氢化物原子荧光光谱法测定大米粉中总砷的不确定度评定研究

用氢化物原子荧光光谱法,对测定大米粉中总砷的测试结果的不确定度进行评定,分析计算测量结果不确定度分量。结果表明,当总砷含量为0.101mg/kg时,扩展不确定度为0.00886mg/kg(k=2)。     

氢化物原子荧光光谱法测定粮食中铅的不确定度评定

应用测量不确定度评定理论,对氢化物发生原子荧光光谱法测定粮食中的铅检测过程中产生的不确定度进行分析。根据氢化物发生原子荧光光谱法测定粮食中铅的分析方法,全面考虑了整个分析过程的不确定度来源,建立其结果的数学模型,并计算其测定全过程的不确定度分量、结果标准不确定度及扩展不确定度。测定结果表明,稻谷中铅的含量为(0.114±0.033) mg/kg,k=2,即测定结果置信水平为95％。     

原子荧光光谱法测定黑糖中总砷的不确定度评定

采用GB 5009.11-2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》中氢化物发生原子荧光光谱法进行黑糖中总砷的测定。找出影响测定结果不确定度的因素,通过建立数学模型对各个不确定度分量进行计算,最终给出该法测定结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定虾中无机砷的不确定度评定

本文以对虾为样品,依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)的要求和规定,对液相色谱-原子荧光光谱法测定食品中无机砷的不确定度进行评定。通过分析不确定度来源以及各不确定度的分量,最后将各不确定度分量合成,计算测定结果的扩展不确定度,为实验室在该类的测量过程中不确定度的评定提供参考。     

原子荧光光谱法测定食品添加剂中砷含量的不确定度评定

依照国家强制性食品安全标准GB 5009.76—2014《食品安全国家标准食品添加剂中砷的测定》,选取食品添加剂泡打粉为样品,从标准溶液溯源,建立测定食品添加剂中砷含量的数学模型。对检测过程中引入的不确定度进行了分类和量化,对各个不确定度分量进行了系统全面评定和计算,计算出相应的合成不确定度,给出了测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度,建立了双道氢化物发生原子荧光光度仪测定食品添加剂中砷含量的不确定度评定方法。砷含量测试结果表述为1.73±0.24 mg/kg。评定结果表明,不确定度主要来源于标准中间液和校准工作溶液的配制、曲线拟合过程以及重复性测试。     

原子荧光光谱法测定香菇中砷的不确定度评定

通过以原子荧光光谱法对香菇中的砷进行测定,分析和识别测定过程中各个不确定度分量,确立评定函数模型,计算合成标准不确定度和扩展不确定度,从而建立香菇中砷测定的不确定度评定方法。评定结果表明:样品制备对实验的测量不确定度影响最大,因此样品制备过程中应严谨操作,注意样品消解条件的控制。该评定模型可为采用此方法测定香菇中砷的质量控制提供参考。     

氢化物原子荧光法测定大米中总砷含量的不确定度评定

目的 评定氢化物原子荧光法测定大米中总砷含量的不确定度。方法 依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度的评定与表示》和CNAS—GL006: 2019《化学分析中不确定度的评估指南》,样品经硝酸-高氯酸-硫酸消解,硫脲-抗坏血酸还原测定总砷含量。同时分析检测过程中的不确定度来源,计算相对标准合成不确定度,最终得到大米中总砷的扩展不确定度。结果 当大米中总砷含量为0.144 mg/kg时,在95%的置信区间下,扩展不确定度为0.012 mg/kg（k=2）。结论 采用氢化物原子荧光法测定时,不确定度的主要来源为样品消解、标准溶液的配制及测量重复性所产生的不确定度。     

原子荧光光度法测定卤味香膏中砷含量的不确定度评定

评价氢化物原子荧光光度法测定卤味香膏中砷含量的不确定度。方法 根据实验流程,分析实验过程中不确定度来源,评定不确定度分量,最后计算合成不确定度和扩展不确定度。结果 当卤味香膏样品中砷的含量为0.46 mg/kg 时, 扩展不确定度U=0.04 mg/kg,(k=2)。结论 氢化物原子荧光光度法测定卤味香膏样品中砷的含量时,对不确定度影响较大的是标准曲线拟合和标准溶液配制, 这两项分量占总不确定度的68.77 %;测定重复性和仪器校准次之,样品称量和试样定容影响较小。实验中要准确配制标准溶液,绘制合理标准曲线,关注线性范围,线性相关系数应大于0.997,保证检测结果的准确性。     

微波消解——原子荧光法测定牛乳中砷质量分数含量的不确定度评估

建立了原子荧光光度计法测定牛乳中砷含量的不确定度评定方法.采用微波消解法处理样品,用氢化物发生-原子荧光光度法进行测定,并建立模型,根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》中对测量和评定不确定度的要求评估了其不确定度.结果表明:牛乳中总砷质量分数为0.0695mg/kg,在95％的置信概率下其扩展不确定度为0.0065mg/kg(k=2).因此,用此方法测得的牛乳中砷的质量分数准确、可靠.     

水溶液中砷含量测定的不确定蔓分析

建立原子荧光光谱法测定溶液中砷含量的不确定度分析方法，以评定测定结果的质量，找出主要影响因素。方法：根据GB／T5009．11-2003，建立不确定度的数学模型，系统分析计算不确定度各分量。结果：样品溶液中砷的含量为（1．0373±0．0504）μg／mL，k=2，即测定结果置信水平为95％。     

微波消解-原子荧光法测定大米粉中总砷含量的不确定度评定

目的 评定微波消解-原子荧光法测定大米粉中总砷含量的不确定度。方法 依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》及CNAS-GL 006-2019《化学分析中不确定度的评估指南》, 采用微波消解-原子荧光法测定大米粉质控样品中总砷含量, 建立数学模型, 并对整个分析过程中产生的不确定度分量进行评定。结果 当大米粉质控样品中砷测定结果为0.156 mg/kg时, 其扩展不确定度为0.0067 mg/kg(k=2)。结论 量化后测定过程中各影响因素所产生的不确定度表明实验过程的不确定度主要来源于标准曲线拟合, 其次是加标回收率及测量重复性。     

液相色谱-原子荧光联用法测定粮食中无机砷含量的不确定度评定

对液相色谱-原子荧光联用法测定粮食中无机砷含量进行不确定度评定,为建立有效的质量控制方法提供参考。依据不确定度评定原理,建立不确定度评定数学模型,对各不确定度分量的来源进行分析、量化和合成,并对测量结果的不确定度进行评定和表述。结果表明:影响测量结果不确定度的主要因素为最小二乘法标准曲线拟合、样品回收率。无机砷含量测试结果表述为(0.185±0.017)mg/kg。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定三七花中亚砷酸根和砷酸根含量的不确定度评价

目的 评定液相色谱-原子荧光光谱法(high performance liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry, HPLC-AFS)测定三七花中亚砷酸根和砷酸根含量(以As计)的不确定度。方法 根据JJF 1059.1- 2012《测量不确定度评定与表示》对各不确定度进行分析、确认及计算, 合成扩展不确定度。结果 三七花中亚砷酸根的平均值为0.1314 mg/kg, 相对标准偏差为1.23%, 扩展不确定度为0.0097 mg/kg, 砷酸根的平均值为0.1467 mg/kg, 相对标准偏差为3.02%, 扩展不确定度为0.0144 mg/kg。结论 在测定三七花中亚砷酸根和砷酸根含量过程中, 不确定度主要来源于标准曲线测定及拟合过程。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定稻谷中无机砷含量的不确定度评定

目的：对液相色谱-原子荧光光谱法测定稻谷中无机砷含量进行不确定度评定,为质量控制提供参考。方法：依据不确定度的评定原理,建立无机砷不确定度评定的数学模型,对不确定度的来源进行分析与评定,并计算合成不确定度,评定结果的扩展不确定度。结果：稻谷中无机砷的含量为(0.134±0.011) mg·kg^-1,k=2。结论：影响无机砷含量的不确定度因素主要为标准曲线拟合,其次为样品制备、前处理过程以及稀释配制标准溶液。     

微波消解-原子荧光光谱法测定小麦粉中汞含量的不确定度评定

采用微波消解-原子荧光光谱法测定小麦粉中的汞,分析测定过程,确定不确定度来源,建立不确定度评定数学模型,对各不确定度分量的来源进行合成和扩展。结果表明:标准曲线拟合及回收实验引入的不确定度分量是影响测量结果的主要原因。小麦粉中总汞含量的测定结果表示为(0.016 9±0.001 4)mg/kg,k=2,P=95%。     

原子荧光光谱法测定海产品中锡的不确定度评定

建立原子荧光光谱法测定海产品中锡含量的测量不确定度的测量模型,根据模型分析并计算不确定度各个分量、结果的不确定度以及扩展不确定度。结果表明,引起测量不确定度的最主要来源是测定C值时用最小二乘法拟合标准工作曲线所引入的不确定度。计算得到在海产品中锡含量为0.293 mg/kg时,扩展不确定度为0.288 mg/kg,包含因子k为2。该方法适用于海产品中锡含量的测量不确定度评定。     

高氯酸湿消化-原子荧光光度法测定饲料中总砷的不确定度评定

对高氯酸湿消化法处理饲料样品后用原子荧光光度法测定总砷含量的测量不确定度进行了评定。通过建立测量过程中各分量的数学模型,分析、识别了不确定度来源,其测量不确定度来源于样品测试液总体积、样品称量、样品重复测定、回收率、标准物质、标准曲线等因素,估算出各不确定度分量对测量不确定度的影响,在对各不确定度分量进行量化的基础上,合成得到了测量结果的相对标准不确定度。结果表明,样品重复测定和回收率,是影响该方法不确定度的主要因素,从而为采用该方法测定饲料中总砷含量的质量控制提供了理论依据。     

原子荧光法测定乳品中无机砷的不确定度分析

本文依照GB5009．11-2003食品中总砷和无机砷的测定,建立了无机砷不确定度评定的模型,对检测过程中可能引入的不确定度来源进行了分类和量化,较为全面的评定了各个不确定度分量,并提出了应用该方法检测的不确定度评定结果。     

湿消解-原子荧光法测定甲壳类海鲜产品中总砷质量分数的不确定度评定

对湿消解-原子荧光法测定食品中总砷质量分数的不确定度进行评定.以壳类海鲜类产品为例,建立湿消解-原子荧光法测定壳类海鲜类产品中总砷质量分数的不确定度计算模型.量化了各分量的相对标准不确定度,并计算出相对合成标准不确定度和扩展不确定度.三次测试壳类海鲜样品中总砷质量分数的平均值ω=58.1±7.7mg/kg,k=2.     

HPLC-AFS测定鸡肝中的阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的不确定度评估

采用高效液相色谱-原子荧光光谱联用法（high-performance liquid chromatography atomic fluorescence spectrometry,HPLC-AFS）测定鸡肝中的阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷,通过建立评估的测量模型,分析不确定度的主要来源,计算不确定度的各主要分量,得出合成不确定度和扩展不确定度。结果表明：引起测量不确定度的最主要因素是测定浓度c值时用最小二乘法拟合标准工作曲线所引入的不确定度。计算得到在鸡肝中的阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的总量为0.865 mg/kg时,扩展不确定度为0.230 mg/kg,包含因子k为2。该评估系统可为今后采用高效液相色谱-原子荧光光谱联用法测定鸡肝中的阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的不确定度评估提供参考。