间歇减压精馏分离2-甲基吡啶/2-羟乙基吡啶

采用间歇减压精馏法实现了2-甲基吡啶和2-羟乙基吡啶这一热敏性混合物的分离,并考察了投料组成与操作压力对减压精馏过程的影响。结果表明,高真空条件降低了塔釜温度从而避免了物料在塔釜中受热变性,对于热敏物料2-羟乙基吡啶,减压精馏过程中压力应控制在4325 Pa以下,此时塔釜产品2-羟乙基吡啶的质量分数均能大于97%,同时收率能保持在86%以上。在压力为1325 Pa时,不同投料组成下塔顶产品2-甲基吡啶的质量分数和塔釜产品2-羟乙基吡啶的质量分数均高于98%,两者的收率也均在85%以上,能够很好地满足工业生产要求。     

气相法合成2-甲基-5-乙基-吡啶

以γ-Al2O3为催化剂、三聚乙醛和氨气为原料,气-固催化法合成了2-甲基-5-乙基-毗啶.考察了反应条件对三聚乙醛的转化率和产品收率的影响.合适的反应条件为:原料汽化温度高于150℃;反应温度控制在225～275℃;反应压力控制在0.3～0.6 MPa;氮气用量为理论量的4.5倍;原料空速小于7×10-4 s-1.原料三聚乙醛的转化率可达到97%,产品2-甲基-5-乙基-吡啶的收率可达到70%.该法不仅原料成本比液相法低,而且更容易实现大规模工业连续化生产.     

2-羟乙基吡啶的常压合成研究

研究了以2-甲基吡啶和多聚甲醛常压催化合成2-羟乙基吡啶的方法。从反应类型和机理出发,分析了在反应过程中不同性质的催化剂的影响;然后根据推论,采用酸碱两类催化剂,并对其催化效果分析比较,发现碱性催化剂三乙胺,更有利于2-羟乙基吡啶合成;探讨了催化剂量、反应比例、反应时间等影响因素,得出了适宜的反应条件:n(2-甲基吡啶)∶n(甲醛)=5∶1,在三乙胺催化下,反应时间40 h,反应收率85.2%,产物纯度可达99.0%,水分低于1.0%。     

气相色谱法测定三羟甲基乙烷的含量

建立了以邻苯二甲酸二乙酯为内标物,用毛细管气相色谱法快速测定试样中三羟甲基乙烷的方法.样品经甲醇稀释,氢火焰离子化检测器检测,内标法计算含量.检测结果表明,工作曲线为y=1.3984x-0.2162,相关系数为0.9994.检出限为0.12 mg·L-1,样品加标回收率为91.4%～100.5%,相对标准偏差小于3.00%.本方法操作简便、快速,灵敏度高,适于实际生产应用.     

气相色谱法测定2-羟乙基吡啶合成液主要成分的方法

利用气相色谱校正面积归一法测定2-羟乙基吡啶合成液的主要成分,使用GC9790气相色谱仪对合成液进行分离与定量。4种待测物质甲醛、2-甲基吡啶、2-乙烯基吡啶、2-羟乙基吡啶的绝对质量校正因子的线性关系良好。实验数据表明该方法变异系数均小于5%,回收率为97%～102%。     

气相色谱内标法测定O,O-二甲基硫代磷酰胺含量

建立了以苯甲酸乙酯为内标物,气相色谱内标法定量测定O,O-二甲基硫代磷酰胺含量的新方法。线性回归方程y=0.6837x+0.0186,相关系数r为0.9994,加标回收率达到96.28％,相对标准偏差为1.09％。该方法简便、准确、可靠,适用于O,O-二甲基硫代磷酰胺的质量检验。     

乙基氯化物定量内标法气相色谱分析

采用气相色谱法,以正构十二烷作为内标物,使用5%DC-200填充柱和TCD检测器,对乙基氯化物进行分离与定量。分析结果表明,乙基氯化物的线性相关系数为0.999,标准偏差为0.33,变异系数为0.36%,平均回收率为99.2%。     

气相色谱法测定2-氯-5-氯甲基吡啶

选用混合固定液(OV—225+有机皂土)、邻苯二甲酸二乙酯为内标物的气相色谱法测定2—氯—5—氯甲基吡啶的含量。该法简便易行,准确可靠且快速,其线性相关系数为0.9998,回收率达99％—100％。平行测定的标准偏差为0.11,变异系数为0.14％。     

气相色谱测定葡萄糖的羟乙基衍生物

用气相色谱测定从环氧乙烯和淀粉反应生成的葡萄糖单元中的羟乙基基团的分布是在水解的样品甲硅烷基化以后，使用毛细管甲基硅氧烷(SE-30)柱，六个单基取代了的和12个双基取代了的异构体完全被分离并且根据它们的质谱作鉴定。高至五替代度以上的衍生物按组分离，这样可定量测定摩尔取代度，其精度优于5％。     

气相色谱内标法测定硅片切割液中一缩二乙二醇含量

采用气相色谱内标法,GC950型气相色谱仪汽化和检测温度均设为260℃,柱前压设为0.03MPa,柱温程序设为:150℃保留2min,以25℃/min速率升到260℃,保留10min。结果表明,1,2-丙二醇与一缩二乙二醇(DEG)的保留时间(色谱峰位置)最接近且两者分离良好,可作为定量分析切割液中DEG的内标物。5次平行测定得到1,2-丙二醇与DEG的相对校正因子平均值为1.114,不同加标浓度水平下DEG的平均回收率为98%～99%,RSD为2.8%～6.0%。测得某切割液中DEG质量分数平均值为73.7%,日内与日间标准偏差分别为1.1和2.2,日内与日间RSD分别1.4%和3.0%。该方法准确可靠、精密度高且重现性好,操作误差在允许范围之内。     

气相色谱内标法测定乙二胺、哌嗪及三乙烯二胺含量

利用气相色谱内标法定量分析乙二胺、哌嗪及三乙烯二胺的含量.以正癸醇为内标,结合气相色谱内标法原理及色谱工作站特点,用峰面积比代替以往峰面积记录数据,测定乙二胺、哌嗪及三乙烯二胺的含量.确立了乙二胺、哌嗪、三乙烯二胺的内标标准曲线,各标准曲线方程的线性相关系数r≥0.999,标准偏差0.56％～ 1.36％,精密度高,重复性好,可用于乙二胺、哌嗪及三乙烯二胺的含量测定.实验表明内标定量分析法准确度高、精密度好,可用于哌嗪合成体系中上述组分的定量和研究.     

气相色谱内标定量法分析丁二烯中二聚体和苯乙烯含量

以乙苯为内标物,利用HP 4890 D型气相色谱仪分析了原料和回收丁二烯中微量二聚体及苯乙烯含量。结果表明：在柱温130℃、汽化室温度150℃、检测器温度200℃、载气流速23mL／min的条件下,色谱分离效果好。相对外标法而言,内标法准确度高,且重复性好。     

气相色谱外标法测定神经酸

开展了气相色谱外标法定量分析神经酸的研究,以神经酸乙酯的峰面积A与对应的浓度C进行线性回归分析,得到回归方程为:A=32 785C-89 162(r=0.999),精密度和稳定性实验的相对标准偏差分别为2.24%和1.19%,回收率为95.78%～102.36%,并利用该法测定了蒜头果油分离所得神经酸的含量。     

气相色谱外标法测定生物柴油中的酯类组分

建立了测定生物柴油样品中脂肪酸甲酯、单脂肪酸甘油酯、二脂肪酸甘油酯和三脂肪酸甘油酯的气相色谱(外标法)检测方法.使用吡啶作溶剂,采用热柱头进样和DB-5ht毛细柱分离,全自动进样器程序控制进行氢火焰离子检测.检测得出最佳进样质量浓度为1.0 ～ 1.5 mg/mL,所选进样浓度范围内各样品回收率≥99.7％,线性良好(r=0.996 7 ～0.999 8).并测定了生物柴油主要组分的标样保留时间和线性回归方程,且本气相色谱分析方法具有非常好的重复性和高精确度,各组分相对标准偏差范围在0.13％～1.66％,在实际的生物柴油样品检测分析中体现了相当高的检测准确性.     

气相色谱法测定3，3-二甲基丁醇的含量

采用气相色谱法对3,3-二甲基丁醇产品进行分析,建立了毛细管色谱柱气相色谱内标法定量分析方法。在筛选色谱柱和优化色谱条件的基础上,选用Hp-225（φ0．25mm×0．25μm×30m）毛细管色谱柱测定3,3-二甲基丁醇产品含量。结果表明,目标组分分离效果良好。通过内标法对标准试样进行定量测定,目标组分重复测定5次的相对标准偏差均小于2％,回收率在98．96％-100．87％之间,表明方法的精密度和准确度良好。该方法为3,3-二甲基丁醇生产企业分析检测提供了一种快速、可靠的方法。     

单、二、三乙醇胺混合液的气相色谱分析

以邻苯二甲酸二甲酯为内标物,建立用气相色谱法测定乙醇胺混合物中单乙醇胺(MEA)、二乙醇胺(DEA)、三乙醇胺(TEA)含量的方法.被测组分以SE-54毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器测定.结果表明在所选择的条件下,单、二、三乙醇胺能较好的分离,一定浓度范围内,3种乙醇胺与内标物峰面积比与质量浓度比有良好的线性关系,相关系数分别为0.9988、0.9993及0.9995.3种被测组分回收率范围分别为97.25%～101.06%、97.80%～100.57%、99.61%～102.35%,RSD分别为2.81%、2.39%及1.41%.     

气相色谱法分析三氯乙烯

采用附有FID检测器和OV-210色谱柱的色谱仪对三氯乙烯进行定量测定,内标物选用戊烷。该法简便、快速、准确,其标准偏差、变异系数、回收率、线性相关系数分别为0.17、0.18%、99.92%、0.999 8。     

气相色谱法测定废溶剂的组成

采用HP-5柱分离、FID检测器检测,分别采用外标法和内标法进行了测试研究,建立了废溶剂油中苯系物及醋酸丁酯的气相色谱测试技术,考察了各物质的线性及回收率。结果表明,在最佳测试条件下,采用外标法各组分线性相关系数R均大于0.999 9,各物质平均回收率在98.74%～100%,相对标准偏差(RSD)均小于1.37%(n=6)。采用不同内标物得到的各物质线性相关系数R均大于0.999 8,各物质平均回收率在98.45%～101.65%,相对标准偏差分别均小于(RSD)2.55%(n=6)。可以满足实际工作需要。