用连续投影算法（successive projection algorithm,SPA）挑选最优波长,优化定量模型。结果表明,理枣仁掺假建立的3波长检测模型的预测集决定系数R2_p为0.9659,均方根误差（root mean square error,RMSEP）为6.1910%。枳椇子掺假建立的8波长检测模型的预测集决定系数R2_p为0.9491,均方根误差（RMSEP）为7.6232%。兵豆掺假建立的5波长检测模型的预测集决定系数R2_p为0.9666,均方根误差（RMSEP）为6.1437%。对于多掺杂物样品,建立了PLS2模型同时对不同成分进行定量预测,酸枣仁效果最好,R2_p≥0.7115,枳椇子预测效果最差,R2_p≥0.2007。研究表明,利用近红外光谱技术可以实现酸枣仁不同伪品掺假的快速无损检测。所建方法为后续酸枣仁及其他种子类中药材便携式无损检测仪器的开发提供了理论基础与参考依据,对保证中药材质量安全具有重要社会意义。     

化橘红HPLC指纹图谱的建立

为建立广东化州市特有药材化橘红的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,采用色谱条件为：Nucleosil C18 反相柱(150mm × 4.6mm,3μm),DAD 检测器,流动相为水- 体积分数50% 甲醇溶液+ 体积分数15%～50%乙腈溶液,三元梯度洗脱,流速为0.3～1mL/min,柱温35℃,分离波长315nm。结果表明：11 批次的化橘红提取物色谱图共有峰9 个;经“中药指纹图谱鉴别分析系统”统计分析,共有峰相对保留时间的相对标准偏差在0.3% 以下,相似度均在0.965 以上。本法符合指纹图谱的要求,可建立共有模式,作为科学评价化橘红产品质量的检测方法。     

速溶枣粉加工工艺优化及其改善睡眠作用评价

以酸枣仁为试材,对酸枣仁黄酮的提取工艺、枣和酸枣仁浓缩液与其他配料的最佳配比、沸腾制粒后产品的助眠功效进行了研究。以黄酮含量为指标,通过单因素实验及响应面优化试验,研究酸枣仁黄酮提取工艺,得到最佳提取工艺为:炒制温度140 ℃、炒制时间6 min和料液比1:30（w : w）,在此条件下,酸枣仁黄酮含量为6.69 mg/g。以感官评价为指标,通过单因素及正交试验得到了睡眠友好型速溶枣粉的最佳配方:麦芽糊精20%,酸枣汁浓缩液10%,白砂糖15%,奶粉4%。经过沸腾制粒获得速溶枣粉。经过活性试验表明,该速溶枣粉可以延长戊巴比妥钠诱导小鼠的睡眠时间,缩短阈下戊巴比妥钠小鼠睡眠潜伏期。     

基于数据挖掘技术的光皮木瓜质量分析

针对陕西省白河县不同地区的光皮木瓜采用高效液相色谱法(HPLC)建立的10个不同地区光皮木瓜指纹图谱进行研究,对所获得的数据信息进行数据化处理;分析样品的相似度,用聚类分析法对不同产地光皮木瓜样品进行分析和合理的归类,将其样品分为 3 类,建立了木瓜的指纹图谱共有模型,找出了较大的 11个共有峰。通过HPLC指纹图和聚类分析法,建立了控制光皮木瓜质量的新方法。     

石硖龙眼HPLC指纹图谱的研究

采用高效液相色谱(HPLC)法,建立了石硖龙眼的HPLC 指纹图谱。色谱条件为：Nucleosil C18 反相柱(250mm × 4mm,5μm),流动相为0.01mol/L 的KH2PO4 和甲醇,二元梯度洗脱,流速0.8ml/min,检测波长260nm,柱温4℃。结果表明：14 批次的石硖龙眼水溶性提取物色谱图共有峰13 个。经“中药指纹图谱鉴别分析系统”统计分析,共有峰相对保留时间的相对标准偏差在1.2% 以下,相似度均在0.967 以上。符合指纹图谱的要求,可建立共有模式,作为科学评价石硖龙眼产品质量的检测方法。     

酸枣仁油理化特性及脂肪酸组成分析

酸枣仁油用正己烷提取、经甲酯化法处理,GC-MS联用对其脂肪酸组成成分进行了分析和鉴定.经DB-1柱分离出23个峰,鉴定了其中20种化合物,占脂肪酸总含量的98.10%.其中饱和脂肪酸占31.55%,主要是棕榈酸及硬脂酸;不饱和脂肪酸占66.56%,主要是油酸及亚油酸.     

一种酸枣仁提取物、茶氨酸、γ-氨基丁酸配方产品改善睡眠作用研究

目的:探讨一种酸枣仁提取物、茶氨酸、γ-氨基丁酸配方产品改善睡眠作用。方法:180只健康雄性Balb-c小鼠按体重随机分为三个大组,每个大组60只小鼠分别随机分为空白对照组和低、中、高3个剂量组,每组15只。酸枣仁提取物、茶叶茶氨酸和GABA配方产品按照低、中、高3个剂量(95、190、285 mg/kg·bw)通过直接睡眠、延长戊巴比妥钠睡眠时间、戊巴比妥钠阈下催眠剂量和巴比妥钠睡眠潜伏期实验,研究酸枣仁提取物、茶氨酸、γ-氨基丁酸复合配方对小鼠睡眠的影响。结果:酸枣仁提取物、茶氨酸与γ-氨基丁酸配方产品无直接催眠作用。与对照组相比,低、中、高剂量组小鼠戊巴比妥钠睡眠时间分别延长14.53%、17.12%、23.80%,且差异均具有统计学意义(P<0.05)。各剂量组小鼠30 min内小鼠阈下剂量实验均为阳性,小鼠睡眠发生率增加,差异具有统计学意义(P<0.05)。各剂量组小鼠巴比妥钠睡眠潜伏期时间分别缩短12.48%、24.19%、24.07%,差异有统计学意义(P<0.05)。结论:酸枣仁提取物、茶氨酸、γ氨基丁酸配方产品具有缩短小鼠睡眠潜伏期,延长小鼠睡眠时间,同时增加小鼠入睡发生率的作用,具有改善睡眠的功效。     

不同产地车前草HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的 建立车前草的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱.方法 采用HPLC法.色谱柱为Agilent 5 TC-C18,流动相为0.1％甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,检测波长为330 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,进样量为10μl.以9号峰为参照,绘制16批车前草药材样品HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹...     

基于聚类分析的白茶高效液相色谱指纹图谱研究

采用高效液相色谱法对白茶样品中儿茶素类和生物碱类成分进行分析,建立白茶的特征性指纹图谱,为白茶的质量评价提供参考依据。以福鼎、政和等地的多种类白茶为样品,经提取溶剂、流动相、波长、流速、柱温等条件筛选,确定白茶指纹图谱高效液相色谱条件为:用70%甲醇在70 ℃条件下进行提取,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-0.5%乙酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长258 nm,柱温35 ℃,进样量为10 μL;咖啡碱作为参照峰,计算共有峰相对保留时间和相对峰面积;选取中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）进行相似度评价;采用系统聚类分析法（Hierarchical cluster analysis,HCA）对其进行聚类分析。建立了白茶高效液相色谱法的指纹图谱,确认了28个共有峰;相似度评价结果显示,12批不同品种白茶相似度在0.98以上,表明不同年份不同产地的白茶样品成分组成一致;对没食子酸（Gallic acid,GA）、咖啡因（Caffeine,CAF）、表儿茶素（Epicatechin,EC）、表儿茶素没食子酸酯（Epicatechin gallate,ECG）、表没食子儿茶素没食子酸酯（Epigallocatechin gallate,EGCG）、表没食子儿茶素（Epigallocatechin,EGC）六个成分进行了峰指认;系统聚类分析结果表明,存放时间对白茶成分的组成及含量有一定的影响,聚类分析将测定的白茶样品分为两类,2013、2014年为一类,2017~2020年为一类。该方法方便、快捷、简单、准确可靠,可为白茶的质量控制提供参考依据。