分散聚合法制备两性聚丙烯酰胺“水包水”乳液絮凝剂

以丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)及丙烯酸(AA)为共聚单体,聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为分散剂,偶氮二异丁脒盐酸盐(V-50)为引发剂,在硫酸铵水溶液中通过分散聚合法制备了两性聚丙烯酰胺(AmPAM)"水包水"乳液。利用FTlR、偏光显微镜和激光粒度仪对该乳液的结构和形态进行了表征,考察了分散剂用量、单体总用量及反应条件对分散聚合的影响。实验结果表明,适宜的反应条件为:分散剂用量13.4%~20.5%(w)(基于单体总质量),单体总用量12%~15%(w)(基于反应体系质量),单体摩尔比n(AM)∶n(DMC)∶n(AA)=8∶1∶1,反应温度50~65℃,pH=5~7,反应时间11~12 h。在此条件下得到的AmPAM"水包水"乳液的表观黏度低、流动性好、稳定性高。     

分散聚合法制备聚丙烯酰胺水分散体

以丙烯酰胺为单体,采用分散聚合法制备了聚丙烯酰胺(PAM)水分散体。以PAM的相对分子质量和水分散体稳定性为指标,考察了分散介质类型、分散剂种类、引发剂种类及用量、单体含量、聚合温度、聚合时间和搅拌转速等因素对聚合反应的影响。实验结果表明,分散介质类型和分散剂种类是影响PAM水分散体稳定性的主要因素,选择乙醇-水为分散介质、聚乙烯吡咯烷酮为分散剂。采用正交实验确定了最佳合成条件:乙醇-水为分散介质(乙醇的体积分数为70%)、丙烯酰胺的质量分数为30%、引发剂偶氮二异丁腈用量为单体质量的0.3%、分散剂聚乙烯吡咯烷酮用量为单体质量的6%、搅拌转速200r/min、聚合温度80℃、聚合时间8h。在此条件下,可制得相对分子质量较高且稳定性较好的PAM水分散体。     

微米级单分散性聚苯乙烯微球的制备和影响微球粒径及其分布的因素

以苯乙烯(St)为单体、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散剂,在乙醇-水反应介质中,采用分散聚合法制备了粒度均一、单分散性好的聚苯乙烯(PS)微球。考察了初始单体含量、引发剂用量、分散剂用量、反应温度和反应介质的组成等因素对PS微球的粒径及其分布、PS固含量和St转化率的影响。实验结果表明,在St加入量为15~25mL、AIBN和PVP用量分别为St质量的1.00%~2.00%和10.00%~15.00%、H2O加入量为0~10mL(固定介质的总体积为100mL)、反应温度70℃、反应时间24h、搅拌转速130r/min的较佳聚合条件下,制备了粒径为1.5~3.0μm、分散系数为0.020~0.100、St转化率最高达99.53%的球形、均匀且表面光滑的单分散性PS微球。     

聚丙烯酰胺交联微球的制备及其粒径影响因素

以亲水性丙烯酰胺为单体、N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂、失水山梨醇单油酸酯为分散剂,在环己烷中进行反相悬浮聚合,制备了微米级聚丙烯酰胺交联微球(PAMCMS)。光学显微镜和扫描电子显微镜对 PAMCMS 粒径的表征结果显示,所制得PAMCMS 的平均粒径范围为5～175μm;考察了搅拌转速、引发剂过硫酸钾用量、分散剂用量和环己烷与水体积比(油水比)等因素对 PAMCMS 粒径的影响,在反应温度50～65℃、反应时间4 h、N_2保护下,维持配方中其他物质的用量不变,增大搅拌转速、减少引发剂用量、增大分散剂用量、增大油水比,导致最终生成 PAMCMS 的粒径减小;并通过体积变化初步考察了 PAMCMS 的溶胀性能,PAMCMS 在水中能长时间保持溶胀。     

阳离子聚丙烯酰胺水包水乳液分散聚合条件的研究

以丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为共聚单体,以聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为分散剂,在硫酸铵溶液中,以偶氮二异丁脒盐酸盐为引发剂合成了阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)水包水乳液;研究了分散剂含量、硫酸铵含量、单体总含量及其配比、引发剂含量、反应温度对分散聚合的影响,得到了各影响因素之间的协同规律。实验结果表明,合成CPAM水包水乳液的最佳条件为:单体总质量分数(基于反应体系)13%～17%、分散剂质量分数(基于反应体系)3.2%～3.5%、硫酸铵质量分数(基于反应体系)25%～27%、引发剂质量分数(基于两种单体)0.015%、n(AM):n(DMC)=85:15、反应温度50℃。在此条件下合成的CPAM水包水乳液的颗粒分散性和流动性较好,稳定性较高,特性黏数和黏均相对分子质量分别达到10.14～11.49 dL/g和(5.23～6.32)×10~6g/mol。     

纤维素的磺化改性及其降失水性的研究

采用直接磺化法,以氯磺酸为磺化剂,氯仿为分散剂,纤维素为原料,制备了磺化纤维素,并将其用作油井水泥降失水剂,对其降失水性能进行了探讨.确定了最佳合成条件:m(氯磺酸):m(氯仿)=2.5:1,反应温度40 ℃,反应时间4 h.在此条件下制备的磺化纤维素,具有良好的降失水性.     

磺化丙酮-甲醛缩聚物油井水泥分散剂的合成

介绍了磺化丙酮-甲醛缩聚物(SAF)油井水泥分散剂的合成方法及条件,并对其性能进行了试验研究。实验结果表明,SAF水泥分散剂对油井水泥具有良好的分散减阻作用,是一种有发展前途的固井水泥浆添加剂。     

过氧化氢氧化合成对叔丁基苯甲酸的研究

研究了以过氧化氢为氧化剂,液相氧化对叔丁基甲苯（PTBT）合成对叔丁基苯甲酸(PTBA)的反应,考察了各因素对反应的影响。结果表明,适宜的反应条件为：以醋酸钴（Co(AC)2）为催化剂、催化剂与PTBT的摩尔比为0.055 4、促进剂用量0.04 mol、溶剂与PTBT摩尔比9.78、乙酸酐用量0.10 mol、反应温度80 ℃、反应时间7 h,在该反应条件下,对叔丁基甲苯转化率为97.66%,对叔丁基苯甲酸收率为89.20%。     

聚丙烯酸钠分散剂的制备及分散性

以丙烯酸为单体,采用过硫酸铵和亚硫酸氢钠为氧化还原引发剂,同时亚硫酸氢钠又作为链转移剂制备低相对分子质量的聚丙烯酸。考察了单体用量、引发剂用量、链转移剂用量以及温度对相对分子质量和分散性的影响。并用正交设计对工艺条件进行优化,结果表明,固定丙烯酸单体用量90g不变,过硫酸铵用量5g,亚硫酸氢钠用量4g,去离子水270mL,温度70℃,反应时间3h,在此条件下制得的聚丙烯酸钠分散剂用钛白粉沉降法测定分散性,并与进口分散剂比较,其沉降高度约是进口分散剂的一半,分散性比进口分散剂好。     

烯丙基磺酸钠/马来酸酐/木质素磺酸钠接枝共聚物的合成及性能评价

采用木质素磺酸钠、马来酸酐、烯丙基磺酸钠为原料,以过硫酸铵为引发剂,合成了接枝改性木质素磺酸钠(SML)水煤浆分散剂。工艺条件为反应温度75℃、反应时间4.5h、w((NH4)2S2O8)=4%、烯丙基磺酸钠和马来酸酐的单体用量分别为15%和20%。对其结构进行了表征并观察了其外观形貌的变化,产物水煤浆性能测试表明:SML溶液对煤粉具有更好的润湿性能,所制浆体颗粒间的静电斥力有明显改善,相同条件下,SML为分散剂制得的水煤浆具有更好的静态稳定性以及流变性能。     

JS防水涂料及其乳液的研制

以丙烯酸酯单体、苯乙烯单体、复合乳化剂等合成了苯丙乳液TSL-1802;再以TSL-1802为基体,加入助剂,制成液料,水泥及惰性填料制成粉料,将液料与粉料按比例混合,制备了JS防水涂料。考察了液粉质量比、消泡剂用量对JS防水涂料性能的影响,确定了JS防水涂料最佳制备条件：液粉质量比为1．2：1,消泡剂用量（以液料质量计）0．5％。     

温敏性膨胀微胶囊防气窜水泥浆体系

以丙烯腈（AN）、甲基丙烯酸甲酯（MMA）和丙烯酸甲酯（MA）共聚物为壁材,异丁烷为芯材,采用悬浮聚合法制备了一种温敏性膨胀微胶囊防气窜剂,并使用激光粒度分析仪、扫描电子显微镜、油井水泥水窜/气窜模拟分析仪和水泥浆凝结收缩测试仪,探索了异丁烷用量对温敏性膨胀微胶囊防气窜剂膨胀性能的影响,评价了温敏性膨胀微胶囊防气窜水泥浆体系的防气窜效果。实验结果表明,在单位质量（100 g）的去离子水中加入质量比为3∶0.4∶2的AN∶MA∶MMA,30%的异丁烷,1%的引发剂过氧化月桂酰（LPO）,0.1%的交联剂1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯（BDDMA）,20%的分散剂纳米二氧化硅,反应温度为65℃,在氮气保护下制备得到温敏性膨胀微胶囊防气窜剂。该样品初始膨胀温度为70℃,最佳膨胀温度为83℃,最高耐温达120℃,膨胀倍率约为50。油井水泥水窜/气窜模拟分析测试和水泥浆凝结收缩测试结果显示,温敏性膨胀微胶囊防气窜剂添加量大于等于2%时能弥补水泥水化过程中的体积收缩,其水泥浆体系防气窜性能良好。      

绿色高性能氨基磺酸系高效减水剂的制备与性能

以对氨基苯磺酸钠、双酚A和甲醛等为原料合成了绿色高性能氨基磺酸(AS)高效减水剂,考察了反应单体的摩尔比和工艺参数对水泥颗粒分散效果的影响。结果表明,在n(双酚A):n(对氨基苯磺酸钠)= 0.625:1,n(对氨基苯磺酸钠+双酚A):n(甲醛)=1:1.2,pH=10～11,90～100℃反应5～6 h,得到的AS高效减水剂对水泥颗粒分散性最好。应用性能研究表明,AS高效减水剂与传统的氨基磺酸高效减水剂相比具有成本低,绿色,生产工艺简单的特点,应用前景广阔。     

含油污泥固化处理技术研究

采用水泥为固化剂对辽河油田含油污泥进行了固化处理研究，探讨了固化块抗压强度与固化时间、材料配比、添加剂及加入量等的关系，测定了固化块浸出液的COD值。结果表明，污泥含水率为12．16％，固化28天，ω（污泥）：ω（水泥）：ω（水）=1．00：2．00：0．60的固化块抗压强度可达13．1MPa；当污泥含水率由12．16％增加到61．57％时，固化块抗压强度由13．1MPa降低到10．1MPa。污泥含水率为12．16％，ω（污泥）：ω（水泥）：ω（水）由1．00：1．50：0．71改变为1．00；2．43：0．71时，固化块抗压强度由10．4MPa提高到16．1MPa。污泥含水率为61．57％，污泥与水泥质量比为1．00：2．00，增强剂S加入量从5mL增加到20mL时，同化块的抗压强度从10．24MPa提高到16．0MPa。污泥含水率为54．8％，40℃浸泡72h，固化块中污泥与水泥质量比由1．00：L60增高到1．00：2．00时，浸出液的COD值由218．3mg／L降低到181．8mg／L。     

己二酸二辛酯的合成工艺研究

以固体超强酸树脂为酯化催化剂,合成了己二酸二辛酯.考察了醇酸物质的量比、带水剂用量、反应时间及催化剂用量对酯化反应的影响,确定了合成己二酸二辛酯的最佳反应条件.固定己二酸用量为0.1 mol,在醇酸物质的量比为3∶1、催化剂用量(以反应物己二酸质量计)1％、带水剂环己烷9 mL,反应时间140 min的条件下,己二酸二...     

硅胶固载硫酸铈催化合成己酸戊酯

采用自制硅胶固载硫酸铈为催化剂由己酸和戊醇酯化合成了己酸戊酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及带水剂等因素对收率的影响。结果表明该催化剂性能优良。最佳反应条件下,不加带水剂的收率为93.0%,以苯为带水剂的收率达98.4%。     

提高油水层固井质量的防窜水泥浆

在长庆马岭油田南区和华池油田华字号井区,调整井高压层固井后的水窜问题十分突出。锁水抗窜剂由速凝、膨胀、抗渗、减阻等外加剂复配或由化学药品复配而成。对锁水抗窜水泥浆进行了配方优选和性能评价。结果表明,锁水抗窜水泥浆体系具有胶凝强度发展迅速、临界时间短、体积微膨胀、早期强度和界面胶结强度高的特点;该水泥浆体系密度高,使水泥浆柱压力增大、压稳系数提高,能防止固井后发生水窜。     

微波辐射氨基磺酸催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮

以氨基磺酸为催化剂，在微波辐射下环己酮与1，2-丙二醇反应合成了环己酮1，2-丙二醇缩酮。考察了反应物投料比、微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量、带水剂用量等因素对产物收率的影响。得到了最佳反应条件：环己酮为0．2mol时，环己酮与1，2-丙二醇摩尔比1：1．3，微波辐射功率500W，辐射时间20min，催化剂用量为反应物总质量的0．18％，带水剂（环己烷）15mL，反应温度130℃。在此条件下，环己酮1，2-丙二醇缩酮的收率可达77．2％。     

固井水泥浆微沫剂WMJ-1室内试验研究

本文合成了一种固井水泥浆微沫剂WMJ-1,重点研究了WMJ-1固井水泥浆微沫剂对不同体系的低密度固井水泥浆体系性能的影响规律.实验结果表明:0.2％WMJ的加入能显著减低浆体的密度,密度最低可降为0.69g/cm3,形成性能稳定的超低密度微泡沫固井水泥浆体系,并可显著降低低密度固井水泥浆的析水量、提高浆体的表现黏度、改善水泥浆的稳定性;WMJ-1可明显降低低密度固井水泥浆体系的抗压强度,复配加入wG微硅粉后可一定程度上提高浆体固化体的抗压强度,且能够显著提高体系的触变性能,对固井防漏十分有利.表3参6     

高强度堵漏剂的研制与应用

高强堵漏剂由主剂、固化剂及触变调节剂组成。考察了各组分用量对堵漏剂性能的影响,结果表明,主剂水灰质量比对堵漏剂初凝时间和触变性影响不大,而抗压强度随水灰质量比的增加而降低,可根据现场使用需求,研制不同水灰质量比的堵漏剂,水灰质量比为0.44-0.5的堵漏剂,适用于井温较低、强度要求高的大孔道封堵;固化剂用量对堵漏剂抗压强度和触变性影响很小,而初凝时间随固化剂用量的增加而缩短。从施工安全考虑,固化剂用量3%较合适;触变调节剂使堵漏剂具有良好的触变性,其用量占主剂的0.3%-0.5%较佳。人造岩芯封堵实验表明,该堵漏剂封堵率达97%以上;油田9井次使用效果良好,两口采油井增油量分别达8.6t/d和14.6t/d。