化工污水中化学需氧量分光光度测定法的改进

采用传统重铬酸钾法测定化工污水的化学需氧量(COD),测试周期和消解时间均较长且需回流。选用高效复合催化剂后,可省去回流,消解时间由2h缩短为10min,测试周期由240min缩短为30min,测试准确度和精密度均比GB/T11914—1989规定的方法高。最佳操作条件波长610nm;消解温度165℃;试剂K用量0.7mL;试剂M用量4.8mL;消解时间10min。     

微波消解法快速测定工业污水中的化学需氧量

采用微波消解法测定了工业污水中化学需氧量(COD)质量浓度,并与重铬酸钾回流法测定结果进行了对比。结果表明,最佳消解条件为:H2SO4-Ag2SO4混合溶液(前者用量为500 m L,后者用量为5 g)用量10 m L,消解时间10 min,水样5 m L,氧化剂重铬酸钾用量5.0 m L。采用微波消解法,分别对COD质量浓度为30,100,500,1 000 mg/L的标准溶液进行了测定,COD质量浓度平均实测值依次为30,101,495,994 mg/L,变异系数依次为3.33%,1.14%,1.34%,1.12%。分别采用微波消解法与标准回流法对工业污水COD质量浓度进行了测定,二者结果基本一致,相对误差均低于±4.00%。     

化学需氧量的微波消解检测技术

化学需氧量(COD)通常用重铬酸钾法测定,此法需在常压下加热回流消解2 h,费电费时费事。近年来,利用微波消解技术,缩短了加热时间(只需30 min),并建立了测定COD的简易方法。该法根据氧化还原反应的特点,从样品的采集和保存、水样的稀释、标准滴定溶液的标定、干扰离子影响的消除、水样酸度条件和催化剂用量的选择、消解时间、滴定温度、滴定速度的准确控制、滴定终点的准确判定等方面进行了研究,总结出了准确快速检测COD的关键环节。试验表明回收率达到95%以上,重复性试验相对标准偏差不大于1.68%。制定了微波消解法测定COD的方法,只要控制好检测所需要的各种条件,可确保在COD检测中得到比较满意的结果。该法具有准确、快速、精密度高等优点,改进后的方法简便易行、快捷准确,很适于水中COD的检测和用于生产现场的控制分析。     

密闭消解-电位滴定法检测废水中的化学需氧量

在检测工业废水和生活污水中的化学需氧量(COD)时,采用密闭消解-电位滴定法(简称方法1,利用自制的密闭消解/滴定一体瓶及消解器)替代开口回流消解-指示剂滴定法(HJ 828—2017,简称方法2),解决了后者消解时间(120 min)长,氯离子干扰严重的问题。结果表明:采用方法1,消解时间较方法2缩短了近4/5,硫酸汞用量仅为后者的一半;以方法2测定结果为基准,2种方法的相对误差为-3.25%～4.26%,方法1可以满足生产检测要求;方法1测定实际废水的COD质量浓度相对标准偏差为0.31%～3.33%,精密度优于方法2。     

重铬酸钾法测COD中的经验式

<正> 1 前言目前,企业测定工业废水中的 COD 时,普遍采用重铬酸钾法。该法的优点是化学稳定性强,对大多数有机物、还原性物质氧化彻底,且重现性好,可靠性高,适用范围广。但该法加热回流时间长。因而也就不能很快地为现场操作人员提供分析数据,以便进行工艺调节。为此,笔者针对重铬酸钾法测 COD 回流时间过长的问题做了条件实验。     

快速消解分光光度法在测定工业废水中COD的应用

采用165℃高温消解水样20 min,通过分光光度法测定标准样品和工业废水中COD含量,并进行精密度、准确度和加标回收率实验,从实验结果可以看出,快速消解分光光度法能满足工业废水中COD含量的分析要求,且此法操作简单、所需样品量少、试剂用量少、能耗低,可实现快速、准确、大批量测定工业废水中COD含量。     

钼锑抗分光光度法测定水中总磷

用HAcH公司的化学需氧量消解反应器和比色计消解和测定水中总磷，结果表明：样品重复性试验数据变异系数是1．4％～2．7％，加标回收率为97．0％～102．5％，标准物质分析结果在规定允许范围之内，检出限为0．017mg／L。该方法操作简便，试剂用量少，具有实用性。     

三种快速测定石油污水中COD方法的比较

以新疆乌鲁木齐石化总厂石油污水研究对象,采用标准法从消解时间、取样量、催化剂用量三方面考察测定了COD的最佳实验条件,并在两实验室间验证其可靠性。分别利用重铬酸钾快速法、密封消解法、HACH法测定石油污水的COD值,并与标准法进行比对。结果表明:(1)取样量相同时,重铬酸钾快速法比标准法耗酸量还要多,仅仅只是缩短了回流时间;(2)密封消解法具有省时、省试制、工作效率高的特点,可以作为标准法的替代方法;(3)HACH方法在实际操作中不经济。     

石油污水化学需氧量的快速测定

采用密封消解法快速测定了乌鲁本齐石化公司的石油污水中的CODCr值。通过测定标准物质化学需氧量的消解时间、催化剂用量等因素对消解过程的影响,确定出该方法测定CODCr的最佳实验条件,并通过实际水样进行验证。结果表明:选择5 mL水样,硫酸银用量为国家标准的25％,在恒温烘箱中仅需35 min即可完成消解。所测CODCr值与标准法测定值基本吻合,通过统计检验认为该方法的准确度较好,与国家标准方法之间不存在系统误差。     

间歇塔釜回流共沸精馏塔的研究

在间歇塔釜回流共沸精馏塔中,以正己烷为共沸剂,对乙醇和水的共沸物进行分离实验。考察了操作时间、回流比、共沸剂用量等因素对塔釜中乙醇含量的影响,并与间歇塔顶回流共沸精馏塔的分离结果进行比较。实验结果表明,在其他操作条件相同、回流比大于3时,塔釜回流操作得到的乙醇纯度和收率均高于塔顶回流操作;在回流比5、加热功率1200W、塔釜乙醇的质量分数为99.73%时,与塔顶回流操作相比,塔釜回流操作共沸剂的用量减少了200mL,收率提高了18.92%,操作时间节省53min。     

紫外光催化消解-分光光度法测定循环水中的总磷

样品经紫外光反应器消解后 ,形成正磷酸 ,以磷钼蓝的形式测定。对紫外光催化消解所需的试剂及其用量、消解时间、酸度条件等参数进行了优化。用于测定循环水样、有机膦标准物质时 ,获得的结果与标准方法以及其它分析方法测得的结果相符合。方法简单、快速 ,精密度、准确度均较高     

高氯低COD废水中COD测定的研究及标准方法对比分析

以氯离子质量浓度在1～2 g/L,COD值在0～100 mg/L的水样为研究对象,通过对重铬酸钾法、快速消解法和氯气校正法的比较分析,证明了快速消解法及重铬酸钾法均能满足质量控制要求,快速消解法具有操作简便,安全性好,分析周期短、产生有毒废液较少、分析结果准确度较高等特点,适合大批量水样分析,可用于监督监测突发性污染事故,应急监测等。重铬酸钾法为国标法,虽用时较长,但准确性可以满足质量要求,因此针对企业外排口等还需选择该方法。     

ICP-OES内标法测定聚丙烯塑料水管中铝、铁、铅、锌含量

建立了以微波消解为前处理方法,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定聚丙烯塑料水管中铝、铁、铅、锌等重金属的含量。利用钪(Sc)元素作为内标物质,用来校正仪器的漂移和基体的差异,以7.0mL浓硝酸和1.0mL30%的过氧化氢溶解塑料样品,该方法样品用量少,消解完全,适用于塑料中有害元素的快速测定。     

分光光度法快速测定废水中化学需氧量的可行性研究

根据国标重铬酸钾法分析水和废水中化学需氧量原理,设计出一种通过哈希消解仪和便携式分光光度计。通过实验数据验证了用分光光度法测定水和废水中化学需氧量的方法的可靠性、实用性,对比了该方法与国标方法在测定化学需氧量的差异性,同时用加标回收率、质控样测定等方法对监测数据进行比对,证明该方法在实际工作中,特别是在突发水体环境污染事件的应急监测时,能够快速提供水体受有机物的污染的COD结果,具有一定的时效性和适用性。     

会议消息

轻质油品无碱液脱硫醇新工艺通过鉴定由石油大学炼制系和胜利炼油厂共同研制开发的轻质油品无碱液脱硫醇新工艺,于1990年3月14日通过了中国石油化工总公司的鉴定。该工艺与传统的 Merox 脱臭法相比,工艺流程简单、操作方便。该工艺用一种有机碱代替传统的无机碱作为活化剂,用量甚微,从而可以解决大量废碱液的排放问题。以胜利炼油厂北催化裂化装置为例,采用该无碱液脱硫醇新工艺,较原 Merox 传统工艺可减少800t/a 的废碱液排放。更重要的是,     

变汽速分批精馏技术

对构成分批精馏技术的两个方面分别进行了研究。(1)在操作过程方面,对全回流分批精馏方法作了严格的理论计算,计算结果表明,该方法比传统恒回流操作法生产周期大大缩短;继而又建立了该方法的最优控制方案并进行了模拟求解,结果表明优化操作可比传统恒回流操作缩短生产周期将近一倍。(2)在设备方面,进行了填料塔分批精馏微机控制的研究,结果令人满意。     

废水中化学需氧量测定方法的改进

化学需氧量(COD)测定方法都是以重铬酸钾为氧化剂,硫酸银为催化剂,硫酸汞为氯离子的掩蔽剂,在硫酸酸性条件测定COD消解体系为基础的测定方法。快速消解分光光度法是一种综合了上述各种方法的优点的一种分析方法。     

水质COD测定过程中常见问题的分析

COD分析是所有待处理水源、外排水水质的必检项目,也是水处理研究课题必然涉及到的一个分析项目。目前在实际应用中,常用的测定COD的方法有:传统的回流滴定法(GB)、密闭消解法(ISO)、建立UV25、SAC与COD的关联性分析,间接获取COD数据。除此之外,人们仍在不断的探索更省时、经济、环保的新的测定方法。在长期的分析实验过程中,我们也发现了一些问题,获得了一些经验,本文就水样COD测定中常见的问题进行分析,提出改进意见和建议。     

DMF萃取蒸馏分离C5工艺流程的改进

利用流程模拟软件对ＤＭＦ（Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺）法萃取蒸馏分离Ｃ５的工艺进行了计算，根据计算的结果，提出了一种改进的流程，并进行了计算，结果表明用精馏塔代替第二萃取塔是可行的。该流程可减少溶剂的用量，使整个装置的操作费用显著减少。     

用库仑法测定脱硫厂污水的COD

介绍了用HH—1型化学耗氧量测定仪测定脱硫厂污水中有机污染物化学耗氧量(COC)的现场使用情况。此仪器具有操作简便、快速、省电、省试剂等优点,精确度又能达到部标准SY2982-78S 的要求,所以,在一定程度上可以用该仪器代替重铬酸钾法测定COD,并且还可以用于污水处理工艺的控制分析。库仑法与重铬酸钾法比较,同一样品的分析成本可降低75%以上。表4、参4。