五硫化二磷生产的工艺改革

目前五硫化二磷的生产,大都采用磷、硫先经过反应管预反应后再进入反应锅反应。但此法有磷、硫燃烧损失大,尾气污染严重,反应温度高等缺点。我厂五硫化二磷今年初由原来500吨/年扩建成1500吨/年,工艺上作了如下的改革,现已投产。扩建后采用先通过反应管制成五硫化二磷母液,然后磷、硫再直接投入反应锅内反应。1000立升反应锅,锅底有一放料口,锅底上部也有一放料口,使锅底存有150公斤五硫化二磷母液。在留有母液的情况下,每锅投磷、硫总量为1500公斤左右。然后反应物料放入结片锅冷却结片。可间断生产,也可连续生产。改革后大大减少了有毒尾气的排放,收率较高,质量好,反应平稳易控制。     

五硫化二磷生产工艺改革

1975年以前我厂五硫化二磷的生产流程,是用硫、磷先经过反应管预反应后,再进入反应锅反应完全。反应锅采用平板电炉盘加热保温,投完料后保温反应三十分钟,放入承受器冷却两天后进行破碎。此法生产周期长,粉尘大,尾气污染严重,生产能力只有500吨/年,不适应生产发展的需要。 1976年初,我厂扩建到1500吨/年,工艺上作了一些改进。此法先通过反应管做五硫化二磷母液,将硫磷直接投入反应锅内反应。反应锅由500立升改为1000立升,锅底开一放料口,     

消除五硫化二磷合成尾气

1976年以前,我厂五硫化二磷生产采用磷硫先经过反应管预反应后进入反应锅反应的流程。此法磷硫在反应管内反应剧烈,产生小的爆炸声。局部反应温度很高,大量的磷硫气化,反应锅尾气管冒烟火较大,排出很浓的一股白烟。尾气的主要成份是五氧化二磷、二氧化硫,磷硫化合物和黄磷蒸汽等有毒气体。当气压低时,烟雾弥漫在周围,严重影响职工的身体健康。国内有采用尾气吸收的办法除尾气,     

五硫化二磷生产的工艺改革

一九七五年以前我厂五硫化二磷的生产流程,采用硫磷先经过反应管预反应后再进入反应锅反应完全。反应锅采用平板电炉盘保温,投完料后保温反应三十分钟,放入承受器冷却两天后进行破碎。此法生产周期长,粉尘大,尾气污染严重,生产能力只有500T/年,不适应生产发展的需要。     

工业五硫化二磷含量的测定一次溴酸钠容量法

目前,国内所用的鉴定方法,一是测定其磷和硫的含量,一是测定其熔点,这两种方法都不能反映五硫化二磷的真实含量。资料介绍:测定五硫化二磷含量有纸层析法,红外光谱法,安培滴定法等。工业五硫化二磷中含有三硫化四磷(P_4S_3)、七硫化四磷(P_4S_7)、硫、磷和酸根等杂质。我们用薄层层析法测定了五个厂家生产的五硫化二磷中三硫化四磷的含量,结果均在0.1％以下。因此,我们在文献基础上试验用容量法测定五硫化二磷含量,经过试验,方法简便易行,能反映五硫化二磷含量。一、原理将五硫化二磷溶于氢氧化钠溶液中,用次溴酸钠溶液氧化,过量的氧化剂使碘化钾析出     

二、三氯硫磷生产经验及试验工作的初步介绍

三氯硫磷又名硫氯化磷(PSCI_3),为制取高效有机磷农药不可缺少的原料。随着有机磷农药的发展,三氯疏磷的生产也出现了不同的方法,已进行工业生产的方法有以下三种:(1)多硫化钠法:将硫黄加少量多硫化钠熔化后,在160～190℃通入三氯化磷蒸汽。(2)以三氯化磷与硫黄直接化合,用三氯化铝作接触剂的方法。(3)此外,文献中也载有用五硫化二磷与五氯化磷共同加热,二氯化二硫与赤磷反应等方法。我厂现行的生产方法系用五硫化二磷(P_2S_5)加赤磷并通以氯气。1958年我厂赤磷来源不足,而五硫化二磷存量较大。为解决这一中间原料的供应,经技     

O,O-二乙基硫代磷酰氯合成路线的对比与分析

本文对O,O—二乙基硫代磷酰氯生产的三氯硫磷法和五硫化二磷法两条合成路线进行了分析比较指出天津农药厂将工业化生产装置由三氯硫磷法改为五硫化二磷法,系为我国第一个建成的高温氯化的工业装置其产品纯度达95％,收率达70％。     

高浓度硫化氢废气回收硫磺

在农药乐果、马拉硫磷、稻丰散、灭蚜磷、亚胺硫磷、3911、乙硫磷、保棉丰、芬硫磷、丰丙磷等的生产过程中,都要用到0,0-二烷基二硫代磷酸(简称硫化物)。硫化物由五硫化二磷与醇(甲醇、乙醇、异丙醇)反应而得。同时副产硫化氢废气。氨水液相催化法已在小化肥厂用于脱硫,     

二烷氧基硫代磷酰氯合成工艺研究

一、前言 二烷氧基二硫代磷酸(简称烷基硫化物)及二烷氧基硫代磷酰氯(简称烷基氯化物),均是有机磷农药的重要中间体。常用于生产伏杀磷、对硫磷、辛硫磷、三唑磷、亚胺硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、地亚农、特丁磷、毒死蜱、喹硫磷、嘧啶磷等多种农药。 烷基氯化物的制备,以起始原料区分,则有三氯硫磷法与五硫化二磷法两种。后者是由     

五硫化二磷深液下投料工业试验总结

一、前言五硫化二磷是一种重要的化工原料,广泛地应用于合成某些有机磷农药、石油添加剂、选矿剂等化工产品中。它由单质硫和单质磷直接在高温下反应生成:(2P 5S(?)P_2S_5 Q)。主要副反应有:(4P 7S→P_4S_7,4P 3S→P_4S_3)。五硫化二磷工业生产主要有以下三个过程:原料熔化、计量投料反应、后处理成型。目前国内有三十多家工厂生产。工艺落后、产品质量差、生产环境恶劣、三废危害严重。特别是计量投料反应这一步,均采用手控投料     

工业五硫化二磷生产过程中磷、硫差错的调节

工业五硫化二磷是合成高效农药有机磷化合物的主要原料之一。在冶金工业上五硫化二磷可作为矿石的浮选剂。随着有机磷化学的发展,近年来有机磷化合物在有机合成及医药上都得到了广泛的应用。工业五硫化二磷的生产是将一定数量的硫黄熔化后注入反应釜内。然后在搅拌的情况下,用水注法慢慢地加入计算量的黄磷。投磷完毕后,反应一段时间将液态五硫化二磷放入一空罐内冷却得固体的五硫化二磷。粉碎成粉末状即得成品。单罐式水注法投磷     

五硫化二磷促进醛肟制备伯硫代酰胺的研究

建立了芳香醛肟在五硫化二磷作用下直接转化成伯硫代酰胺的方法,优化工艺条件为:n(肟)∶n(五硫化二磷)=1∶1,反应温度为80℃,干燥苯为溶剂。在此优化条件下,合成了九种伯硫代酰胺,分离收率为74%～90%。研究表明,五硫化二磷在反应中既是脱水剂,亦是硫化试剂;方法操作简单,官能团耐受性好,适合放大生产。     

催化法制备二甲氧基二硫代磷酸酯

二甲氧基二硫代磷酸酯(以下简称甲基硫化物)是乐果、马拉硫磷、亚胺硫磷、杀扑磷、伏杀硫磷等有机磷农药的重要中间体,转变成酰氯后,还可以制备甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、甲基毒死蜱等有机磷农药。 工业上一般用非催化法制备甲基硫化物,即以五硫化二磷和甲醇为原料,以一定量的甲     

工业五硫化二磷的快速测定

目前,所报道的工业五硫化二磷的分析方法,大部份是测定其中磷而换算出五硫化二磷的含量。这些方法的一个通病就是难以排除其中游离磷和其它一些硫化磷的干扰,特别是在生产和运输过程中,由于五硫化二磷吸潮、分解而产生的PO_4~-的干扰。为此,我们试验了以测定五硫化二磷所发生的硫化氢为依据的工业五硫化二磷的测定——碘滴定法。     

用P_2S_5制乙基氯化物碱洗工序工艺改革

前言目前,制造O,O-二乙基硫代磷酰氯[结构式(以下简称乙基氯化物)通常用五硫化二磷法或三氯硫磷法来制造。它是制造1605、辛硫磷等有机磷杀虫剂的重要中间体。五硫化二磷法具有工艺简单、设备少、投资省、上马快、乙基氯化物含量高等优点。但也存在缺点:例如制得的乙基氯化物中含有大量胶体硫混溶于乙基氯化物中而难以分离,     

天津农药厂五硫化二磷法氯化物工艺改造峻工投产

天津农药厂生产的主要农药产品一六○五和辛硫磷的重要中间体氯化物,原来一直采用三氯硫磷法生产,该工艺收率低、纯度低、能耗高、成本高。1986年天津农药厂决定改用国内外普遍采用的五硫化二磷法生产氯化物。新工艺可以提高收率、提高产量、     

国内外磷酸盐供需情况

一、国外磷酸盐的供需、消费情况磷酸盐是无机盐工业的一个组成部分,品种繁多,用途广泛。黄磷和磷酸是制造磷化物的基础产品,磷酸的钙盐及铵盐早已用作肥料,用量很大,已发展成单独的行业,七十年代世界磷矿生产的磷酸80%用于肥料生产。三氯化磷、三氯硫磷、三氯氧磷、五硫化二磷等磷化物是制造有机磷农药     

硫代乙酸制备工艺研究

对采用五硫化二磷与醋酸作为原料制备硫代乙酸的工艺进行研究,开发出一种新型硫代乙酸合成工艺:选用经特殊工艺处理(纯化)后的五硫化二磷及工业用优等品冰醋酸为原料,反应条件为低温[(25±5)℃],反应时长为5 h,并采取新的分段分离技术将不可处理的危险废物变为易于处理的废液及有经济价值的副产物——磷酸二氢钾或磷酸钾。本生产工艺反应条件温和、产品收率高、工艺流程简单,不失为一种绿色环保的硫代乙酸制备工艺。     

3种有机磷农药间接竞争ELISA检测方法的建立

[目的]建立能同时检测甲基对硫磷、杀螟硫磷和倍硫磷的间接竞争酶联免疫分析方法(ic-ELISA)。[方法]根据ic-ELISA检测的基本程序,利用能同时识别甲基对硫磷、杀螟硫磷和倍硫磷的宽谱特异性单克隆抗体,优化相关反应的理化参数,确定最佳反应条件。[结果]建立的ic-ELISA检测方法对甲基对硫磷、杀螟硫磷和倍硫磷的灵敏度(IC_(10)值)分别为8.81、11.73、13.25μg/L;检测范围分别为12.03μg/L~0.94 mg/L、15.84μg/L~1.07 mg/L和18.92μg/L~2.79 mg/L。[结论]建立的ic-ELISA方法可以满足甲基对硫磷、杀螟硫磷和倍硫磷在果蔬及谷物中最大残留限量的检测要求。     

五硫化二磷的土法生产

五硫化二磷是农药4049、E605、E1059、3911等近几十种有机磷杀虫剂的基本原料之一,在医药及其他有机合成也用作基本原料。它的制备方法只有一种,就是硫与磷直接化合。但是由于要求规格及生产规模不一,所有工艺过程还是有很大的差别。F.A.Kekule 及 A.Stock 等报导都是用定比例的硫与磷在反应器中用二氧化碳或氮气排出空气后加热,使其反应而得的。国内有的单位也有在反应锅中不排出空气生产的,但经常发生爆炸、燃烧事故。我们从