粮食加工品中玉米赤霉烯酮和呕吐毒素污染 情况调查

目的初步了解粮食加工品中玉米赤霉烯酮和呕吐毒素的污染情况。方法对北京地区和网购的200批次样品进行随机抽检,分别采用液相色谱法、免疫亲和层析净化高效液相色谱法对粮食加工品中的玉米赤霉烯酮和呕吐毒素进行了检测。结果初步调查发现玉米碾磨加工品中的玉米赤霉烯酮和小麦粉中的呕吐毒素检出率较高,分别达34%和74%;散装样品中玉米赤霉烯酮含量不合格率和检出率明显高于预包装样品。结论建议监管部门加强对散装玉米碾磨加工品和小麦粉等粮食加工品中毒素指标的监控力度和监测频次,同时针对我国特殊敏感人群加快设定合理限值。     

12种植物性饲料原料中霉菌毒素污染状况的调查分析

对采集的12种植物性饲料原料中的59份样品进行玉米赤霉烯酮、黄曲霉毒素B1、B2、G1、G25种霉菌毒素的检测,结果表明,玉米赤霉烯酮共10种原料26份样品有检出;黄曲霉毒素B1共7种原料10份样品有检出;黄曲霉毒素B2共2种原料2份样品有检出;黄曲霉毒素G1、G2未检出。饲料原料受玉米赤霉烯酮、黄曲霉毒素B1污染较多,应加以重视。     

2022年第一季度粕类样品中真菌毒素污染分析

本研究对2022年第一季度收集的57份粕类(不含豆粕与花生粕)样品进行真菌毒素检测分析,采用高效液相色谱法对样品中黄曲霉毒素B₁、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(呕吐毒素)及玉米赤霉烯酮3种真菌毒素的含量进行检测,并参照GB 13078—2017、GB 2761—2017两类限量及相关产品标准对检测结果进行分析与评价。结果显示粕类样品中玉米赤霉烯酮、呕吐毒素处于中风险范围,黄曲霉毒素处于低风险范围。粕类样品中应重点关注玉米胚芽粕,此类样品有33%处于呕吐毒素中风险范围,有13%处于呕吐毒素高风险范围,有38%处于玉米赤霉烯酮中风险范围,有62%处于玉米赤霉烯酮高风险范围。粕类样品中多毒素共污染情况,除呕吐毒素/玉米赤霉烯酮两种毒素共污染的比例为37%外,其余共污染比例均小于10%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中24 种真菌毒素

运用基质分散固相萃取净化,建立牛奶中24 种真菌毒素（黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素M1、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、玉米赤霉酮、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、T-2毒素、HT-2霉素、伏马毒素B1、伏马毒素B2、伏马毒素B3、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、交链孢霉单甲基醚、交链孢酚、腾毒素、细交链孢菌酮酸）多残留检测的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经80%乙腈溶液（体积分数）提取,通过基质分散固相萃取净化,氮吹至近干,1 mL 50%乙腈溶液（体积分数）复溶,采用超高效液相色谱-串联质谱进行测定。经ACQUITY UPLC HSS T3反相柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）分离,梯度洗脱,采用电喷雾离子源-多反应监测模式采集。24 种目标物的相关系数（R2）均大于0.985,加标回收率为71.0%～123.0%,相对标准偏差均小于10%。该方法具有操作简单、重复性好、灵敏度高、杂质干扰小等特点,可以用于牛奶中24 种真菌毒素的检测。     

鲜食玉米籽粒发育期间污染真菌分离鉴定及真菌毒素含量分析

为探讨鲜食玉米籽粒发育期间真菌污染和真菌毒素积累情况,选择天紫23、京科糯2000和黑糯6号3?个品种鲜食玉米,在玉米授粉后第0、12、23、35、55天采样对污染真菌进行分离鉴定,并对黄曲霉毒素B1、呕吐毒素和玉米赤霉烯酮含量进行对比分析。结果从3?个品种鲜食玉米中,共分离出1?606?株真菌,经鉴定,隶属13?个属,20?个种;玉米籽粒发育期间主要污染真菌为青霉属（Penicillium）、曲霉属（Aspergillus）、镰刀菌属（Fusarium）、毛霉属（Mucor）和篮状菌属（Talaromyces）,其次是交链孢属（Alternaria）、根霉属（Rhizopus）、帚枝霉属（Sarocladium）、笄霉属（Choanephora）,还有少部分茎点霉（Phoma）、黑孢霉（Nigrospora）、横梗霉（Lichtheimia）和枝孢霉（Cladosporium）;鲜食玉米授粉后23?d（乳熟期）黄曲霉毒素B1、呕吐毒素和玉米赤霉烯酮的含量最低,是食用的最佳时期;污染真菌数量与毒素积累不具备相关性,黑糯6号品种受真菌毒素污染最轻,其次是天紫23和京科糯2000,但测试的鲜食玉米品种真菌毒素含量均远低于国家限量。     

真菌毒素降解菌&酶制剂应用技术

正本成果根据国家,特别是粮食行业对防控和削减真菌毒素危害确保国家粮油质量安全的急需,经过长期攻关,取得一系列技术突破,获得了包括黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素、伏马毒素、赭曲霉毒素等真菌毒素的降解专用菌株多株及降解酶多种,完成了降解机理解析、降解产物鉴定和毒性评价。相关菌制剂和酶制剂已完成产业化示范评价。本成果中的降解菌/酶及降解产物安全无毒,可高效降解小麦、玉米及其制品中的呕吐毒素、玉米赤霉烯酮和伏马毒素     

表面等离子共振技术快速检测食品中的 玉米赤霉烯酮毒素

目的建立基于表面等离子共振(surface plasmon resonance,SPR)技术快速检测食品中玉米赤霉烯酮毒素(zearalenone,ZEN)的方法。方法采用表面自组装技术(self-assembled monolayer,SAM)在金膜的表面修饰羧基基团,将ZEN抗原与牛血清白蛋白(albumin from bovine serum,BSA)偶联物(ZEN-BSA)通过共价键固定在芯片的表面,采用竞争法检测样品中的玉米赤霉烯酮毒素。结果该方法的检测限为8.2 ng/m L,ZEN单克隆抗体与呕吐毒素、黄曲霉毒素B_1、赭曲霉毒素、伏马毒素等没有交叉反应,与α-玉米赤霉烯醇和β-玉米赤霉烯醇交叉反应率分别为15.3%和11.5%。结论本方法具有简便、快速和高灵敏度等优势,在食品中真菌毒素的快速检测方面具有潜在的应用价值。     

玉米赤霉烯酮单克隆抗体制备及免疫分析

采用活泼酯法将玉米赤霉烯酮(Zaralenone,ZEN)分别与牛血清白蛋白(BSA)和卵清蛋白(OVA)偶联合成免疫原ZEN-BSA和包被原ZEN-OVA,经紫外扫描和聚丙烯酰胺凝胶电泳鉴定后免疫BALB/c小鼠;挑选产生高效价和高敏感性抗体的小鼠进行抗原超强免疫,取脾细胞与SP2/0细胞融合获得1株稳定分泌抗玉米赤霉烯酮单克隆抗体的杂交瘤细胞(3D8),经鉴定,该抗体亚类为IgG1,轻链为k型。经体内诱生腹水并纯化获得效价为1∶2.048×106的单克隆抗体。建立了基于单克隆抗体的ZEN间接竞争ELISA法(ic-ELISA),该方法IC50和检出限分别为22.89pg/mL和10.07pg/mL。与α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮、α-玉米赤霉醇和β-玉米赤霉醇的交叉反应率分别为95%、8%、12%、6%和5%,而与黄曲霉毒素B1、呕吐毒素、伏马毒素B1和赭曲霉毒素A未见有交叉反应。在玉米、大麦、小麦和燕麦中加标的回收率在86.4%~104.8%之间。该方法灵敏特异,可作为快速检测谷物中玉米赤霉烯酮的初筛方法。     

电子鼻融合BP神经网络预测玉米赤霉烯酮和黄曲霉毒素B1含量模型研究

为探究玉米赤霉烯酮和黄曲霉毒素B_1的无损快速定量测定方法,用电子鼻对7级不同霉变程度玉米样品进行检测,并用理化分析方法分别测定霉变玉米中的玉米赤霉烯酮与黄曲霉毒素B_1含量;在提取电子鼻响应信号的积分值作为特征参量的前提下,采用BP神经网络建立不同霉变程度下玉米样品中的玉米赤霉烯酮与黄曲霉毒素B_1含量的预测模型。同时,为了获得较为可靠的BP神经网络预测模型,在神经网络结构不变的条件下,对比分析了不同训练集、测试集构建的预测模型。结果发现在各预测模型的70组测试样本中,相对误差控制在5%以内的样本数量都在60个以上,最大相对误差控制在15%以内,从而证明了BP神经网络预测模型的有效性、可靠性。该研究为实施玉米霉变毒素的快速无损检测提供了一种途径。     

玉米赤霉烯酮降解的研究进展

真菌毒素广泛存在于世界各地的谷物及其副产物当中.玉米赤霉烯酮(Zearalenone)作为镰刀霉毒素的代表,是影响食物安全的重要因素之一.传统的毒素清除方法包物理和化学方法.物理方法能部分清除毒素,但易破坏食物的营养物质,化学方法随着化学试剂的添加会引入不确定的危害因素.生物降解作为目前的研究热点,可在温和条件下微生物将毒素转化为无毒产物.报道了物理、化学和生物方法清除玉米赤霉烯酮的研究进展,重点对生物降解进行了综述.     

不同质量玉米中3种真菌毒素含量分析

本文运用酶联免疫吸附测定法(ELISA),测定了各质量玉米中3种真菌毒素(玉米赤霉烯酮、呕吐毒素与黄曲霉毒素B1)的含量,现就实验过程及结果进行探讨。     

玉米深加工中真菌毒素污染、检测及降解研究进展

概述了玉米深加工中真菌毒素——黄曲霉毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮的污染情况、限量标准、检测方法,并深入探讨了毒素降解方法。以期为玉米深加工企业、饲料生产及养殖企业解决真菌毒素污染提供参考。     

免疫亲和柱同时净化-HPLC法测定植物油中黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮

建立了免疫亲和柱同时净化-高效液相色谱法检测植物油中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和玉米赤霉烯酮的分析方法.黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法的定量限均为0.1 μg/kg,玉米赤霉烯酮的方法的定量限为5.0μg/kg,相对标准偏差低于10.4％,回收率为82.0％ ～95.5％.该方法简便快速、灵敏准确、重现性好,可以用于对植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和玉米赤霉烯酮进行快速定量检测.     

霉变玉米真菌毒素含量与图像颜色特征参数之间的相关性研究

模拟郑单958玉米霉变过程,定时测定了玉米霉变期间的黄曲霉毒素B1、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素等四种真菌毒素含量;同时,利用扫描仪器对霉变玉米的图像进行采集,提取了颜色特征参数;探讨了霉变玉米的颜色特征与带菌量之间的相关性。结果显示：郑单958在霉变期间不含有赭曲霉毒素,剩余的三种毒素含量随着时间的延长呈增大趋势,在试验结束时都远远超出了国家标准限量;玉米图像颜色特征参数R、G、B、I值整体呈降低的趋势,H、S值变化不规律;真菌毒素含量与R、G、B、I值有极显著的负相关性,相关系数值较大,如黄曲霉毒素B1的含量与B值的相关性系数达到了-0.913,真菌毒素含量与H值没有显著相关性,真菌毒素含量与S值呈现出了不同的相关性,如黄曲霉毒素B1与S值有显著正相关,相关系数为0.733,呕吐毒素和玉米赤霉烯酮含量与S值没有显著相关性。     

真菌毒素与人类疾病

真菌毒素是真菌在食品或饲料里生长所产生的二次代谢产物,对人和动物都有极大危害。常见的真菌毒素包括玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素、伏马菌素、黄曲霉毒素、单端孢霉烯族毒素等等,以下介绍几种常见真菌毒素的危害。     

北京市地区小包装食用油中真菌毒素污染状况调查

在北京市地区随机抽取120份小包装食用油,采用高效液相色谱法或液相色谱-质谱联用法检测AF、AFB1、ZEN、DON、OTA和FB 6种真菌毒素的含量,并进行危害性评估。结果表明:120份样品中,黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮的检出率分别为6. 67%和17. 50%,且检出黄曲霉毒素的食用油都为花生油,检出玉米赤霉烯酮的食用油都为玉米油,未检出其他真菌毒素;黄曲霉毒素虽然没有超出我国食用油真菌毒素的限量标准,但超出了欧盟的真菌毒素限量标准;玉米赤霉烯酮检出率虽然很高,但没有超出人体的每日最大耐受摄入量。     

2020年饲料原料霉菌毒素污染状况调查

目的 为更好的指导饲料生产企业对原料质量的把控、采购及配方设计,汇总分析了2020年饲料原料霉菌毒素污染状况。方法 采用胶体金免疫层析法或上转发光免疫分析法（up-conversion immunoassays, UPT）对安佑集团各分子公司在2020年度所收集（含退货）的28519份大宗饲料原料中的呕吐毒素、玉米赤霉烯酮和黄曲霉毒素B1含量进行快速检测。结果 对比安佑集团企业标准,2020年饲料原料霉菌毒素污染总超标率为0.92%,污染整体情况较轻,其中上半年污染较重,主要由玉米副产物和次粉霉菌毒素污染超标所致,下半年霉菌毒素污染程度整体较轻,但第4季度玉米的玉米赤霉烯酮和黄曲霉毒素B1污染情况加重,玉米的霉菌毒素整体达中度污染;从产地来源看,2020年山东、湖北产地的麸皮和次粉呕吐毒素中度污染,四川、陕西产地的次粉重度污染;四川产地的米糠黄曲霉毒素B1达中度污染,山东产地的玉米呕吐毒素和江苏产地的玉米黄曲霉毒素B1达重度污染;且饲料原料中的霉菌毒素并非单一存在,多数情况下是多种毒素共存。结论 与2019年饲料原料霉菌毒素污染调查数据相比,2020年原料的霉菌毒素污染程度较轻。     

玉米各部位中呕吐毒素分布规律探究

研究呕吐毒素在不同种类玉米和玉米颗粒结构中的污染分布规律。采用酶联免疫快速检测法测定粉质玉米、胶质玉米及玉米颗粒不同结构(皮、胚、胚乳)中呕吐毒素含量,同时研究不同霉变率玉米样品、不完整粒率玉米样品筛上物和筛下物与呕吐毒素含量间的相关性。结果表明:完整玉米子粒中,呕吐毒素均主要分布在玉米种皮中;在不同霉变率的玉米中,呕吐毒素在霉变率高的玉米中含量较高;在含有不完善粒的玉米中,呕吐毒素在其筛下物中含量较高。本研究为定向脱霉处理、提高玉米利用率和选购较低呕吐毒素含量的玉米提供一定的参考依据。     

IAC-HPLC法检测牛奶中黄曲霉毒素和玉米赤霉醇及类似物质量分数

建立了IAC-HPLC(免疫亲和柱净化-高效液相色谱)法检测牛奶中6种黄曲霉毒素和玉米赤霉醇及类似物的方法。样品经免疫亲和柱净化后,黄曲霉毒素用高效液相色谱——荧光检测器柱后衍生检测,玉米赤霉醇及其类似物用高效液相色谱——紫外检测器检测。结果表明,牛奶中黄曲霉毒素(M2,M1,G2,G1,B2,B1)的检测限分别为0.004,0.004,0.004,0.003,0.002,0.002μg/L,6种黄曲霉毒素的平均回收率在91.20%~113.8%之间,变异系数小于8.79%;玉米赤霉醇及其类似物的检测限均为0.05μg/L,平均回收率在54.22%~90.76%之间,变异系数小于9.44%。     

高效液相色谱法同时测定谷物中的赭曲霉毒素和玉米赤霉烯酮

采用反相高效液相色谱法同时测定谷物中的赭曲霉毒素和玉米赤霉烯酮.以ODS C18(250mmx4.6mm,5μm)为色谱柱,乙腈-2%乙酸(两者体积比40:60)为流动相,荧光检测器检测, Ex 325nm, Em 455 nm.赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的线性范围分别为1～100μg/L和10～100)μg/L,检出限分别为0.025 ng和0.26 ng.5种样品的检测中两种生物毒素的加标回收率在75%～110%之间.该方法灵敏、准确,适用于谷物中赭曲霉毒素和玉米赤霉烯酮的栓测.