X射线荧光光谱法测定大理石中氯含量

使用粉未压片法制取样品,X射线荧光光谱法测定大理石中氯含量。确定了方法最佳测定条件,该方法操作简便,分析速度快,条件易控制,氯元素的相对标准偏差（RSD）为5.7%。经大量实验证明,采用本方法测定,分析时间短,准确度较高,结果令人满意。     

鲁米诺—NaClO4—KI—OH^—化学发光体系测定铂的研究

用流动化学发光仪对鲁米诺-NaClO_4-KI-Pt(Ⅳ)体系进行了详细的研究,并选定了最佳测量条件。测得了铂的催化发光强度,其测定线性范围为(0.04～2.4)x10~(-6)和(0.8～8)×10~(-6)铂。对0.4×10~(-6)铂测定的相对标准偏差为1.9%,检测下限为27×10~(-9)。对氧化铝和活性炭催化剂中的铂进行了测定,结果令人满意。     

氯对Pt-Sn-K/γ-Al_2O_3催化剂及其性能的影响

制备了不同氯含量的Pt-Sn-K/γ-Al_2O_3催化剂,利用X射线荧光光谱仪(XRF)、低温氮吸附-脱附法、氨-程序升温脱附法(NH_3-TPD)、氢气程序升温还原法(H_2-TPR)、热重(TG)分析等手段考察了氯含量对Pt-Sn-K/γ-Al_2O_3催化剂物性、表面酸性、铂分散度等的影响。通过异丁烷脱氢反应,考察氯对催化剂脱氢性能及积炭的影响。结果表明:适宜的催化剂表面酸性能够提高催化剂的性能,当氯质量分数为0.9%时,催化剂表现出较高的活性和选择性。     

奶粉中氯含量的测定方法比较

婴幼儿奶粉中氯含量的测定主要是使用国家标准GB 5009. 44-2016中电位滴定法和直接滴定法,本文利用这两种方法测定了9种奶粉中氯的含量并根据测定结果对两种方法进行比较,结果显示电位滴定法重复测定精密度比直接滴定法高,其中电位滴定法的相对标准偏差为0. 14%～0. 41%,回收率为98. 2%～100. 6%;直接滴定法的相对标准偏差为0. 44%～0. 80%,回收率为96. 7%～101. 8%。直接滴定法比电位滴定法测得的氯含量高2%～7%。     

离子色谱法测定化肥催化剂中的氯含量

采用离子色谱法测定了化肥催化剂中氯含量。建立了化肥催化剂中Cl含量的检测方法,选择了合适的分析条件。考察了样品粒度、浸取次数以及浸取时间对化肥催化剂中氯含量的影响,研究结果显示样品粒度低于0.075 mm、一次浸取和30 min浸取时间能够将化肥催化剂中氯有效溶出。同时建立了氯组分的标准工作曲线,线性相关系数大于0.999。在7种化肥催化剂中Cl的回收率为94%~114%,相对标准偏差不大于10.7%,完全满足工业分析测定需要。该方法具有灵敏、准确和简便等优点,对于测定化肥催化剂中氯含量显示出明显的优势。     

单波长色散X射线荧光光谱法测定有机产品微量氯

采用单波长色散X射线荧光光谱仪,建立了测定有机产品中微量氯的分析方法。考察了方法的重复性和准确性,并用该方法测定实际试样中微量氯的含量。实验结果表明,氯含量标准曲线具有良好的线性,线性相关系数r为0.9952,线性范围0.5~100 mg/kg,实际试样加标回收率为91.67%~98.19%,相对标准偏差为3.73%~5.52%(n=5)。并将测定结果与ASTM D7359-2013进行了对比,分析结果基本吻合。本方法适用于有机产品中微量氯的测定。     

ICP-AES法测定活性炭负载型催化剂中铂、镍的含量

用电感耦合等离子光谱法,测定了活性炭负载型催化剂中铂、镍元素的含量。Pt的相对标准偏差为2.31~3.82,回收率为97%~102%;N i的相对标准偏差为0.59~0.83,回收率为95%~104%。该方法简便,易操作,数据重复性好,加标回收率高。     

单波长色散X射线荧光光谱法测定重整催化剂氯含量

重整催化剂氯含量分析多采用电位滴定法,该方法需用化学试剂对样品进行前处理,分析过程繁琐,测定时间长。创建了重整催化剂氯含量分析新方法——单波长色散X射线荧光光谱法,考察了方法的准确性、重复性,分析了方法的影响因素。结果表明：该方法测定重整催化剂的氯含量具有很好的准确性和重复性,能够满足生产测定要求,仪器自动化程度高,操作简单快速,测定过程无需任何化学试剂,是未来分析的发展方向。     

负载型Pt/Al2O3催化剂中铂的测定

利用Pt（Ⅳ）在盐酸介质中与过量的氯化亚锡形成黄色的氯铂酸锡络合物，采用紫外-可见分光光度计在403 nm处测定该络合物显色液的吸光度，然后通过换算因子计算出负载型Pt/Al₂O₃催化剂中的铂含量。方法简单、快捷、准确，回收率在97％以上，相对标准偏差在2.0％以内 。在选定的试验条件下，负载型Pt/Al₂O₃催化剂中的常见元素对测定铂含量无干扰，但NO^－₃的存在对测定有影响。     

化学法测定催化裂化催化剂中金属含量

催化裂化催化剂中金属含量是评价催化剂性能的重要指标之一。为准确测定其金属含量,实验应用压力溶弹在高温高压下将样品熔融,经过滤、洗涤,得到滤液,使用乙二胺四乙酸配位滴定法测定其中氧化铝含量,电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)测定氧化稀土(镧或铈)、铁和钠含量。通过与X射线荧光光谱仪(XRF)测定结果进行比较以及多次重复实验,得到测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为氧化铝0. 01%、氧化钠0. 04%、氧化稀土0. 1%、铁0. 02%。加标回收率为97. 8%～105. 0%。结果证明,该实验方法可行,且不依附于X射线荧光光谱仪,分析成本低,具有一定的推广价值。