1450℃反应烧结Fe3Si-Si3N4复合耐火材料的相组成

以Si粉和Fe₃Si-Si₃N₄为原料,在高纯N₂气氛下制备Si₃N₄/Fe₃Si-Si₃N₄复合材料。氮化烧成后Si₃N₄结合Fe₃Si-Si₃N₄复合耐火材料试样中物相为Si₃N₄、Fe₂Si、FeSi和Si₂N₂O。其中Si₂N₂O含量约6%,且在试样中心和外部分布不均匀。Fe₃Si-Si₃N₄原料是Fe₃Si和Si₃N₄两相共存材料,热力学评估和材料的微观结构分析表明,Fe₃Si和部分Si粉形成新的低熔点硅铁合金,使靠近试样表面部位的部分开口气孔被液态硅铁合金所堵塞或填充,试样中心部位的微量氧不能迁移至外部,N₂中微量氧将Fe₃Si-Si₃N₄原料中Si₃N₄氧化,形成Si₂N₂O包裹,导致试样中心Si₂N₂O含量比边缘部位高。Si₂N₂O的形成使体系氧分压降至Si₃N₄稳定存在的氧分压时,Si粉直接氮化形成柱状Si₃N₄,而非纤维状Si₃N₄,同时在1 450℃氮化烧成条件下,Fe的存在促进了α-Si₃N₄向β-Si₃N₄的转变。     

添加BaTiO3的热压烧结Si3N4陶瓷的力学和介电性能

本研究以Al₂O₃和Nd₂O₃为烧结助剂, 采用热压烧结法制备Si₃N₄陶瓷, 系统研究了添加BaTiO₃对Si₃N₄陶瓷力学和介电性能的影响。研究结果表明, 随着BaTiO₃含量的增加, 相对密度、抗弯强度和维氏硬度都随之降低, 而断裂韧性有所升高; 即使添加5wt%~20wt%的BaTiO₃, Si₃N₄陶瓷的抗弯强度依然可以保持在600 MPa以上。Si₃N₄陶瓷的介电常数可以提高到9.26~11.50, 而介电损耗保持在10^-3量级。在Si₃N₄陶瓷中未检测到BaTiO₃结晶相, 可以认为Si₃N₄陶瓷介电常数的提高主要来源于烧结过程中形成的TiN。这些结果有助于拓展Si₃N₄陶瓷的应用领域。     

可磁分离Fe3O4/g-C3N4复合材料的制备及其性能

为了利用Fe₃O₄的磁响应性及石墨相C₃N₄（g-C₃N₄）优良的光催化活性,首先采用高温热聚合法,以尿素为前驱体制备g-C₃N₄,然后采用水热法合成了可磁分离Fe₃O₄/g-C₃N₄复合材料。利用TEM、XRD、TGA、BET和振动样品磁强计（VSM）等多种测试手段表征分析Fe₃O₄/g-C₃N₄复合材料的形貌、晶型结构、比表面积、成分、饱和磁化强度等。通过模拟太阳光下Fe₃O₄/g-C₃N₄复合材料光催化吸附降解亚甲基蓝（MB）的实验,评价了Fe₃O₄/g-C₃N₄复合材料的吸附性能及光催化性能。结果表明,可磁分离Fe₃O₄/g-C₃N₄复合材料具有较大的比表面积,约为71.89 m²/g;且具有较好的磁性,饱和磁化强度为18.79 emu/g,可实现复合材料的分离回收;光照240 min时,Fe₃O₄/g-C₃N₄复合材料对MB的去除率为56.54%。所制备的Fe₃O₄/g-C₃N₄复合材料具有优良的吸附性能、光催化活性和磁性,并可通过外加磁场进行分离与回收。     

原位引入BN-SiC燃烧合成Si3N4-BN-SiC复合材料

Si₃N₄-BN-SiC复合材料以其良好的力学性能和抗氧化性能而具有良好的工程应用前景。本研究以Si、Si₃N₄稀释剂、B₄C和Y₂O₃为原料, 采用燃烧合成法成功制备了Si₃N₄-BN-SiC复合材料。通过Si、B₄C和N₂气之间的反应, 在Si₃N₄陶瓷中原位引入BN和SiC, 制备的Si₃N₄-BN-SiC复合材料由长棒状的β-Si₃N₄和空心球形复合材料组成。实验研究了空心球微结构的形成机理, 结果表明, 生成的SiC、BN颗粒及玻璃相覆盖在原料颗粒上, 当原料颗粒反应完全时, 形成空心球形微结构。并进一步研究了B₄C含量对Si₃N₄-BN-SiC复合材料力学性能的影响。原位引入SiC和BN在一定程度上可以提高复合材料的力学性能。当B₄C添加量为质量分数0~20%时, 获得了抗弯强度为28~144 MPa、断裂韧性为0.6~2.3 MPa·m ^1/2, 杨氏模量为17.4~54.5 GPa, 孔隙率为37.7%~51.8%的Si₃N₄-BN-SiC复合材料。     

BN含量对多孔BN/Si3N4陶瓷结构和性能的影响

以氮化硅(Si₃N₄)为基体, 氮化硼(BN)为添加剂, 叔丁醇为溶剂, 采用凝胶注模成型与无压烧结工艺(温度为1750 ℃、保温时间为1.5 h、流动N₂气氛), 成功制备出具有一定强度和低介电常数的多孔BN/Si₃N₄陶瓷。在浆料中初始固相含量固定为15%体积分数的基础上, 研究了BN含量对多孔Si₃N₄陶瓷材料的气孔率、物相组成及显微结构的影响, 分析了抗弯强度、介电常数与结构之间的关系。结果表明, 通过改变BN含量可制备出气孔率为55.1%~66.2%的多孔Si₃N₄陶瓷; 多孔BN/Si₃N₄复合陶瓷的介电常数随着BN含量的增加而减小, 为3.39~2.25; 抗弯强度随BN含量提高而有所下降, BN质量分数为2.5%时, 抗弯强度最高, 为(74.8±4.25) MPa。     

g-C3N4改性PVDF-CTFE混合基质超滤膜的制备与性能

以聚偏氟乙烯-三氟氯乙烯(PVDF-CTFE)为成膜聚合物，二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为致孔剂，自制的光催化剂石墨氮化碳(g-C₃N₄)为催化改性颗粒，采用非溶剂相转换(NIPS)法成功制备了PVDF-CTFE/g-C₃N₄混合基质膜.考察了不同改性粒子添加量对混合基质膜结构及性能的影响.结果表明，g-C₃N₄的添加使得PVDF-CTFE膜的亲水性能、通透性能、力学性能和超滤分离性能都有所增强，并展现出良好的抗污染能力.当g-C₃N₄添加量达到2%(质量分数)时，其通量恢复率超过80%,并保持纯水通量为309.3 L/(m²·h),BSA截留率为98.1%,拉伸断裂强度为3.8 MPa.此外，由于g-C₃N₄的添加，PVDF-CTFE/g-C₃N₄混合基质膜还能够通过光照催化降...     

二维石英纤维增强多孔Si3N4-SiO2 基复合材料的制备及其力学性能

采用浆料法结合真空浸渗工艺, 制备了二维(2D)石英纤维增强多孔Si₃N₄-SiO₂基复合材料。采用X射线衍射技术就粘结剂种类和氮化硅的加入对材料析晶性能的影响进行了分析, 采用扫描电镜对不同浸渗次数复合材料的截面和断口形貌进行了观察, 并采用裂纹偏转因子对复合材料断裂模式进行了分析。结果表明, 粘结剂中杂质Na+促进了石英析晶, 而Si₃N₄对石英析晶影响不大。增加浸渗次数虽不能有效提高复合材料强度, 但却使裂纹偏转因子变小, 断裂模式由韧性断裂向脆性断裂转变, 断口形貌由纤维成束拔出变为多级拔出。      

Si3N4陶瓷在高温熔盐-水氧环境下的腐蚀行为

熔盐电解是核能领域乏燃料干法后处理的关键技术。高温下熔盐会对盛装乏燃料的坩埚造成严重的腐蚀,因此,研发具有耐高温和抗腐蚀的坩埚材料是发展干法后处理技术的关键。Si₃N₄凭借其优异的高温热学和力学性能,成为干法后处理工艺中坩埚的理想候选材料。然而在实际服役条件下,Si₃N₄面临高温熔盐和水氧的侵蚀,其失效行为尚不明确。因此,本工作选取Si₃N₄为研究对象,在氩气和水氧(5%H₂O-10%O₂-85%Ar)环境中,开展了LiCl-KCl和NaCl-2CsCl熔盐对Si₃N₄的腐蚀行为研究。研究发现,在氩气环境中,Si₃N₄在LiCl-KCl熔盐中出现轻微的晶界腐蚀,而NaCl-2CsCl熔盐对其腐蚀并不明显。在5%H₂O-10%O₂-85%Ar水氧耦合环境中,LiCl-KCl熔盐优先腐蚀...     

夹层结构Cf-Si3N4复合材料微波介电响应机理研究

以短切炭纤维、氮化硅为原料, 采用凝胶注模工艺, 在1600℃、N₂气氛下无压烧结制备了夹层结构C_f-Si₃N₄复合材料。采用网络矢量分析仪测试了夹层结构C_f-Si₃N₄复合材料在X波段的介电响应行为, 并通过理论建模深入分析了该复合材料的微波介电响应机理。结果表明: 短切炭纤维呈二维分布的夹层结构, C_f-Si₃N₄复合材料介电常数随着炭纤维面密度增加存在“阈值”现象。通过修正Debye模型, 提出了夹层结构C_f-Si₃N₄复合材料在炭纤维形成导通网络后的介电响应理论模型, 揭示了夹层结构C_f-Si₃N₄复合材料介电损耗频散特性的机理。研究结果还表明, 在短切炭纤维刚刚形成导通网络时, 复合材料的弛豫时间存在较大分散性, 介电常数可采用多弛豫时间函数分段描述法。随着炭纤维面密度逐步增加, 弛豫时间的分散性减小, 分段弛豫时间函数演化成单一弛豫时间理论模型。     

TiHAP@g-C3N4异质结的制备及光催化降解甲基橙

通过水热法合成了钛羟基磷灰石(TiHAP)与g-C₃N₄复合光催化剂(TiHAP@g-C₃N₄),并对其结构和光学特性进行表征,通过甲基橙(MO)降解实验评价其光催化活性。结果表明：样品中短棒状TiHAP生长在g-C₃N₄表面,均保持原有晶型和化学结构;制备的TiHAP@g-C₃N₄纯度高,比表面积达107.92 m²/g,较TiHAP、g-C₃N₄分别增大约135%、44%;在TiHAP@g-C₃N₄添加量为1.0 g/L、pH 7条件下,120 min内MO降解率达96.35%;3次循环实验降解率保持在80.02%以上,TiHAP@g-C₃N₄光催化性能良好且结构稳定。空穴(h⁺)在MO降解过程中作用最大,·O₂<...     

三维g-C3N4泡沫负载Cu(OH)2纳米片的制备及其光催化还原CO2性能

为了改善g-C₃N₄光催化还原CO₂过程中的气体传质、吸附和光生电荷分离效率，分别从泡沫孔结构构筑和构建异质结两方面进行光催化材料设计。采用表面活性剂发泡法制备g-C₃N₄泡沫(g-C₃N₄ Foam),以此为基体通过化学镀铜和氢氧化处理制备g-C₃N₄泡沫负载Cu(OH)₂纳米片(Cu(OH)₂/CNF)复合材料，对其结构和光催化性能进行分析。结果表明：g-C₃N₄ Foam和Cu(OH)₂/CNF均展现出发达的三维微米孔网络结构，这种结构可从动力学层面优化CO₂在气-固催化反应中的传质和吸附，使CO₂吸附容量分别达到3.97 cm³/g和3.59 cm³/g,为g-C₃N...     

白光g-C3N4/CaMoO4∶Eu3+荧光粉的合成及发光性能研究

采用高温固相法合成CaMoO₄∶Eu³⁺红色荧光粉，采用热解法制备g-C₃N₄蓝色荧光粉，并制备复合荧光粉g-C₃N₄/CaMoO₄∶Eu³⁺。利用X射线衍射、荧光光谱分析、热猝灭分析对荧光粉进行了表征。结果表明，CaMoO₄∶Eu³⁺红色荧光和复合荧光粉g-C₃N₄/CaMoO₄∶Eu³的衍射峰与CaMoO₄粉末标准卡PDF#85-1267的衍射峰相匹配。在393nm的激发下，g-C₃N₄在462nm处发蓝绿色光，CaMoO₄∶Eu³⁺在616nm处发红色光。通过改变g-C₃N₄与CaMoO₄∶Eu^...     

基于第二抗热震因子的BNNTs/Si3N4复合材料抗热震性能评价

利用Kingery抗热震断裂理论构建了氮化硼纳米管（BNNTs）强韧化陶瓷复合材料的第二抗热震因子模型,通过真空热压烧结法制备了BNNTs质量分数分别为0.5wt%、1.0wt%、1.5wt%和2.0wt%的BNNTs/Si₃N₄复合材料,并采用预制裂纹法测试了复合材料的抗热震性能,测试结果证实了在平稳状态下模型的正确性。结果表明,BNNTs的存在使复合材料第二抗热震因子增大,抗热震性能提升。分布在晶界上的BNNTs起到裂纹钉扎、桥联和裂纹偏转作用,增加了裂纹扩展的阻力,从而有效提高了BNNTs/Si₃N₄复合材料抗热震断裂能力。     

Si3N4/FePd/Si3N4薄膜的晶体结构和磁性能研究

采用磁控溅射的方法制备了Si₃N₄/FePd/Si₃N₄三层膜, 研究了非磁性材料Si₃N₄作为插入层对磁记录FePd薄膜结构与磁性能的影响。结果表明, 热处理后Si₃N₄分布在FePd纳米颗粒之间, 抑制了FePd晶粒的生长, 与纯FePd薄膜相比, Si₃N₄/FePd/Si₃N₄薄膜的颗粒明显得到细化; 通过添加Si₃N₄层, FePd薄膜的晶体学参数c/a从0.960减小到0.946, 表明Si₃N₄可以有效促进FePd薄膜的有序化进程, 同时提升了矫顽力和剩磁比, 分别提高到249 kA/m、0.86; 随着600℃退火时间的进一步延长, 添加Si₃N₄的薄膜磁性没有迅速下降, 在较宽的热处理时间范围内磁性能保持在比较高的水平, 提高了抗热影响的能力。Si₃N₄作为插入层对FePd薄膜的磁性能具有较大的提升作用, 这对磁记录薄膜的发展具有重要意义。     

TiO2-g-C3N4复合材料的制备及其在水泥石表面的应用

以Ti(SO₄)₂和尿素为原料,采用均匀沉淀法及不同煅烧温度制备了TiO₂-g-C₃N₄复合材料。利用XRD和SEM对g-C₃N₄和TiO₂-g-C₃N₄复合材料的结构及形貌进行了表征,并以模拟太阳光为光源,甲基橙为目标降解物,对其光催化活性进行了研究。将高催化性能的TiO₂-g-C₃N₄复合材料与水泥石表面结合制备了具有光催化性能的水泥石。结果表明:在300℃和400℃条件下煅烧制备的TiO₂-g-C₃N₄复合材料具有牢固异质结,而在500℃条件下煅烧产生N掺杂的TiO₂。其中400℃条件下煅烧所得TiO₂-g-C₃N₄复合材料的光催化性能最好,模拟太阳光光照60 min降解率达到91%。通过拟合计算,发现400℃条件下TiO₂-g-C₃N₄复合材料的光催化速率最快。与400℃ TiO₂-g-C₃N₄复合材料结合的水泥石也具有较好的光催化降解性能,模拟太阳光光照240 min降解率可达到90%以上,TiO₂-g-C₃N₄复合材料在400°C可以降低水泥石的初凝终凝时间,并提高其抗压强度。      

Bi2O3助熔剂对CaO-B2O3-SiO2/Al2O3玻璃陶瓷复合材料性能的影响

以CaO-B₂O₃-SiO₂(CBS)玻璃粉体和Al₂O₃陶瓷粉体为原料,通过在CBS与Al₂O₃的质量比固定为50:50的玻璃-陶瓷复合材料中添加适量的Bi₂O₃作为烧结助熔剂,探讨了Bi₂O₃助熔剂对CBS/Al₂O₃复合材料的烧结性能、介电性能、抗弯强度和热膨胀系数的影响规律.研究表明:Bi₂O₃助熔剂能通过降低CBS玻璃的转变温度和黏度促进CBS/Al₂O₃复合材料的致密化进程,于880 ℃下烧结即能获得结构较致密、气孔较少的CBS/Al₂O₃复合材料.然而,过量添加Bi₂O₃将使玻璃的黏度过低,从而恶化CBS/Al₂O₃复合材料的烧结性能、介电性能及抗弯强度.当Bi₂O₃的添加量为CBS/Al₂O₃复合材料的1.5wt%时,于880 ℃下烧结即能获得最为致密的CBS/Al₂O₃复合材料,密度为2.82 g·cm^-3,这一材料具有良好的介电性能(介电常数为7.21,介电损耗为1.06×10^-3),抗弯强度为190.34 MPa,0~300 ℃的热膨胀系数为3.52×10^-6 K^-1.     

茶渣生物炭/g-C3N4复合材料可见光催化还原水中U(Ⅵ)的特性

以茶渣为原料，三聚氰胺为前驱体，采用高温热聚合法制得茶渣生物炭/石墨相氮化碳(TBC/g-C₃N₄)复合材料。采用SEM,XRD,XPS,UV-Vis DRS,PL和EIS对光催化剂的形貌、结构及光电特性进行表征，研究TBC/g-C₃N₄复合材料在可见光照射下光催化还原U(Ⅵ)的性能，并探讨TBC/g-C₃N₄复合材料光催化还原U(Ⅵ)的机理。结果表明：当TBC的质量分数为5%,初始pH值为4,催化剂用量为1 g/L时，可见光照射30 min后TBC/g-C₃N₄复合材料对U(Ⅵ)的去除率可达99.64%,远高于g-C₃N₄(58.8%)。TBC/g-C₃N₄复合材料循环5次后对U(Ⅵ)的去除率仍在80%以上，表现出良好的稳定性。TBC的加入使得g-C₃N₄禁带宽度从2.63 eV减...     

用聚碳硅烷为先驱体制备SiC/Si3N4纳米复相陶瓷

采用聚碳硅烷(PCS) 为先驱体, 利用原位生长法制备SiC/Si₃N₄ 纳米复相陶瓷, 其室温弯曲强度和断裂韧性达到了637M Pa 和8. 10M Pa·m1/2 。研究了材料微观结构的形成及断裂机理,指出在微观结构的形成过程中, 控制SiC 纳米微晶的生成和B-Si₃N₄ 柱状晶的生长是关键, 而增韧补强的主要原因在于形成了晶内型结构和长径比大(大于7. 5) 的Si₃N₄ 柱状晶, 从而改变了断裂机理。      

柔性YAG-Al2O3纳米纤维膜负载C3N4的水处理性能研究

采用溶胶-凝胶法和静电纺丝技术制备了柔性钇铝石榴石-氧化铝(YAG-Al₂O₃)纳米纤维膜，然后使用尿素包埋法将石墨相氮化碳(g-C₃N₄)引入到纤维膜孔隙中，制备了自支撑光催化降解钇铝石榴石-氧化铝/氮化碳(YAG-Al₂O₃/C₃N₄)复合材料，表征了材料的形貌结构和力学行为，并研究了其在亚甲基蓝污水处理中的可见光催化降解性能。结果表明，YAG-Al₂O₃纳米纤维膜具有优异的柔韧性，YAG-Al₂O₃/C₃N₄复合材料在厚度方向具有良好的弹性，两者均为自支撑材料。100min内复合材料对亚甲基蓝的降解率可达96%以上，循环3次后降解率仍保持在94%左右。催化反应动力学符合Langmuir-Hinshelwood(L-H)模型，说明复合材料具有长期稳定且高效的催化降解效果。     

复合烧结助剂对Si3N4陶瓷力学性能和热导率的影响

Si₃N₄陶瓷因兼具优异的力学和热学性能, 成为第三代半导体陶瓷基板的首选材料之一。本研究以7种不同离子半径的稀土氧化物(RE₂O₃, RE=Sc、Lu、Yb、Y、Gd、Nd、La)与非氧化物(MgSiN₂)作复合烧结助剂, 通过热压烧结和退火热处理制备了高强、高热导Si₃N₄陶瓷, 并系统研究了复合烧结助剂中RE₂O₃种类对Si₃N₄陶瓷物相组成、微结构、力学性能和热导率的影响规律。热压后Si₃N₄陶瓷力学性能优越, 其中添加Nd₂O₃-MgSiN₂的样品弯曲强度达到(1115±49) MPa。退火处理后Si₃N₄陶瓷的热导率得到大幅提升, 呈现出随稀土离子半径减小而逐渐增大的规律, 其中添加Sc₂O₃-MgSiN₂的样品退火后的热导率从54.7 W·m^-1·K^-1提升至80.7 W·m^-1·K^-1, 提升了47.6%。该结果表明, 相较于国际上通用的Y₂O₃-MgSiN₂和Yb₂O₃-MgSiN₂烧结助剂组合, Sc₂O₃-MgSiN₂有望成为制备高强度、高热导Si₃N₄陶瓷的新型复合助剂。