溶剂热法中Na_2S浓度对银纳米线合成的影响

系统地探讨了溶剂热法中不同Na2S浓度对制备银纳米线的影响。采用扫描电镜、X射线衍射仪和紫外-可见分光光度计对样品进行表征及分析。结果表明,Na2S浓度对银纳米线的合成有着重要的影响,在一定浓度范围内,随着Na2S浓度的增加,银纳米线逐渐增加;当Na2S浓度为1mmol/L时,可以得到尺度均匀的纯银纳米线,浓度过大时又会出现类球状银纳米颗粒。     

聚丙烯酰胺辅助溶剂热法合成CdSe纳米线

通过溶剂热法, 在180℃, 利用聚丙烯酰胺辅助合成了直径约为20nm, 长度为几百纳米到几微米的CdSe纳米线. 通过XRD、TEM、HRTEM表征了产物的结构和形貌, 并且讨论了反应时间对产物形貌的影响以及聚合物辅助纳米线生长的机制. 通过紫外-可见光谱和光致发光光谱研究了纳米线的光学性能, 在660nm处有一明显的吸收峰, 与体相材料相比具有明显的量子尺寸效应.     

微纳米晶CuInSe_2溶剂热合成与表征

以硝酸铟、硝酸铜及硒粉为原料,以乙醇胺和无水乙醇作为溶剂,采用溶剂热法合成了铜铟硒(CuInSe2,简称为CIS)微纳米晶,通过单因素实验方法考察了原料的物质的量比、反应时间、反应温度等因素对产物的影响,得出了制备CuInSe2纳米晶粉末的适宜条件。通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外可见吸收(Uv-Vis)等方法对产物进行表征和测试。     

一步溶剂热法合成锶掺杂羟基磷灰石超长纳米线

羟基磷灰石超长纳米线可用于构建不同种类的生物材料, 如高柔性生物医用纸和弹性多孔骨缺损修复支架, 在生物医学领域具有良好的应用前景。锶元素作为一种微量元素, 在骨代谢过程中起着重要作用。本研究通过一步溶剂热法合成了具有不同锶掺杂量的羟基磷灰石超长纳米线; 研究了不同锶掺杂量对羟基磷灰石超长纳米线的形貌和物相的影响。所制备的锶掺杂羟基磷灰石超长纳米线具有高柔韧性和超长一维纳米结构。能量色散谱、X射线粉末衍射和傅里叶变换红外光谱分析表明, 锶元素成功地掺杂到了羟基磷灰石超长纳米线中。本研究发展的制备方法可以制备锶/(锶+钙)摩尔比从0到100%任一比例的锶掺杂羟基磷灰石超长纳米线, 大幅拓展了羟基磷灰石超长纳米线在骨缺损修复和牙科修复等生物医学领域中的应用。     

过渡金属硫酸盐的溶剂热合成及晶体结构表征

本文在贫水溶剂下成功合成两种新型的金属硫酸配住聚合物（ClN2H12）2Mn2（SO4）2Cl4（1）和（NH4）8[Co8（SO4）12]（2）通过单晶X射线、粉末X射线（XRD）、元素分析、红外（IR）、热重分析（TGA）对其进行表征。单晶X射线分析结果表明：化合物1属三斜晶系,P21／c空间群,在不对称单元图中有三个晶体学独立的Mn原子,两个晶体学独立的硫原子和四个晶体学独立的氯原子其骨架表现一维链状结构。化合物2属正交晶系,P21空间群,不对称单元图中有四个晶体学独立的钴原子和六个晶体学独立的硫原子,钴原子与六个氧原子配位形成八面体几何构型。     

溶剂热合成纳米钛酸钡及其表征

为满足钛酸钡纳米陶瓷的需求,本文用TiCl4和Ba(OH)2作前驱体,乙醇和乙二醇甲醚作混合溶剂,溶剂热合成了钛酸钡纳米粉体,并使用TEM、XRD和Raman光谱对产物进行了表征.结果表明,在本文条件下可以得到粒径为10~80 nm纳米粉体,通过控制反应条件可以达到控制颗粒尺寸的目的,反应时间和反应温度对颗粒尺寸有显著的影响.     

溶剂热法合成有机物包裹的钴纳米粒子及其表征

在多元醇媒介中采用溶剂热法合成了油酸/三苯基膦包裹的钴纳米粒子.采用X射线衍射4g(XRD)、透射电镜(TEM)、红外光谱仪(IR)和热重分析仪(TG)对所得样品进行了分析.TEM照片显示所制备的钴纳米粒子粒径约为14nm,分散良好,尺寸分布较窄.XRD分析表明,钴纳米以六角密堆积和面心立方的混晶形式存在.研究发现溶液的pH值对产物有重要影响,即只有当溶液的pH值高于12.62时才可以得到纯的纳米钴.热重分析证实包裹在纳米钴表面的油酸和三本基膦分别占整个纳米粒子质量的25.8%和69.2%.     

强静磁场对溶剂热合成纳米Bi形态的影响

研究了强静磁场对溶剂热合成纳米Bi形态的影响.实验中选用乙二醇或乙二醇与乙醇的混合液作溶剂、硝酸铋作铋源.结果表明,磁场能促进Bi纳米呈各向异性生长,并诱导合成纳米线.随着磁场强度的提高,产物中纳米线的比例逐步增大;反应温度越高,产物中获得全部纳米线所对应的磁场强度越低;在150℃、磁场强度达到12T时,产物中没有得到全部纳米线,在180℃和210℃时,产物中全部纳米线所对应的磁场强度分别为12T和8T.采用乙二醇与乙醇的混合液作溶剂时,产物中纳米线所对应的磁场强度提高.最后讨论了磁场诱导合成Bi纳米线的原因.     

化学还原法合成均匀银纳米线的条件研究

采用化学还原法,以乙二醇为还原剂,聚乙烯砒咯烷酮(PVP K30)为表面活性剂,通过还原硝酸银(AgNO3)溶液直接制备了高浓度的Ag纳米线溶液,并研究了PVP与AgNO3溶液摩尔浓度比和AgNO3溶液浓度对Ag纳米线生长的影响.用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对纳米Ag晶体的生长形貌进行了比较,利...     

氮化铁纳米晶的溶剂热合成

以氯化亚铁（FeCl₂·4H₂O）为铁源, 氯化铵（NH₄Cl）和叠氮化钠（NaN₃）为混合氮源, 通过溶剂热合成法制备了具有包覆结构的氮化铁纳米晶. 分别采用X射线衍射（XRD)、 透射电镜（TEM)和高分辨透射电镜（HRTEM)对最终产物的形貌特征和物相组成进行了表征, 结合处理前后产物的XRD检测, 探讨了氮化铁纳米晶复合结构形成的机理. 对影响实验的因素,如反应温度、反应时间、加料次序和磁性质等进行了研究. 结果表明：通过严格控制加料次序, 在有机溶剂二甲苯中400℃反应12h可以合成氮化铁复合结构纳米晶. 由于核壳结构的影响, 氮化铁纳米晶最大比饱和磁化强度比文献值低.     

油浴中多羟基还原法快速合成银纳米线

通过简单的油浴加热法,在没有保护气体的氛围中,利用乙二醇还原硝酸银并在聚乙烯吡咯烷酮存在的条件下合成银纳米结构材料。采用扫描电子显微镜和X射线光谱表征产物。分析讨论了聚乙烯吡咯烷酮和银离子的浓度比等对最终纳米结构产物的影响,结果表明,当它们浓度比为1时,溶液中引入微量的氯离子就可以合成出大量的银纳米线。最后探讨了纳米线的合成机理。     

凹陷立方体PbS纳米结构的溶剂热合成及其性能研究

以硝酸铅和硫脲为反应前驱体,以一种新的表面活性剂四正丁基溴化铵为封端剂,采用简单的溶剂热法在160℃反应24h成功制备了大量PbS纳米结构.利用XRD、SEM、TEM、荧光光谱以及拉曼光谱表征了产物的形貌、结构和物相.结果表明,所制备的PbS呈立方体状,其6个(100)面向内凹陷形成了独特的凹陷立方体结构,边长约为1.5μm;实验证明反应时间对产物的形貌具有重要的影响.并提出了凹陷立方体的形成机理.     

醇还原法制备纳米银线及其生长机制的研究

在油浴、高温条件下,通过结合晶种法和醇还原法,在聚乙烯比咯烷酮（PVP）的诱导下成功地制备出直径为160mm,长度约为10μm,具有均匀形貌且排列整齐的银纳米线,SEM图像反映,生成的纳米银线拥有明显的方向性趋势,甚至表现出相当好的有序性,纳米银线的横断面为五边形。实验表明,纳米产物的最终形貌取决于实验初产生的晶种的形状选择。     

花状CuInS_2微晶的溶剂热合成及表征

以CuCl2.2H2O为铜源,InCl3为铟源,硫脲(Tu)为硫源,分别以N,N二甲基甲酰胺(N,N-dimethylformamide,DMF)、乙二醇、乙醇、聚乙二醇-300为溶剂在200℃下反应12h合成花状CuInS2微晶。用X射线粉末衍射仪、X射线光电子能谱、场发射扫描电子显微镜对粉体的结构、形貌、相组分进行表征。研究表明:以DMF、乙二醇、乙醇、聚乙二醇-300为溶剂均能得到由厚度为100~200nm的纳米片组成的花状CuInS2微晶。并对其形成机理进行探讨。     

钛酸钠纳米线制备TiO_2纳米线的反应条件

结合离子交换-高温烧结法,由钛酸钠纳米线制备了TiO_2纳米线。通过XRD、Uv-vis漫反射和SEM等测试手段,探讨离子交换时间和高温烧结温度对制备TiO_2纳米线的影响,并以甲基橙为目标污染物测试其光催化性能。结果表明:离子交换时间越长越有利于钛酸纳米线的形成,离子交换48h时钛酸钠纳米线基本转换成为钛酸纳米线;过低的烧结温度不利于TiO_2纳米线的形成,烧结温度650℃时钛酸纳米线基本分解成为TiO_2纳米线;钛酸钠纳米线几乎没有光催化性能,而TiO_2纳米线具有很强的光催化性能。     

高长径比银纳米线合成过程中聚乙烯吡咯烷酮的影响机制研究

利用乙二醇还原法合成银纳米线。研究了表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮的浓度、添加时间、滴加速度对产物形貌及银纳米线长径比的影响。结果表明,聚乙烯吡咯烷酮的添加细节影响了其对银纳米晶的包覆程度,从而影响了银纳米线的生成。优化实验参数为加入硝酸银14min后添加聚乙烯吡咯烷酮(浓度0.15mol/L,滴加速率15μL/s)。在此参数下可得到大量长径比200以上的银纳米线,以此银纳米线制备的电极,透光率达到70%以上,方块电阻为50.7Ω/cm2。     

溶剂热法合成ZnSe纳米材料

以乙酸锌为锌源, Na₂SeO₃•5H₂O或Se粉为硒源, 采用溶剂热法在乙醇胺(EA)溶剂中一步合成晶型和形貌可控的闪锌矿和纤锌矿结构的ZnSe纳米材料。利用X射线衍射(XRD)、能量色散X射线谱 (EDS)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对产物的晶型、成分和形貌进行了表征。结果表明, Se源的选取直接决定了ZnSe纳米材料的晶型和形貌: 以Na₂SeO₃•5H₂O为源, 产物为立方相闪锌矿结构的ZnSe纳米颗粒, 直径30 nm左右; 以Se粉为源, 产物为六方相纤锌矿结构的ZnSe纳米片, 厚度约50 nm。进一步的研究表明, 具有合适配位能力的乙醇胺溶剂和Se源对ZnSe纳米结构的合成起重要作用。通过紫外-可见光谱(UV-Vis)和室温光致发光光谱(PL)表征了产物的光学性质。