毛细管柱气相色谱法测定聚合级2—巯基乙醇纯度

本文采用ＰＥＧ－２０Ｍ毛细管柱和ＧＣ／ＭＳ联用技术鉴定了聚合级２－巯基乙醇中３种主要杂质成分，首次报道了这些杂质成分的名称和分子结构，并建立了一种测定聚合级２－巯基乙醇纯度的毛细管柱气相色谱试验方法。     

氢醌-双(β-羟乙基)醚工业品中相关杂质的气相色谱-飞行时间质谱定性研究

建立了气相色谱 -飞行时间质谱 ( GC-TOFMS)法测定聚氨酯扩链剂氢醌 -双 ( β-羟乙基 )醚 ( HQEE)工业品中相关杂质的方法。以 5 0 mg HQEE溶解于约 5 0 m L异丙醇中 ,选用 HP-5毛细管柱 ( 3 0 m× 0 .2 5 mm× 0 .2 5μm)进行分离并对其中所含相关杂质进行了定性研究 ,通过色谱保留值和质谱图的信息推断出HQEE样品中主要杂质。结果表明 :样品中三个主要杂质均可被准确定性为 HQEE的同系物 ,相对分子质量分别为 1 5 4、2 42和 2 86。根据合成工艺路线推测出杂质的结构。考察了样品合成过程中环氧乙烷的用量。该方法可及时解决 HQEE产品在合成工艺中出现的问题 ,有效控制并提高产品的质量     

高效液相色谱仪使用中的几个问题

1.溶剂使用前的处理(1)液相色谱溶剂的处理是一个重要问题.溶剂中的杂质对色谱分析结果影响很大.特别是高分辨率分析和痕量分析,对溶剂纯度的要求很高.在色谱分离过程中有大量溶剂流过色谱柱,经长时间使用,溶剂中的杂质,即使是痕量杂质,可能在柱子上逐渐沉淀,使柱压升高,柱效下降,甚至不能使用.因此,在     

色谱双重高斯峰的一种数值处理方法

介绍了色谱双重高斯峰的一种简单实用的数值处理方法，并与垂线分割法进行了比较。结果表明，该方法不仅适用于处理面积接近的双重峰，而且适用于处理面积相差较大的双重峰。该方法对于排除较窄的杂质峰也非常有效。     

UPLC-HR-MS/MS法对吡唑醚菌酯原药中主要杂质的定性分析

采用超高压液相色谱-质谱（UPLC-MS）以及高能诱导裂解（HCD）技术分析吡唑醚菌酯原药中的杂质,以C18反相色谱柱梯度洗脱,ESI正离子模式测定。通过解析原药主成分与杂质的裂解规律发现,在二级质谱图中,同时存在偶电子离子和奇电子离子的碎片。结合原药的合成路线,推测3种杂质可能的结构及来源：杂质A产生于硝基羟胺化还原步骤中;杂质B由羟胺中间体与二氯乙烷溶剂反应产生;杂质C是苄溴化反应步骤中过量的溴导致的。经过比对杂质对照品的色谱、质谱数据,进一步确证了杂质的定性分析结果。该方法对吡唑醚菌酯原药的纯化、生产工艺改进、质量监控具有指导意义。     

色谱—质谱法分析进口正丁醇的杂质成份

本文应用色谱—质谱联用方法对广州口岸从国外进口的一批正丁醇原料进行了杂质分析。采用的仪器为西德MAT 311 A-VARIAN1440型气相色谱—质谱联用仪。经色谱—质谱联用分析,确定了二批试样中的杂质成份和含量。广西[3]号含正丁醇51.6％,乙酸乙烯酯40.2％,乙酸丁酯8.2％,广州[1]号含正丁醇64.6％,乙酸丁酯3.4％,二丁醚32％。外贸部门根据以上科学数据,向外商交涉,得到了索赔。     

苏丹红Ⅱ纯物质中有机杂质的定性和定量分析

本实验对苏丹红Ⅱ标准物质候选物中的主要有机杂质进行定性、定量分析,采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法（HPLC-IT-TOF MS）和液相色谱-三重四极杆串联质谱法（HPLC-MS/MS）对有机杂质进行定性分析,鉴别出杂质1和杂质2分别为苏丹红Ⅰ和溶剂橙2,推导出杂质3和4的可能分子结构为苏丹红Ⅱ的同分异构体。利用液相色谱外标法测定苏丹红Ⅰ和溶剂橙2的含量分别为0.017%、0.258%,相对标准偏差分别为1.6%、2.5%;采用与主成分苏丹红Ⅱ响应因子一致的方法定量分析杂质3和4,其含量分别为0.012%、0.028%,相对标准偏差分别为7.0%、4.9%。本研究可为苏丹红Ⅱ一级标准物质的研制奠定基础,对苏丹红Ⅱ的准确测定具有重要意义。     

索氏提取结合固相萃取-气相色谱质谱法测定固定污染源飞灰中多环芳烃类有机污染物

建立了基于索氏提取-固相萃取净化，气相色谱-质谱联用仪测定固定污染源飞灰中多环芳烃类有机污染物的方法，检验了滤筒和溶剂中杂质对测定的影响并提出了解决方案；优化了索氏提取的溶剂体系和提取条件，提高了提取效率；优化了净化程序；建立了基于内标法和选择离子检测的气相色谱-质谱联用仪测定方法，验证了方法的准确性。该方法解决了溶剂和滤筒带入的杂质以及样品基体对测定结果的干扰，组分提取完全，结果准确，是测试固定污染源飞灰中多环芳烃类有机污染物的有效方法。     

LC/MS分析4,4′庚基联苯腈中杂质

利用带有喷雾-传送带接口的液相色谱-质谱联用仪分析了4,4′庚基联苯腈中的杂质。鉴定了其中的三种杂质,并对实验结果进行了讨论。     

气相色谱串联质谱法测定基因毒性杂质3,4-二氯苯胺的方法学验证

文章建立了一种气相色谱串联质谱法测定吉非替尼中3,4-二氯苯胺的方法。本方法采用多反应监测(MRM)扫描模式,能够有效的降低基质效应,在1~100ng/m L范围内3,4-二氯苯胺线性关系良好,化合物相关系数均大于0.990,回收率在92.53%~118.15%,目标化合物峰面积(RSD%)值均小于10.0%。可满足吉非替尼中基因毒性杂质3,4-二氯苯胺的测定要求。     

双模高压电源在毛细管电色谱绝对柱效测定中的应用

采用双模对接的方法研制了可提供60kV高压电的新型高压电源。将其用在电填充方法制备的100cm电色谱柱上，测定了电色谱的绝对柱效及相关参数。研究结果表明，新型高压电源可以成倍地提高供电电压，并且保证在高压下的稳定运行，测量柱效及流速一板高曲线均获得了令人满意的结果。     

气相色谱——质谱联用技术在六氟化硫气体痕量杂质分析中的应用

六氟化硫是一种新的优质电器绝缘材料,在很多科技领域和工业部门中得到了十分广泛的应用。本文介绍了采用色谱—质谱联用技术,分析得到了其中的十四种杂质组分,对六氟化硫的安全管理和质量监督具有重要的意义。     

雅培的艾滋病毒实时检测系统成功上市

2007年5月11日，美国医药公司雅培（NYSE：ABT）及其合作伙伴Celera（NYSE：CRA）联合宣布，他们共同开发的HIV-1病毒载量检测系统由FDA批准在美国上市。这一检测系统以实时PCR（RT-PCR）为基础，结合雅培公司的DNA和RNA自动化测序装置m2000，称为HIV-1实时检测系统。     

神经酸的表征

本文采用色一质联用仪、傅立叶红外光谱仪、核磁共振仪对神经酸及其杂质进行定性，并作详细谱图解释。采用三氟化硼一甲醇酯化法用气相色谱进行了定量分析。     

新型环保气体分解产物检测方法研究

在GIS设备运行过程中,若设备发生故障,可能会发生局部放电等现象。若C_4F_7N-CO_2混合气体应用于GIS设备时,在放电条件下其也会发生分解,可能产生大量的CF_3自由基、CN自由基、CF自由基,这些自由基会发生复杂的化学反应并生成特征杂质,我们通过检测这些特征杂质含量可以推断设备运行状况。本实验通过试验研究提出了气相色谱分析方法,开展了色谱柱和色谱运行条件优化实验,建立C_4F_7N-CO_2混合气体中杂质的色谱分析方法。     

有机质谱分析在芒果苷原料药微量杂质结构鉴定中的应用

采用制备色谱对芒果苷原料药中的一种主要杂质进行分离纯化,利用HR-ESI(-)-MS/MS分析其结构。在芒果苷及其杂质的一级质谱中,其[M-H]^-峰分别为 m/z 421.077 5和435.097 3;在HR-ESI(-)-MS/MS串联质谱分析中,芒果苷的主要碎片峰有 m/z 331.043 6、301.033 5、271.023 7;而杂质的主要碎片峰有 m/z 345.065 7、315.048 6、287.018 9、272.030 8。经有机质谱分析,并经 UV、¹HNMR、¹³CNMR进一步确认,芒果苷原料药中微量杂质的结构为2-C-β-D-glucopyranosyl-1, 6, 7-trihydroxy-3-methoxy-xanthen-9-one。根据HR-ESI(-) MS/MS分析,给出了芒果苷及其杂质主要碎片的ESI MS质谱裂解途径。     

气相色谱-质谱法检测药物中3种苯磺酸酯类基因毒性杂质

目的:建立药物(苯磺酸左旋氨氯地平片)中3种苯磺酸酯类基因毒性杂质(苯磺酸甲酯,苯磺酸乙酯,苯磺酸异丙酯)衍生顶空-气相色谱-质谱联用的检测方法。方法:样品经60℃,平衡30min后,顶空进样,经VFWAXms毛细管柱(30m×250μm×1.0μm)分离,质谱进行检测,内标法定量。结果:该方法3种苯磺酸酯类基因毒性杂质的分离效果较好。目标化合物的检出限在0.03～0.13mg·kg~(-1),定量限为0.14～0.25mg·kg~(-1)。在3.57～307.99ng·mL~(-1)的浓度范围内线性关系良好(r0.99)。3种苯磺酸酯在1.00、4.00和6.00mg·kg~(-1)浓度水平,平均回收率为103.32～109.89%,RSD为1.62～3.87%。结论:该方法灵敏度高,准确可靠,可应用于药物(苯磺酸左旋氨氯地平)中苯磺酸酯类基因毒性杂质含量的质量监控。     

分光光度法和气相色谱-质谱法在芥子气测定中的比较研究

分别对紫外分光光度法和气相色谱-质谱法在芥子气定性定量方面的能力进行了对比研究,提出了两种方法的适用范围。在选定浓度范围内,两种方法均具有良好的线性关系和可重复性,其中气相色谱-质谱法检出限较分光光度法至少低两个数量级,更适合环境样品中痕量芥子气的测定。在较低浓度杂质干扰下,两种方法对芥子气的回收率均无明显影响;当路易氏剂或芥子砜浓度高于一定范围时,分光光度法将无法对芥子气进行定性或定量测定。     

5-氯水杨酸工业品的高效液相色谱分析

本文研究了用反相高效液相色谱测定5-氯水杨酸工业品及其杂质水杨酸,3-氯水杨酸和3,5-二氯水杨酸含量的方法。样品在ODS柱上进行分离,流动相为甲醇-稀高氯酸水溶液,紫外226nm检测,方法简便快速,结果准确可靠。     

国产凝胶渗透色谱测定茶叶中7种农药残留

建立了加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱质谱法测定茶叶中7种农药残留的分析方法。样品用乙腈-二氯甲烷(V/V,1/1)作为溶剂,加速溶剂提取,提取液经过凝胶渗透色谱(Gel Permeation Chromatography,GPC)除去大分子杂质后,供GC/MS分析;添加浓度为0.5μg时,回收率为79.2%~100.8%,相对标准偏差为3.15%~13.34%,方法具有自动化程度高、萃取效率高、净化效果好、精密度好,分析快速等优点,适用于茶叶中农药残留的日常检测工作。