超声强化亚临界水萃取装置设计及声空化分析

为了充分利用亚临界水萃取技术和超声强化技术的优点,设计了超声强化亚临界水萃取的装置,并根据声空化阈值的基本理论和亚临界水的物态数值,研究了超声空化阈值随业临界水的压力和温度的变化规律.结果表明:该装置可方便实现静态萃取和动态循环萃取;超声阈值随亚临界水中压力的增大而增大,而随亚临界水温度的升高而降低;在理想纯状态下亚临界水的空化阈值比常温水的空化阈值要低.当存在空化泡的情况下,亚临界水的空化阈值比常温水的空化阈值要高.     

超声强化亚临界水萃取脱脂葡萄籽中原花青素的动力学研究

根据质量衡算微分模型和运用Fick第一定律,建立了超声强化亚临界水萃取(USWE)和亚临界水萃取(SWE)原花青素的动力学模型,并通过对比这2个模型说明了超声对亚临界水萃取的强化作用。结果表明,Y=5.3974×(1-e~(-0.001 4t))和Y=5.2019×(1-e~(-0.001 2t))分别是USWE和SWE原花青素的动力学模型,并且这2个动力学模型都能很好地模拟萃取的过程;对比这2个模型方程的参数可知,超声能够加快葡萄籽内部原花青素的扩散及促进其解吸,因此能够对SWE起到强化作用。     

超声辅助制备SBS改性沥青空化泡数值模拟与性能研究

超声空化效应可以促进沥青的改性,利用Fluent流体仿真软件,对熔融SBS改性沥青流体中超声空化泡进行数值模拟,分析了单个空化泡在膨胀-压缩一个周期内的形态变化以及整个流体域的压强变化,从而计算出单个泡压缩或溃灭时产生的瞬时的高温高压环境以及释放的能量。同时结合超声辅助制备SBS改性沥青实验,通过常规性能的测试,说明超声能提高其高低温性能;离析实验以及荧光显微图像说明超声能细化SBS颗粒,改善SBS颗粒在沥青体系的分散效果;老化后的黏度变化和老化前后的FTIR说明了超声工艺可以提升改性沥青的抗老化性能。     

纤维素在亚临界水中催化水解制取葡萄糖的研究

以纤维素为原料,在反应温度200～260℃、反应时间0.5～5.0 h的条件下,研究了纤维素在亚临界水中水解制取葡萄糖反应及以金属盐类、H2CO3(CO2)等催化剂对水解过程的影响。结果表明:温度和反应时间对葡萄糖收率起决定性作用;无催化剂时,在220℃,反应1.5 h的条件下,葡萄糖收率达到最高的6.56%;200℃时,以葡萄糖收率衡量的各催化剂活性顺序为,FeCl3>CoCl2>AlCl3,Fe(NO3)3>Fe2(SO4)3>FeCl3;充入CO2压力(2 MPa、4 MPa和6 MPa)越大,葡萄糖收率越高;在以Fe(NO3)3为催化剂、温度200℃、反应时间0.5 h时,葡萄糖最大收率为21.45%。     

亚临界水中化学反应的研究进展

近年来,亚临界水以其绿色、无毒、方便、高效等特点受到了学者们的广泛关注。在外加压力的作用下,水在100~374℃之间仍然可以保持液体状态,这种水即为亚临界水。本文对亚临界水的特性及优势进行了阐述,介绍了亚临界水中发生的反应类型,主要包括合成反应与降解反应,以及亚临界水对发生于其中的反应起到的作用主要有作为反应媒介、充当反应物或酸碱催化剂等;并简要介绍了两种亚临界水反应的装置。同时对于亚临界水反应的研究进展进行了概述,指出了在工业生产中可以利用亚临界水进行降解自然界中的大分子物质和进行合成反应,并对其今后的广阔前景进行了展望,提出亚临界水现阶段应用中所存在的问题,这些问题值得继续进行探索以期将亚临界水的应用推向更广泛的领域。     

人工神经网络建立超声耦合亚临界水提取数学模型

采用超声耦合亚临界水提取香菇多糖,用人工神经网络技术建立提取数学模型,以提取温度、提取时间、提取压力、料液比、超声功率作为网络输入,香菇多糖得率作为输出,首先对亚临界水提取和超声耦合亚临界水提取单因素条件下的香菇多糖得率进行模拟预测,然后利用Design-expert软件对影响因素进行优化实验,分别用响应曲面法和人工神经网络进行多糖得率的模拟预测对比,并对最优化条件进行实验验证。结果表明,人工神经网络拟合值与实验值能很好的吻合,其拟合效果在一定程度上优于响应曲面。     

人工神经网络建立超声耦合亚临界水提取数学模型

采用超声耦合亚临界水提取香菇多糖,用人工神经网络技术建立提取数学模型,以提取温度、提取时间、提取压力、料液比、超声功率作为网络输入,香菇多糖得率作为输出,首先对亚临界水提取和超声耦合亚临界水提取单因素条件下的香菇多糖得率进行模拟预测,然后利用Design-expert软件对影响因素进行优化实验,分别用响应曲面法和人工神经网络进行多糖得率的模拟预测对比,并对最优化条件进行实验验证。结果表明,人工神经网络拟合值与实验值能很好的吻合,其拟合效果在一定程度上优于响应曲面。     

亚临界水中盐的析出规律研究

在亚临界条件下,研究氯化钠和硫酸钠在亚临界水中的析出规律,主要考察了温度、压力对盐的去除率的影响。结果表明:氯化钠在350℃,5 MPa的条件下去除率达到最大;硫酸钠在350℃,4 MPa的条件下去除率达到最大。通过研究两种盐的析出规律,可以为超临界水氧化装置的预热反应器中预先去除废水中的无机盐(主要是氯盐和硫酸盐)提供科学依据,从而减缓和降低高盐对超临界设备的腐蚀和阻塞问题。     

亚临界水中橡胶籽油水解反应的试验研究

探讨油脂在亚临界水中水解反应的影响因素和反应动力学。以橡胶籽油为原料,在间歇式高温高压反应釜中进行水解反应,试验结果表明,在水与橡胶籽油体积比为3∶1(摩尔比为162∶1),反应温度280℃,压力15 MPa,反应时间40 m in时,橡胶籽油水解为脂肪酸的转化率可达96.2%;动力学计算表明,橡胶籽油在亚临界水中水解反应级数为1.4,反应活化能为43.5 kJ/mol。该研究为超临界二步法制备生物柴油的水解反应的动力学提供了理论基础。     

超声空化降解水中头孢克圬的研究

利用超声波辐射头孢克圬模拟废水,对比了单独超声空化效应以及向溶液中添加适量CCl_4以强化超声空化效应两种条件下对溶液中头孢克圬的去除情况。实验结果表明,两种情况下溶液中头孢克圬的COD均有下降,可生化性得到明显提高,不过单独超声空化效应降解耗时较长,CCl_4强化超声空化效应耗时短,降解效果较为明显。     

金属氯化物对亚临界水中纤维素水解反应的影响

研究了纤维素在亚临界水中无催化水解及分别添加ZnCl2、FeCl3、CuCl2、AlCl3对水解反应的影响。实验结果显示,无催化剂时,葡萄糖的收率在280℃,60s及(7.0±0.2)MPa时达到最大为14.3%。添加ZnCl2、FeCl3、CuCl2及AlCl3均能促进纤维素的水解及葡萄糖的降解。纤维素的水解及葡萄糖的降解反应级数均为一级。利用一级反应模型对纤维素在260℃水解及葡萄糖的降解反应进行数据拟合,求得了纤维素的水解速率常数(k),葡萄糖的生成速率常数(k1)及葡萄糖的降解速率常数(k2)。添加AlCl3体系中纤维素的水解速率常数(k)大于葡萄糖的降解速率常数(k2),有利于葡萄糖的生成,在260℃,120s及(5.2±0.2)MPa时,葡萄糖收率达到最大为46.05%。添加ZnCl2、CuCl2及FeCl3体系中葡萄糖的降解速率常数(k2)大于纤维素的水解速率常数(k),不利于葡萄糖的生成。XRD分析显示,金属氯化物的加入并没有破坏纤维素的晶体类型,水解残渣仍然保持纤维素Ⅰ型晶体结构。     

亚临界水中离子液体催化蔗渣液化残渣分析

分别采用FT-IR、SEM对亚临界水中酸性功能化离子液体催化蔗渣液化残余物的主要成分及其表面形貌进行系统的分析,并对其与酸性离子液体催化剂的酸强度、反应温度、反应时间等工艺条件之间的关联规律进行了详细探讨。结果表明,蔗渣液化后的残渣主要是由木质素、难降解或部分降解的芳香类化合物组成;酸性越强、反应温度越高,蔗渣的液化程度越高,结构破坏得越彻底,液化残渣表面越粗糙。     

亚临界水中大豆渣水解制备氨基酸工艺研究

豆渣是大豆加工过程中的主要副产物。今在亚临界水中对豆渣水解制备氨基酸的生产工艺进行了研究,为大豆的综合利用开辟了一条新的途径。利用氨基酸分析仪对水解产物中的氨基酸进行定性和定量分析,实验结果发现,大豆渣水解后可得到17种氨基酸。考察了反应温度、反应时间、物料浓度以及CO2分压对氨基酸总收率的影响,并进行正交试验。研究结果表明,亚临界水解法高效快速,工艺简单,CO2气体的加入有利于增加氨基酸总收率,较佳的水解工艺条件为:T=200℃,P(CO2)=3.0 MPa,w=5.0 mg mL 1,t=15 min,氨基酸的总收率为14.25%。     

亚临界水中综纤维素-木质素相互作用对木粉水解产物分布影响研究

生物质组分复杂,各组分之间存在着共价键等相互作用,因而它在水解过程中不仅涉及到纤维素、半纤维素和木质素之间的相互作用,还涉及到它们水解产物之间的二次反应.基于此,本研究以木粉作为生物质代表,从中分离出综纤维素和木质素,对综纤维素、木质素、木综混合物以及木粉在亚临界水中的水解行为和产物分布进行了研究.研究发现当反应温度低...     

亚临界水中废旧聚对苯二甲酸乙二醇酯水解的研究

本文从聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）的化学结构着手,结合亚临界水的特殊性质,采用水热法使PET在中性条件下水解为对苯二甲酸（TPA）和乙二醇（EG）。通过对填料比、反应时间和反应温度对PET水解率及TPA产率的影响进行探讨,研究确定了最佳水解条件：投料比10,实验温度250℃,反应时间7h。在最佳条件下PET的水解率可以达到 92.9%,TPA的产率为 86.4%,TPA纯度为98.251%以及TPA的酸度可达657.14 mgKOH/g。且研究发现醋酸锌可以加速PET的水解,并对PET在亚临界水条件下的水解机理进行了初步探索。     

聚对苯二甲酸丁二醇酯在亚临界水中的催化解聚

研究间歇高压反应釜中聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)以醋酸铜为催化剂在亚临界水中的解聚反应.主要考察反应时间(10-50min)和反应温度(493～553 K)对PBT解聚率以及产物产率的影响.反应产物分别采用气相色谱、气-质联用仪、傅里叶红外光谱、高效液相色谱和液-质联用仪进行分析,主产物为对苯二甲酸(TPA)和四氢呋喃(THF),产物中并未检测出1,4-丁二醇,与相关文献的研究结果不同.实验结果表明:PBT的解聚率随温度的升高、反应时间的延长而增加.在投料比8∶1(24.0g H2O/3.0 g PBT),催化剂醋酸铜0.03 g/3.0 g PBT,反应温度523K,时间50 min条件下,PBT可完全解聚,TPA和THF的产率分别为99.3％和83.1％.根据PBT在亚临界水中催化解聚产物的分析,提出PBT催化水解反应机理.通过实验数据关联,得出催化解聚反应级数为一级,反应活化能为141.6 kJ·mol-1.在微型毛细管反应器中结合显微镜研究了PBT在醋酸铜水溶液相态变化,温度上升至553 K停留19 min后PBT能完全溶解于水中,解聚反应在液相均相中进行.     

中草药挥发油提取新技术——亚临界水萃取

介绍一种中药挥发油提取的新技术,对亚临界水在中药挥发油提取方面的应用进行综述。探讨亚临界水在中药挥发油萃取过程中萃取温度、萃取压力、萃取时间、夹带剂等因素对萃取效果的影响,并将其与传统的水蒸气蒸馏、索氏提取及目前流行的超临界二氧化碳流体萃取进行对比。结果表明,使用亚临界水提取技术不仅挥发油收率高,提取时间更为迅速,是一种新型而更贴近传统的中药提取方式。     

亚临界水中废旧聚对苯二甲酸乙二醇酯的水解

从聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的化学结构着手,结合亚临界水的特殊性质,采用水热法使PET在中性条件下水解为对苯二甲酸(TPA)和乙二醇(EG)。通过考察投料比、反应时间和反应温度对PET降解率及TPA产率的影响,确定了最佳水解条件为:投料比(去离子水与涤纶布料质量比)10,温度250℃,反应时间7 h。在最佳条件下,PET的降解率可以达到92.9%,TPA的产率为86.4%,TPA纯度为98.251%,TPA的酸度为657.14 mg KOH/g。且研究发现醋酸锌可以加速PET的水解,并对PET在亚临界水条件下的水解机理进行了初步探索。     

木质纤维素在亚/超临界水中液化的初步研究

在保持盐浴温度为420℃、压力为25 MPa、反应时间为1 min的实验条件下,对亚/超临界水中木质纤维素的液化进行了实验研究。液化产物经高效液相色谱分析,结果表明,液相产物中含有酸、葡萄糖、果糖及其它一些水溶性有机物。通过扫描电镜(SEM)观察,水解残渣可以明显的发现木质纤维素从粒状高结晶束到粉化成絮状残渣的水解过程,同时发现在盐浴温度为420℃,压力在20 MPa时木质纤维素的液化率最高。     

亚临界H2O-CO2体系中纤维素制备乙酰丙酸的动力学

以亚临界H2O-CO2二元体系为反应介质,采用高效液相色谱法对纤维素制备乙酰丙酸的产物进行分析,探讨了亚临界水解纤维素反应制备乙酰丙酸的反应机理,并建立了其反应动力学方程.结果表明,亚临界水解纤维素反应制备乙酰丙酸的反应为一级反应,其表观活化能为141.52 kJ/mol,指前因子为3.73×1011 min-1.