磺化聚芳醚酮酮树脂催化合成水杨酸异戊酯

水杨酸异戊酯又名柳酸异戊酯,可用于食品香料及香精,也可用于化妆品中兰花、三叶草、康乃馨等调合香料。工业上以浓硫酸作催化剂,由水杨酸与异戊醇酯化制得［１］,该法存在副反应多、产品色泽深、腐蚀设备及“三废”严重等缺点。近年来,用固体酸ＳＯ２４－／ＴｉＯ２等催化水杨酸异戊酯的合成已有报道［２,３］,此法在产品收率、内在质量及减少设备腐蚀等方面的确比浓硫酸作催化剂为好,但催化剂投入量大,反应温度高,后处理复杂、产品损耗较多,难于在生产中应用。文献［４］报道了以大孔阳离子交换树脂为催化剂合成水杨酸异戊酯,…     

离子交换树脂催化合成顺丁烯二酸二丁酯

本文研究了强酸性离子交换树脂的种类、用量及其它因素对合成顺丁烯二酸二丁酯的影响     

新型磺化聚芳醚酮的合成与性能

用浓硫酸磺化对苯二酚型聚芳醚酮（PAEK-H）制备了磺化聚芳醚酮（SPAEK-H）,采用核磁共振、红外光谱和热失重对SPAEK－H的结构进行了表征,结果表明,采用直接磺化法成功地将磺酸基团引入到了PAEK-H分子链中。对其离子交换容量和磺化度进行了计算,并对SPAEK—H进行了力学性能测试,表明SPAEK-H具有较高的离子交换容量,具备一定的力学性能,较商用的Nation膜拉伸强度和弹性模量都有所提升。     

三氧化二钕催化合成顺丁烯二酸二丁酯的研究

用三氧化二钕催化合成了顺丁烯二酸二丁酯，研究了催化剂用量、醇酸配比、带水剂的使用等因素对反应的影响。在适宜条件下，酯化率可达９３．２％。     

混合金属氧化物固载杂多酸催化合成顺丁烯二酸二丁酯

用微波合成法制备了含钛钨混合金属氧化物的固载多酸催化剂HPA/TiO2-WO3,用IR,TEM等对催化剂进行了表征。新催化剂在顺丁烯二酸二丁酯的合成反应中显示很好的活性和温和的反应条件。当顺丁烯二酸0．1mol,正丁醇0．3mol,催化剂0．7g(占总反应物料的2％),反应温度100～110℃,反应时间45min时,顺丁烯二酸二丁酯的产率可达97．6％。     

杂多酸催化合成顺丁烯二酸二丁酯研究

以杂多酸为催化剂、顺丁烯二酸酐和正丁醇为原料合成了顺丁烯二酸二丁酯。研究了杂多酸种类和用量、醇酐物质的量比、反应时间对酯收率的影响。结果表明 :此法催化剂用量少、催化活性高、反应时间短、酯收率高、反应工艺简单。用正交实验确定了合成该酯的最佳工艺条件为 :m(催化剂 )∶m(酐 ) =1 6∶1 0 0 0 ,n(醇 )∶n(酐 ) =3∶1 ,反应温度 1 1 5～ 1 2 5℃ ,反应时间 2 5～ 3 0h。在此条件下 ,酯收率超过 96%。     

磷钨酸催化合成癸二酸二丁酯

磷钨酸作为癸二酸和正丁醇的酯化催化剂，性能优于硫酸。本文探讨并找到了其较好的反应条件，酯化率达99．5％。     

氨基磺酸催化合成草酸二丁酯

以氨基磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,对草酸与正丁醇之间的酯化反应进行了研究,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、带水剂加入量、反应时间对草酸二丁酯收率的影响。结果表明,氨基磺酸有着良好的催化活性,在草酸用量0.1 mol,n(正丁醇)∶n(草酸)=3.0∶1,催化剂用量为反应物总质量的1.0%,环己烷用量16 mL,回流反应30 m in条件下,草酸二丁酯收率可达85.1%,催化剂重复使用5次仍保持较高活性。     

杂多酸催化合成癸二酸二丁酯

用钨锗杂多酸作催化剂,将癸二酸与丁醇直接酯化合成癸二酸二丁酯。考察了催化剂量,酯化时间、醇酸比、带水剂量对酯化率的影响,得出合成该酯的较适宜条件。     

酸掺杂聚苯胺催化马来酸丁酯化及动力学

用对甲苯磺酸作为搀杂剂对水相氧化法合成的盐酸搀杂的聚苯胺(HC l/PANI)进行搀杂,制备了由聚苯胺(PANI)负载对甲苯磺酸的固体酸催化剂(PTSA/PANI)。以PTSA/PANI为催化剂、马来酸酐和正丁醇为原料合成马来酸二丁酯。考察了原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对反应的影响以及催化剂的重复使用性能,测定了反应动力学。最佳反应工艺条件为:n(正丁醇)∶n(马来酸酐)=3.33∶1、w(PTSA/PANI)=3.81%、反应温度≤130℃、反应时间3 h。结果表明,在该条件下马来酸酐的转化率为96.23%;催化剂经重复使用5次后,马来酸酐的转化率为90.82%;确定反应级数为二级,表观活化能为41.0 kJ/mol。对甲苯磺酸搀杂聚苯胺催化剂具有催化活性高、稳定性好、容易制备、无环境污染等优点。     

硫酸氢钠催化合成马来酸二丁酯的研究

研究了以硫酸氢钠为催化剂，马来酸和正丁醇为原料合成马来酸二丁酯，并考察了影响反应的因素，结果表明，醇酸摩尔比3：1，催化剂用量0．3g(马来酸为0.05mol的情况下），反应时间1.0h是最适宜的反应条件，酯化率达98．2％。     

氨磺酸催化合成马来酸二丁酯的研究

研究了以氨磺酸为催化剂，马来酸和正丁醇为原料合成马来酸二丁酯，并考察了影响反应的因素。结果表明，醇酸物质的量比为3：1，催化剂用量为0．5g(马来酸为0．05mol的情况下)，带水剂甲苯为5mL，反应时间为1．5h是量适宜的反应条件，醇化率达96．8％。     

马来酸二丁酯固相接枝聚丙烯

以马来酸二丁酯(DBM)为单体,在自制的固相反应器中,采用先降解、后固相接枝技术,制备了具有高流动性的马来酸二丁酯接枝聚丙烯(PP-g-DBM),并表征与分析了该接枝物结构,研究了反应时间、引发剂和单体用量对接枝率的影响,考察了相对分子质量、熔体流动速率(MFR)与反应时间的关系.结果表明:在混合引发剂质量分数为6%、w(DBM)为10%、反应温度为100～120℃的条件下,PP在降解3 h后,再接枝3 h,可以得到相对分子质量为5×104、MFR为650～750g/10min、接枝率为7%的PP-g-DBM.     

马来酸双十八酯的合成及宏观动力学

以对甲苯磺酸为催化剂、甲苯为带水剂,以马来酸酐和十八醇为原料合成马来酸双十八酯。考察了原料配比、催化剂用量、带水剂用量和反应时间等因素对反应过程的影响,并测定了动力学数据。通过实验得到了反应工艺条件：n（十八醇）：n（马来酸酐）=2.3：1,对甲苯磺酸用量为马来酸酐和十八醇总质量的0．5％,甲苯用量为马来酸酐和十八醇总质量的96％,反应温度≤130℃、反应时间为4．0h,在该条件下马来酸酐的转化率达到98．76％。合成马来酸单十八酯的反应为二级反应,速率方程中的指前因子为O．655152L／（mol·min）,活化能为17．82kJ／mol。合成马来酸双十八酯的反应为二级反应,速率方程中的指前因子为1．53951×1011L／（mol·min）,活化能为98．05kJ／mol。     

固体酸催化合成马来酸二异戊酯

综述了对甲苯磺酸、氨基磺酸、强酸性阳离子交换树脂、六水三氯化铁、五水四氯化锡、十二水合硫酸铁铵、一水硫酸氢钠、固体超强酸和杂多酸催化合成马来酸二异戊酯的方法。指出固体酸催化剂是催化合成马来酸二异戊酯的良好催化剂。     

草酸二丁酯的催化合成

以草酸和正丁醇为原料，分别采用不同催化剂——对甲苯磺酸和强酸性阳离子交换树脂合成草酸二丁酯，用正交实验法研究了两种催化剂对该反应的催化性能；确定了各自的最佳合成条件。以对甲苯磺酸为催化剂，在醇酸比为4：1，催化剂用量15％，回流分水1h，以苯为带水剂的反应条件下，酯收率达83．6％；以强酸性阳离子交换树脂为催化剂，在醇酸比3：1，催化剂用量10％，回流分水1．5h，以甲苯为带水剂的反应条件下，酯收率达89．5％，且催化剂可重复使用。     

Controlled radical copolymerization of vinyl acetate and dibutyl maleate by iodine transfer radical polymerization

Iodine transfer radical homo‐ and copolymerization of vinyl acetate (VAc) with dibutyl maleate (DBM) were carried out in the presence of ethyl iodoacetate (EtIAc) and 2,2′‐azobis(isobutyronitrile) (AIBN) as chain transfer agent and initiator, respectively, at 60 °C. Molecular weight and its distribution and (co)polymer structure (i.e. copolymer composition and chain end groups) were analysed using gel permeation chromatography and ¹H NMR spectroscopy, respectively. Homo‐ and copolymerization reactions proceed via a controlled characteristic with predetermined molecular weight and relatively narrow molecular weight distribution. The presence of DBM in the reaction mixture decreases the consumption rate of EtIAc as well as the polymerization rate. This is attributed to the effect of DBM on the transfer constant to the EtIAc and probably on the iodine exchange rate constant between the growing chains. The effect of the concentration of AIBN, EtIAc and overall monomers on the conversion, molecular weight and its distribution was studied. Simultaneously high conversion and molecular weight with a relatively narrow molecular weight distribution can be achieved only when equimolar and intermediate concentration of EtIAc and AIBN is used in the reaction mixture. End‐group analysis by ¹H NMR reveals that iodinated VAc end groups in the (co)polymer chains are unstable, resulting in aldehyde end groups. Thermogravimetric analysis shows that the thermal stability of the VAc‐based polymer increases on incorporating DBM units into the copolymer chains. © 2013 Society of Chemical Industry     

硫酸氢钠催化合成马来酸二乙酯

在一水硫酸氢钠存在下,马来酸酐与乙醇反应合成马来酸二乙酯。当马来酸酐、乙醇和一水硫酸氢钠的摩尔比为1∶4∶0.36、环己烷为溶剂、回流分水40 min时,酯产率可达74.4%。利用折射率、元素分析和红外光谱对酯进行了表征。     

硫酸铁铵催化合成马来酸二异戊酯

在十二水合硫酸铁铵催化剂存在下，由马来酸酐和异戊醇合成了马来酸二异戊酯，当马来酸酐、异戊醇和硫酸铁铵的摩尔比为1：6：0．09，回流分水60min，酯收率达90％。