十二水合硫酸铁铵催化合成己二酸二丁酯的工艺研究

以十二水合硫酸铁铵为催化剂,己二酸与正丁醇为原料合成了己二酸二丁酯,讨论了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间、带水剂等因素对酯化率的影响,确定了最佳工艺条件为：以0．1mol己二酸为基准,醇酸物质的量比为5．0：1,催化剂用量为5．og,反应时间为1．0h,不用带水剂,己二酸二丁酯的酯化率为98．2％。该催化剂具有催化活性高,反应时间短,酯化率高,与目前工业中使用的硫酸相比环境污染小,对设备几乎无腐蚀等优点,且十二水合硫酸铁铵价格低廉易得,性质稳定,不溶于反应体系,是一种很有发展前景的催化剂。     

N-甲基毗略烷酮硫酸氢盐催化合成己二酸二异辛酯

以新型离子液体N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐（[Hnmp]HS04）为催化剂，己二酸和异辛醇为原料，环己烷为带水剂，对己二酸二异辛酯的酯化反应进行了研究，重点考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂加入量、反应时间等因素对己二酸二异辛酯酯化率的影响。实验结果表明，N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐对合成己二酸二异辛酯有着良好的催化活性，当己二酸用量为0．1mol时，醇酸摩尔此为2．6：1，催化剂用量为己二酸物质的量的1．2％，带水剂环己烷为10mL，回流温度下反应时间120min，在此条件下，反应的酯化率可达99％以上，且催化剂重复使用6次仍保持较高活性。     

十二水合硫酸铁铵催化合成己二酸二丁酯

以十二水合硫酸铁铵为酯化催化剂合成了己二酸二丁酯，并考察了催化剂用量、反应时间、醇酸比对酯化反应的影响，确定了最佳工艺条件：反应时间1．0h，催化剂用量为2．5g，醇酸比为5．5时，酯化率达98．4％。实验结果表明，十二水合硫酸铁铵作为酯化催化剂具有催化活性高、反应条件温和、使用方便、收率高等优点。     

甲烷磺酸铜催化合成己二酸二正丁酯

以甲烷磺酸铜作为合成己二酸二正丁酯的催化剂 ,考察了催化剂用量、反应时间、醇酸摩尔比对酯化率的影响。实验表明 :己二酸 0 .0 5mol,醇酸摩尔比 2 .4/l,催化剂用量 1mol% (基于己二酸的摩尔百分数 ) ,反应时间 2 .5h ,反应温度 85～ 90℃ ,环已烷 5mL作带水剂 ,酯化率可达 97.4%。与SnCl4等Lewis酸催化剂相比 ,甲烷磺酸铜具有较高的催化活性 ,反应后易与产物分离 ,催化剂重复使用 8次 ,酯化率仍达到 92 .6%以上。     

氨磺酸催化合成己二酸二丁酯的研究

研究了以氨磺酸为催化剂,己二酸和正丁醇为原料合成己二酸二丁酯,并考察了影响反应的影响。结果表明,醇酸摩尔比为3：1,催化剂用量为0．5g（己二酸为0．05mol的情况下）,带水剂甲苯为5mL,反应时间为1.5h是最适宜的反应条件,酯化率达99．3％。     

改性固体强酸树脂催化合成己二酸二甲酯的研究

以ZnCl₂改性的固体强酸树脂为催化剂,精己二酸和无水甲醇为原料,采用反应釜式半连续酯化工艺合成己二酸二甲酯。考察了反应时间、催化剂用量、原料醇酸摩尔比、甲醇消耗量等因素对己二酸转化率的影响,最佳反应条件为:反应温度90℃、反应时间8h、催化剂用量为己二酸投料量的8%、醇酸摩尔比为2.5:1、己二酸酯化率大于99%。     

活性炭固载磷钨酸催化合成己二酸二丁酯

研究了用活性炭固载磷钨酸催化合成己二酸二丁酯的反应。考察了催化剂固载量、催化剂用量、酸醇比、反应时间、带水剂用量对酯化率的影响,并结合正交试验得到了反应的最佳条件。结果表明活性炭固载磷钨酸是合成己二酸二丁酯的有效催化剂。在n(己二酸)n(正丁醇)=1∶3.5,催化剂用量1.5g,反应时间3.0h,带水剂环己烷10mL,反应温度96~108℃的优化条件下,酯化率可达97.2%,催化剂可重复使用。     

连续酯化制备1，6-己二酸二甲酯

以DNW-I型强酸型阳离子交换树脂（DNW-I型催化剂）为催化剂,己二酸和甲醇为原料,经间歇酯化和连续酯化反应后通过精馏可制备选择性为100％的1,6-己二酸二甲酯。结果表明,当DNW-I型催化剂用量为5％（以己二酸计,m／m,下同）时,己二酸间歇及连续酯化后转化率分别大于68％和98％。优化实验条件为：间歇酯化：催化剂用量5％,凡（甲醇）：n（己二酸）=2．5：1．0,反应温度80-85℃,反应时间4h：连续酯化：间歇酯化产物进料为30～70mL／h,甲醇进料为95-210mL／h,醇酸摩尔比〉60。     

耐寒性增塑剂己二酸正辛正癸酯合成工艺研究

运用条件试验法，以己二酸、正辛醇与正癸醇混合物为原料，直接酯化合成己二酸正辛正癸酯，分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响，确定了最佳工艺条件。该方法合成己二酸正辛正癸酯的最佳工艺条件是：反应温度210℃，反应时间45min，正辛醇与正癸醇混合物与己二酸的质量比为3．88，催化剂用量1．2g(己二酸用量20．2g)，己二酸正辛正癸酯的收率达到95．5％。催化剂不经处理可循环使用多次。该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。     

N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐催化合成己二酸二异辛酯

以新型离子液体N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐([Hnmp]HSO4)为催化剂,己二酸和异辛醇为原料,环己烷为带水剂,对己二酸二异辛酯的酯化反应进行了研究,重点考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂加入量、反应时间等因素对己二酸二异辛酯酯化率的影响。实验结果表明,N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐对合成己二酸二异辛酯有着良好的催化活性,当己二酸用量为0.1mol时,醇酸摩尔比为2.6:1,催化剂用量为己二酸物质的量的1.2%,带水剂环己烷为10mL,回流温度下反应时间120min,在此条件下,反应的酯化率可达99%以上,且催化剂重复使用6次仍保持较高活性。     

非酸催化合成聚己二酸三甘醇酯

以钛酸四正丁酯为催化剂,己二酸和二缩三乙二醇为反应原料,合成了聚己二酸三甘醇酯。实验结果表明,最佳的反应条件为:醇酸摩尔比1.20∶1.0,催化剂用量为醇酸总质量的0.5%,常压下反应温度200℃,反应时间4h,真空度-0.090MPa时反应温度210℃,反应时间3h,封端剂与己二酸的摩尔比0.08∶1.0,酯化率可达99.85%。产品聚己二酸三甘醇酯的数均相对分子质量(Mn)为6827,重均相对分子质量(Mw)为6593,相对分子质量分布指数为1.04,具有窄分布性。产品的粘度为3.23Pa·s(25℃),具有较好的流动性。     

己二酸二甲酯绿色合成新工艺研究

以NKC-9干氢型阳离子交换树脂为催化剂、己二酸和甲醇为原料采用催化酯化—吸附脱水联合工艺合成了己二酸二甲酯。实验考察了醇酸物质的量比、催化剂用量和反应时间对酯化反应的影响,得到了较佳工艺条件:醇酸物质的量比为2.6∶1,催化剂用量为22g/moL,反应时间为6h,酯化率可达到99.18%。在该工艺条件下,催化剂重复使用6次,酯化率仍可达到98.32%。     

己二酸二酰肼合成工艺研究

对两步法合成己二酸二酰肼（ADH）的工艺条件进行了研究。首先采用己二酸和甲醇酯化反应合成了己二酸二甲酯,然后将己二酸二甲酯与水合肼酰肼化,得到了高纯度己二酸二酰肼,并确定了适宜的工艺条件：对于酯化反应,催化剂为KHSO₄,用量为己二酸质量数的5.5%,n(醇)/n(酸)为4.0,反应时间1.0 h,在该条件下,产品己二酸二甲酯质量分数高达99.8%,收率为77%;对于酰肼化反应,n（肼）/n（酯）、n（醇）/n（酯）比均为4.0,反应时间为1.5 h,此条件下,ADH收率达99%,质量分数高达99.5%。     

己二酸二异丙酯的合成工艺研究

以对甲苯磺酸为催化剂、环己烷为带水剂,用己二酸与异丙醇直接酯化合成己二酸二异丙酯。通过正交实验研究了影响己二酸二异丙酯产率的主要因素,得到了最佳实验条件：醇酸物质的量的比为8∶1,催化剂、带水剂用量为每0.1mol己二酸需3g对甲苯磺酸、20mL环己烷,反应时间180min。此条件下合成的己二酸二异丙酯的收率达到90.4%。     

对氨基苯磺酸催化合成阿司匹林

以水杨酸与乙酸酐为反应原料,采用对氨基苯磺酸为催化剂,合成了阿司匹林,分别讨论了反应原料摩尔比、催化剂对氨基苯磺酸的用量、反应时间和反应体系的温度对产物阿斯匹林收率的影响。结果表明：当水杨酸与乙酸酐摩尔比为1：3．5,催化剂对氨基苯磺酸用量为0．4g,反应时间为6min,反应温度为80—85℃时,阿斯匹林的收率可达到62．33％。     

丙烯酸(2-氯乙基)酯的合成研究简

采用强酸性阳离子交换树脂为催化剂,以丙烯酸、氯乙醇为原料合成了丙烯酸（2’-氯乙基）酯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量和阻聚剂用量等条件对合成反应的影响.得到了合成丙烯酸（2’-氯乙基）酯最适宜的条件是：反应温度为85 ～ 95℃,反应时间3h,原料摩尔比n（丙烯酸）∶n（氯乙醇）为0.2：0.25,丙烯酸为0.2 mol的情况下,阻聚剂的用量为0.15g,催化剂的用量1 g,丙烯酸（2’-氯乙基）酯的收率可达到91.59％以上.     

磷钨酸催化合成环己酮异抗坏血酸缩酮

报道了以磷钨酸为催化剂,通过环己酮和异VC的缩合反应合成了环己酮异VC缩酮。研究了不同反应温度、反应时间、反应物摩尔比、催化剂质量分数、带水剂用量等因素对缩酮得率的影响。结果表明:在反应温度为120℃、反应时间为3 h、反应物摩尔比为1:2、催化剂质量分数为3.0%时,缩酮得率可达62.8%。     

十二水合硫酸铁铵催化合成氯乙酸异戊酯的研究

以十二水合硫酸铁铵为催化剂、正己烷为带水剂,以氟乙酸与异戊醇为原料合成氯乙酸异戊酯。考察了醇酸摩尔比、催化荆用量、带水剂用量、反应时间、不同的带水剂及催化剂的重复使用对酯收率的影响。结果表明,在氯乙酸用量为0．1mol、醇酸摩尔比为1．2：l、催化剂十二水合硫酸铁铵用量为1．5g、带水剂正己烷用量为15mL、反应时问为1．5h、反应温度为78-98℃的优化合成条件下,氯乙酸异戊酯收率达到89．6％。     

SO_4~(2-)/TiO_2-MoO_3催化合成己二酸二丁酯

以固体超强酸SO2 -4/TiO2 MoO3 为催化剂 ,通过己二酸和正丁醇反应合成了己二酸二丁酯 ,并探讨了诸因素对产率的影响。正交实验结果表明 :SO2 -4/TiO2 MoO3 具有良好的催化活性 ,醇酸物质的量比为 6∶1,催化剂用量为反应物料总质量的 3.3% ,反应时间 1.5h ,反应温度 10 6～ 10 9℃ ,酯收率可达 77.6 %。