C/C复合材料SiC/ZrB_2-MoSi_2复合涂层的抗氧化机制

采用包埋法和刷涂法在C/C复合材料基体上制备SiC/ZrB2-MoSi2抗氧化涂层,并利用SEM和XRD等测试手段对抗氧化涂层的组织结构、抗氧化性能和抗氧化机制进行了研究。研究结果表明,SiC内涂层可有效解决外涂层ZrB2-MoSi2与C/C复合材料基体间热膨胀系数差异较大的难题。刷涂法制备的ZrB2-MoSi2外涂层虽然有大量的龟裂纹,但涂层试样在1500℃空气中氧化10 h,失重率仅为3.58%,涂层具有很好的自愈合能力,表现出优异的高温抗氧化性能和抗热震性能。     

炭/炭复合材料硼硅酸盐玻璃涂层制备及性能研究

系统研究了SiO2与B2O3之比、高熔点添加剂种类(包括MoSi2,Y2O3,SiC)及含量对硼硅酸盐(SAB)玻璃涂层高温稳定性、高温流动性的影响规律和最佳工艺参数组合,采用涂刷法在带有疏松结构的SiC内涂层炭/炭(C/C)复合材料表面制备了高温稳定性和流动性良好的硼硅酸盐玻璃外涂层,并测试了带有不同SiC/硼硅酸盐玻璃复合涂层C/C复合材料试样在1500℃静态空气中的抗氧化性能.结果表明:采用SiO2,B2O3摩尔比为4∶1时所得硼硅酸盐玻璃具有相对较高的高温流动性和高温稳定性;与添加Y2O3,SiC相比,在上述硼硅酸盐玻璃中添加MoSi2可以较大幅度提高所得玻璃涂层对C/C基体的氧化保护性能,并且当硼硅酸盐玻璃外涂层中硼硅酸盐与MoSi2的质量比为4∶1时,所得硼硅酸盐玻璃外涂层对SiC-C/C表现出较好的氧化保护能力,氧化17h后涂层C/C试样的失重仅为4.31%.     

C／C复合材料MoSi2-Mo5Si3／SiC涂层的制备及组织结构

采用化学气相反应法和料浆刷涂反应法,在C/C 复合材料表面制备了MoSi2-Mo5Si3/SiC复合涂层,借助X射线衍射仪、扫描电镜及能谱等分析手段,对涂层的形成、组织结构进行了研究,并初步考察了涂层的高温抗氧化性能.结果表明:制备的复合涂层厚度为40μm左右,主要由β-SiC、MoSi2及少量的Mo5Si3组成. 1350°C等温氧化10h后,复合涂层试样的氧化失重率只有1.21%,明显低于C/C复合材料SiC单涂层试样,其高温抗氧化性能得到明显的提高.因此,与C/C复合材料SiC单涂层相比,经封填改性制得的复合涂层结构更致密,具有良好的高温抗氧化性能.     

等离子喷涂法制备炭/炭复合材料硅酸钇涂层研究

采用等离子喷涂(Atmospheric plasma spraying,APS)法在炭/炭复合材料碳化硅(SiC)内涂层表面制备了硅酸钇涂层。分别采用XRD和SEM分析了所得涂层的微观结构,并测试了带有SiC/硅酸钇复合涂层的炭/炭复合材料试样在1500℃静态空气中的抗氧化性能。结果表明:通过调节喷涂粉料中的SiO2和Y2O3的摩尔比,可制得Y2SiO5、Y2Si2O7、Y2Si2O7/Y2SiO5和Y4Si3O12/Y2Si2O7/Y2SiO5四种不同结构的硅酸钇涂层;1500℃氧化73h后,SiC/Y4Si3O12/Y2Si2O7/Y2SiO5涂层试样的氧化失重速率相对较低,仅为1.01×10-4g.cm-.2h-1。     

晶相组成对硅酸钇涂层显微结构及性能的影响

采用水热电泳沉积法在C/C-SiC复合材料表面制备了不同相组成的硅酸钇复合抗氧化外涂层.采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对涂层的相组成和显微结构进行了表征.研究了不同相组成对硅酸钇涂层的显微结构和抗氧化性能的影响.结果表明,Y_2SiO_5和Y_2Si_2O_7两相配比对涂层的显微结构和抗氧化性能有较大的影响.随着复合涂层中Y_2Si_2O_7含量的增加,复合硅酸钇外涂层的热膨胀系数逐渐接近于SiC内涂层的热膨胀系数.当组成达到m(Y_2SiO_5)/m(Y_2Si_2O_7)=3:7时,内外涂层的热膨胀系数最为接近,从而得到均匀、致密、无显微裂纹、抗氧化性能优异的复合硅酸钇涂层.该涂层在1773K静态空气中,经过氧化100h后,失重仅为1.2%;继续增加Y_2Si_2O_7含量,内外涂层的热膨胀系数差异逐渐增大,涂层再次出现裂纹,抗氧化性能随之下降.     

不同增强体对SiC涂层性能的影响

采用3种工艺,以石墨为基体制备SiC抗氧化涂层,通过引入不同组分优化涂层相结构并对其性能进行研究。分别测试了不同制备工艺下的试样在1400℃下的抗氧化性能。通过分析试样氧化前后表面及侧面的SEM图以及涂层XRD衍射结果,研究涂层形貌、相结构及氧化机理。实验结果表明,同时引入SiC晶须及MoSi2的涂层在1400℃下氧化10h,氧化失重不超过1%,表现出良好的抗氧化性能;SiC晶须的存在能够减少涂层微裂纹的产生,减少渗Si过程中Si对基体的腐蚀;MoSi2和Mo的加入均能提高涂层质量并表现出较好的自愈合能力。     

Mo5Si3-MoSi2/SiC复合涂层的高温抗氧化行为分析

采用化学气相反应法和料浆刷涂反应法,在石墨表面制备了Mo₅Si₃-MoSi₂/SiC复合涂层,借助X射线衍射仪、扫描电镜及能谱等分析手段,研究了涂层的结构;通过恒温抗氧化实验及热力学分析,重点研究了涂层的高温抗氧化行为。结果表明：在1823 K的氧化氛围中,复合涂层中的Mo₅Si₃、MoSi₂组元易氧化生成MoO₃气体并导致涂层失重;而氧化初期(0～6 h)涂层试样的增重则主要与SiC的惰性氧化主导有关。由于复合涂层各组元在高温下都能氧化生成SiO₂玻璃,使涂层具有良好的高温抗氧化及热震性能;经20 h、16次循环热震实验后,涂层试样的氧化失重率只有3.78%。     

C/C-SiC复合材料表面Y2O3-ZrO2-Al2O3涂层的涂刷法制备及其抗高温氧化性能

为了提高C/C复合材料的抗高温氧化性能,用包埋法在C/C复合材料表面制备SiC内涂层,再在其上刷涂制备Y2O3-ZrO2-Al2O3多组分涂层,对制备涂层的各种影响因素进行分析,确定最佳制备工艺,并考察了该涂层的组织结构和抗高温氧化性能。结果表明:最佳制备条件为以SiC为内涂层、10%聚乙烯醇(PVA)为分散剂,以Y2O3,ZrO2,Al2O3,Si及C为原料,室温涂覆,升温到1 873 K保温30 min,反复进行5次;该涂层在1 873 K下氧化19 h,失重率仅1.76%,有良好的短期抗高温氧化性能,氧化29 h时失重率为6.23%,涂层可能已破坏失效;涂层的失效是由于其表面形成的孔洞和裂纹不能愈合而导致的。     

反应熔渗SiC/MoSi_2和SiC/Mo(Si,Al)_2复相材料抗氧化行为

研究了低成本制备技术反应熔渗方法制备的SiC/MoSi2和SiC/Mo(Si,Al)2复合材料高温氧化行为。表面氧化物的形态和氧化增重的研究结果表明,所制备复合材料高温氧化3 h后即发生钝化现象,继续在500℃再进行低温氧化试验,发现限制该材料使用的"Pest"现象消失。其中渗铝复合材料SiC/Mo(Si,Al)2高温增重较渗硅SiC/MoSi2严重。当后者中形成的SiC增强相全部为原位反应生成时,由于界面结合力提高,抗氧化能力更强。     

C/C复合材料MoSi2-Mo5Si3/SiC涂层的制备及组织结构

采用化学气相反应法和料浆刷涂反应法, 在C/C复合材料表面制备了MoSi₂-Mo₅Si₃/SiC复合涂层, 借助X射线衍射仪、扫描电镜及能谱等分析手段, 对涂层的形成、组织结构进行了研究, 并初步考察了涂层的高温抗氧化性能. 结果表明: 制备的复合涂层厚度为400μm左右, 主要由β-SiC、MoSi₂及少量的Mo₅Si₃组成. 1350℃等温氧化10h后, 复合涂层试样的氧化失重率只有1.21%, 明显低于C/C复合材料SiC单涂层试样, 其高温抗氧化性能得到明显的提高. 因此, 与C/C复合材料SiC单涂层相比, 经封填改性制得的复合涂层结构更致密, 具有良好的高温抗氧化性能.     

包埋法制备SiC涂层内残留Si的高温抗氧化作用机制

采用包埋法在C/C基体上制备了SiC涂层, 借助X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对涂层的相组成及微观形貌进行了观察和分析, 研究了涂层在1500℃静态空气中的氧化行为, 并进一步阐述了涂层的抗氧化机制。结果显示: 包埋法制备的涂层由α-SiC、 β-SiC及游离Si组成, 经XRD半定量分析得到不同工艺制备的涂层中游离Si含量不同; 游离Si含量越高涂层越致密; 氧化性能显示涂层中适量的游离Si有利于涂层的抗氧化, 当涂层中游离Si质量分数为1.3%和2.9%时其抗氧化性能均较好, 在1500℃静态空气中氧化7 h失重率分别为0.19%和0.16%。      

等离子喷涂炭/炭复合材料Cr-Al-Si涂层显微结构及高温抗氧化性能

采用等离子喷涂法在涂覆SiC内涂层的炭/炭复合材料表面制备了Cr-Al-Si外涂层。采用XRD和SEM分析了涂层的物相组成及微观结构, 并测试了复合涂层炭/炭复合材料试样在1500℃静态空气中的抗氧化性能。结果表明: 合金外涂层主要由Al_3.21Si_0.47、 Cr₃Si及Al₂O₃组成, 厚度约为120μm, 无穿透性裂纹; 多孔结构单一β-SiC内涂层的防氧化能力较差, 氧化10h后涂层试样的氧化失重就接近10%, 外加Cr-Al-Si涂层后, 涂层试样的氧化性能显著提高, 氧化61 h后试样的失重仅为5.3%。      

炭/炭复合材料高温抗氧化MoSi2/SiC复合涂层及其抗氧化特性

采用两段式包埋法和封闭处理的复合新工艺制得抗氧化性优良的MoSi₂/SiC复合梯度C/C复合材料高温抗氧化涂层。涂层由内至外结构为:SiC过渡层→SiC致密层→MoSi₂/SiC双相层→以MoSi₂为主的外层。对未封闭处理的涂层,制备过程中高温保温时间长的氧化失重少,1200℃、1300℃空气中氧化失重比1400℃、1500℃氧化失重大。用正硅酸四乙酯对涂层表面进行封闭处理,凝胶形成的SiO₂可充填涂层表面裂纹并覆盖在涂层表面。在1500℃空气中氧化一定时间后,未封闭处理的涂层试样表现为氧化失重;封闭处理后的试样为氧化增重,氧化52h仍然只有1.28%的增重,封闭处理使涂层的抗氧化性能明显改善。      

碳/碳复合材料防护涂层的抗氧化行为研究

对碳/碳复合材料MoSi₂-SiC 复相陶瓷抗氧化涂层在1650℃以下温度的等温氧化动力学、以及涂层的结构与组成对抗氧化性能的影响进行了研究, 阐明了涂层的抗氧化过程及机理。通过对涂层的显微形貌、相组成及成分的观察与分析, 进一步提出了合理的涂层结构。结果表明, 碳/碳复合材料MMoSi₂-SiC 复相陶瓷涂层的抗氧化性能取决于氧在涂层中的扩散过程。     

碳/碳复合材料MoSi2/SiC涂层在动态氧化环境下的性能研究

为了考察MoSi₂/SiC防氧化涂层体系在动态氧化环境下的防护能力,对碳/碳复合材料MoSi₂/SiC涂层试样在1100~1500℃下进行了高温燃气高质流冲刷环境下的氧化试验。结果表明,在1100~1500℃的燃气动态环境下,具有稳定的氧化失重速率,氧化失重曲线近似呈直线关系,氧化失重和氧化失重速率均随着氧化温度的升高而降低,表现出该涂层抗高质流冲刷和氧化的能力随温度的升高而提高,在该温度区间内,随着温度的升高,具有更优异的抗氧化和抗高质流冲刷的能力。     

Si-Al-Ir Oxidation Resistant Coating for Carbon/Carbon Composites by Slurry Dipping

A Si-Al-Ir oxidation resistant coating was prepared for SiC coated carbon/carbon composites by slurry dipping. The phase composition, microstructure and oxidation resistance of the as-prepared Si-Al-Ir coating were studied by XRD (X-ray diffraction), SEM (scanning electron microscopy), and isothermal oxidation test at 1773 K in air, respectively. The surface of the as-prepared Si-Al-Ir coating was dense and the thickness was approximately 100 μm. Its anti-oxidation property was superior to that of the inner...     

MoSi2-SiC 抗氧化涂层对碳/碳复合材料弯曲性能的影响

在C/C 复合材料表面制备了MoSi₂-SiC 抗氧化涂层, 分析了涂层工艺对C/C 复合材料组织的影响, 测试了材料的室温弯曲力学性能。结果表明, 该工艺在C/C 复合材料表面生成抗氧化涂层的同时, 基材内部的层间和纤维束界面, 以及孔隙周围也被硅化。C/C 复合材料经涂层工艺处理后, 弯曲断裂行为发生改变, 弯曲强度明显升高,塑性有一定程度的降低。      

SiC-Si-ZrSiO_4 Multiphase Oxidation Protective Coating for Carbon/Carbon Composites

In order to improve the anti-oxidation property of carbon/carbon （C/C） composites, a novel SiC-Si-ZrSiO4 multiphase oxidation protective coating was produced on the surface of C/SiC coated carbon/carbon compo ites by a pack cementation technique. The phase composition and microstructure of the as-prepared coatings were characterized by XRD （X-ray diffraction）, SEM （scanning electron microscopy） and EDS （energy dispersive spectroscopy）. Oxidation behavior of the multiphase coated C/C composites was also investigated. It showed that the as-prepared coating characterized by excellent oxidation resistance and thermal shock re- sistance could effectively protect C/C composites from oxidation at 1773 K for 57 h in air and endure the thermal cycle between 1773 K and room temperature for 12 times, whereas the corresponding weight loss is only 1.47%. The excellent oxidation protective ability of the SiC-Si-ZrSiO4 coating could be attributed to the C/SiC gradient inner layer and the multiphase microstructure of the coating.     

Multi-composition oxidation resistant coating for SiC-coated carbon/carbon composites at high temperature

This work proposes a multi-composition oxidation resistant coating for SiC-coated carbon/carbon (C/C) composites by slurry method using the mixture of Y₂O₃, ZrO₂, Al₂O₃, Si and C. XRD analysis shows that the phases of the composite coating are composed of SiC, Al₂O₃, Y₂O₃, ZrO₂, Al₄SiC₄ and Y₃Al₂(AlO₄)₃. SEM analysis of the cross section of the coating displays the microstructure with 500 μm thickness which filled the porous SiC. Oxidation test shows that, after 19 h oxidation in air at 1873 K, the weight loss of the coated SiC-C/C is only 1.76%. The oxidation of the coated C/C composites was primarily due to the reaction of C/C matrix and oxygen diffusing through the penetrable cracks and bubble holes in the coating.     

涂敷含硼硅玻璃SiC涂层的C/SiC复合材料空气氧化行为

以2D C/SiC复合材料为基底, 采用聚合物裂解工艺(Polymer plyen)制备了含硼硅玻璃SiC自愈合涂层。利用扫描电镜对含硼硅玻璃SiC涂层的2D C/SiC复合材料氧化前后的微结构形貌进行了分析。研究了含硼硅玻璃SiC涂层的C/SiC复合材料在静态空气中700℃、 1000℃和1200℃下的氧化行为, 并分析了涂层层数对C/SiC复合材料氧化行为的影响。结果表明: 含硼硅玻璃SiC涂层在该温度下形成的玻璃相可以较好地封填表面缺陷(裂纹和孔洞); 并且随温度升高及涂层层数增加, 试样在氧化过程中质量减少率降低, 氧化后的强度保持率提高。