测定水的总硬度的实际操作

前言本刊1956年2月号刊载武明达同志的“水的硬度测定新法”,介紹了用乙二胺四乙酸二鈉(简称EDTA)测定水的总硬度的原理与操作方洼,经我们应用到实际工作中去,发现有許多待斟酌之处:(1)照該文操作,終点不易观察。因为鈣离子与爱利阿青黑的结合力不及鎂离子强,因此当鈣离子与爱利阿青黑作用时,終点不稳定。如果鈣、鎂二离子同时存在于一溶液中,而用EDTA滴定,则鈣离子先与EDTA络合,其络合物很稳定;然后与鎂离子络合,因此不管鈣离子与爱利阿青黑的结合力如何不稳定,但只要看到EDTA与鎂离子已经络合,那就可知道     

钛在硫氰酸鉀底液中的極譜分析研究

鈦的极譜分析研究,根据文献介紹,Strubl首先在酒石酸或檸檬酸的酸性溶液中得到Ti~( 4)离子的还原波,Graham和Maxwell等又在硫酸-酒石酸基液中測定岩石、矿石及鋁合金中的鈦。在这些方法中,三价鉄离子发生干扰作用,过去采用汞或鋁粉还原,或用汞     

螢石的快速分析

螢石經常进行分析的有氟化鈣、碳酸鈣、二氧化硅、硫等項目。氧化铁、氧化鋁、氧化鋇、鋅、鉛等項目不常分析。而氧化鎂、氧化鈦、五氧化二磷、氧化鉀、氧化鈉及氧化錳等項目只在全分析时才进行測定。二氧化硅的測定一般采用重量法,試样須用氢氟酸处理2～4次,这样需要較长的时間。氟化钙采用草酸沉淀鈣,以高錳酸鉀容量法或重量法測定,由于經过沉淀、过滤、洗涤等操作,手續也此較繁多。利用EDTA滴定鈣、鎂是簡捷准确的方法,在螢石中测定鈣,則需要用硫酸进行冒烟处理去氟,然后进行滴定,这是因为在碱性溶液中鈣与氟成为沉淀影响結果,而氟化銨在EDTA滴定鋅、鎘、錳等元素时,是作为鈣、鎂、鋁的掩蔽剂的。EDTA亦曾用于氟化钙的分析中,但只是作为草酸沉淀鈣时掩蔽其他元素之用。螢石中硫的測定,过去使用的是大家熟知的硫酸鋇重量法。     

煤焦中全硫的快速測定法

一、前言用重量法測定硫,要花費很长时間。燃燒法則需要一套完整的装置。本文根据硝酸鉛直接滴定硫酸根的方法拟定了煤中全硫的快速測定法。样品与艾斯卡混和剂混合焙燒,用水提取熔块,过滤,溶液中的硫酸根在醋酸性的乙醇或丙酮溶液中用硝酸鉛滴定,以二苯硫卡貝松作指示剂。經試驗证明:若溶液中存在有銅、鋅金属离子,因其与指示剂生成紅色而使終点难于观察,鈣离子的存在使分析結果偏低,三价铁离子氧化指示剂使終点不明显。鎂、鋁、二价錳离子及少量的氯离子不干扰測定。在一般情况下煤样含銅、鋅极微,当采用本文拟定的分析手續时,由于样品未与碳酸鈉熔融,因此銅、鋅、鈣、铁等干扰元素都可得到完全分离。分析結果与艾斯卡重量法結果相符合。     

在鈣鎂絡合滴定中磷酸盐的干扰和消除

已知磷酸盐存在对鈣鎂的絡合滴定有干扰。根据柯里尔(R.E.Collier)报告,开始干扰时磷与阳离子的比值不一定,只能求得近似值。他用0.125M EDTA滴定70毫升溶液中含有0.1毫克鈣3毫克磷(卽P/Ca=30)时无干扰。他还报告,虽然磷酸鈣可沉淀,但滴定仍可进行,因为在加入EDTA时沉淀徐徐溶解。若有磷酸鎂存在,則能使終点提早出現。但在70毫升溶液中含有1毫克鎂和1毫克磷(卽P/Mg=1)时,仍可在加入氨-銨緩冲溶液后立即进行滴定。威尔孙(A.E.Willson)在絡合滴定叶片組織中鈣时发現正磷酸盐有干扰,P/Ca≥0.1;絡合滴定牛乳中鈣时磷酸盐也有干扰,P/Ca≥0.8。开奈(A.D.Kenney)与杜凡     

硫酸根的容量測定法

用重量法測定硫酸根,虽然准确度较高,但手續繁复,費时多,特别因为需要高溫灼燒,不适于野外分析、Fritz与Freeland推荐用茜素紅S作指示剂,以标准氯化鋇或过氯酸鋇溶液滴定,經我們試驗利用該法測定硫酸根含量較高的試样,准确度可与重量法相仿,但操作簡單,終点明显,易于掌握。由于用本法滴定时,某些阳离子发生干扰,使終点不明显,因此在滴定前,須將試液通过离子交換剂,以除去干扰离子。     

測定地下水中SO_4~″离子的一点体会

乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)在測定地下水的Ca¨、Mg¨离子的实际应用中,充分显示出它的优越性:操作簡便,生产效率高。由于EDTA在一定量Mg¨离子和指示剂存在下,能与Ba¨离子等当量相結合的原理(見化学世界1956年第10期),我們着手用它来測定地下水中SO_4″离子的含量。現將我們的一点体会介紹給同志們作参考。(1)原理:标准氯化鋇溶液与SO_4″离子生成BaSO_4↓,在有Mg¨和指示剂存在下,用EDTA溶液滴定过量的鋇离子,从而間接求出SO_4″离子的含量。     

铁铝的不分离测定

矿石中鉄鋁的定量分析,一般是先进行鉄鋁分离,然后进行測定它們的含量。历年来,对鉄鋁分离方法的研究工作做得很多,但要手續簡易,分离完全,两者总还不能兼顧。自从氨羧絡合剂应用在容量分析化学上以来,使鈇鋁可以在不經分离的情况下,測定它們的各个含量。例如Patrovsky等(1)在同一份試样中測定鉄鋁含量,主要是利用鉄鋁与氨羧絡合剂Ⅲ所形成螯合物稳定常数的不同,并利用能与鉄鋁分别显色的不同指示剂,用氨羧絡合     

莫尔法沉淀滴定的改进

莫尔法为容量分析沉淀滴定中常用的簡單可靠的一个方法且訩_2CrO_4为指示剂,用AgNO_3为标准溶液滴定含氯、溴、碘等离子的溶液,以紅色Ag_2CrO_4的生成决定滴定終点,由AgNO_3溶液消耗的毫升数来計算被测离子的含量。莫尔法滴定缺点之一,为被測溶液中如含鋇、鍶离子时,由于它們能与指示剂生成难溶性鉻酸鹽而影响滴定終点。有人介紹溶液中加入Na_2CO_3使与鋇、鍶离子成难溶     

机油及添加剂中金属的快速测定法

在測定机油及添加剂中的鋅、钡和鈣时,可用二乙三胺五乙酸来代替乙二胺四乙酸。仲裁測定时,用三氟乙酸分解法;一般控制时,則可用簡单的Sch(?)niger氧化分解法。在pH=10时,以鉻黑T为指示剂測定全部金属。鋅用氰化鉀絡合后,以二乙三胺五乙酸继續滴定。鋇以硫酸鋇形式分离并加乙醇后,以二乙三胺五乙酸继续滴定。通常情况下,鈣可用差数算出;但是如果濃度低时,可用另一样品在沉淀掉硫酸鋇及将鋅絡合后进行測定。从添加剂及商品油料的分析表明,酸分解及二乙三眩五乙酸滴定是一种准确的仲裁方法,     

合金钢中镍的快速测定法

1.方法理論在氨性溶液中,镍离子与乙二胺四乙酸二鈉(簡称EDTA)和紫脲酸銨生成稳定的可溶性絡合物。但由于二者稳定性不同(NiY~(-2),PK=18.4;NIR~+,PK_3=10,9),故在同一种溶液中若有上述三种离子,先生成NiY~(-2),多余的Ni~(++)才和紫脲酸銨生成絡盐。紫脲酸銨同镍离子所生成絡合物的顔色是淡黄色,游离紫脲酸铵呈紫色,因此,可以在溶液中預先加入紫脲酸銨,然后用标准EDTA溶液滴定。終点为游离紫脲酸銨顔色。     

硅酸盐中二氧化硅的快速容量测定

一、緒言关于硅酸盐的分析,随着生产发展的需要,經典法已經远远不能滿足要求,近几年来各有关方面提出不少关于硅酸盐快速化学分析方案,大大的提高了工作效率。这些方案綜合起来大体上都是将試样以强碱熔融,用酸中和,稀釋至一定体积,然后分別取出一定体积測定各个項目。通常是采用“动物胶法”,“硅氟酸鉀法”和“钼黄”及“钼藍”比色法測定二氧化硅。用EDTA法测定氧化铁、氧化鋁、氧化鈣、氧化鎂。用过氧化氫比色洼測定二氧化二钛。本文只談談关于二氧化硅的測定。前面談到的三个測定方法,其中“动物胶法”虽准确     

空气中硝基苯的比色测定

以測定空气中苯的方法,来进行測定空气中的硝基苯有下列几个缺点:(1)需用硝化混合剂采样;(2)硝化时間长(24小时);(3)需用乙醚抽取,分液漏斗用量大,手續亦不便;(4)乙醚及丙酮的耗用量相当大。Jacobs介紹的方法是将硝基苯在酸性下用鋅粉使其还原成苯胺,然后用乙醚从溶液中抽出苯胺,将乙醚蒸发,卽可按測定苯胺的方法进行測定。他介紹的方法很不具体,例如应用多少濃度的酸、用量多少、鋅粉应加多少、以及需多少时間还原等,一系列重要的問題都没有提到。再則用乙醚抽取,手續不便;将乙醚蒸发时,苯胺是否会損失,亦成問題。文献上虽亦有介紹空气中硝基苯的測定,但只是寥寥数語,根本沒有写出具体的步驟。为此目前很需要有一种較簡便而具体的測定方法。我們考虑了用鋅紛还原的方法,     

煤中氮含量測定方法的改进

煤中氮含量的测定,一般文献上介紹的均为凱氏定氮法。該法虽經一再改良,但仍未能免除蒸餾手續。而一般文献上介紹的含氮化合物的凱氏定氮法等,也都需在消解后进行蒸餾。直至近年来才有免除蒸餾手續的改良凱氏定氮法。然而文献介紹的方法,其中所用的0.1N次溴酸鈉液,很不稳定;这样就使在常規分析时带来麻煩虼宋覀冇τ梦南诇y定硫酸銨中含氮量的原理,对煤中含氮量的測定方法,作了若干修改;在消解后直接滴定,免去蒸餾手續;这不但可节省时間及大量的氫氧化鈉;并可提高准确性。茲将修改后的方法詳述于下。     

乙醇代替异丙醇测定DDT、666中有机氯含量

666、DDT中有机氯含量,向来用异丙醇測定,消耗异丙醇量較多,而且分析結果的波动較大。在偉大社会主义建設总路綫光輝照耀下,我們彻底鏟除了迷信思想,着手进行了用乙醇代替异丙醇的試驗工作。經試驗証实,效果良好,現已正式采用。茲将操作方法和一些体会作簡单介紹。     

利用阴离子树脂分离铁后測定铁矿中氧化鋁

Thrun用爱利阿鉻菁R(Eriochrome cyanine R)比色法測定鋁,較一般沉淀色素为优越,結果亦准确,但鉄等元素仍有干扰。Hill提出掩蔽干扰元素的方法,在一定条件下用硫代甘醇酸鈉来絡合鉄,但稳定时間較短。最近Horton等曾用阴离子树脂,以9M鹽酸溶液使Fe(Ⅲ)成为(FeCl_4),然后与鋁(Ⅲ)等元素分离,最后用鋁試剂(Aluminon)比色。由于鋁試剂是沉淀色素,颜色强度不服从Beer定律;某些元素如鎳、磷、錳、銅、釩等干扰比較严重;鋁試剂与鋁在一定溫度发色后,稳定程度較差,故改用爱利阿鉻菁R試剂发色。据Ikenberry指出,上述各元素的干扰程度减少,灵敏度亦此較高,測定     

鈮鉭鉄矿中氧化亚鉄的快速測定

鈮(金旦)铁矿(Fe,Mn)[(Ta,Nb)O_3]_2在冶金工业上,規定均需檢驗氧化亚铁(FeO),根据文献介紹其含量为5～14%。測定亚铁的方法有磷酸溶矿法,氫氟酸法和焦硫酸鉀熔矿法等。这些方法經过我們反复試驗过,均难获得准确的結果,手續繁,工效低,不符合     

乙酰化法快速測定化合物中的羟基含量

乙酰化法測定羟基,前人已作了許多工作,但对如何进一步提高分析速度、縮短分析周期的报导却并不多見。1963年克罗賽克(B.Kloucek)等报导用高氯酸作羟基酯化反应的催化剂,改进了上述乙酰化方法,縮短了分析周期。З.И.布哈什勃等亦利用高氯酸为乙酰化法的催化剂成功地測定了石腊氧化产品中的羟基含量。本文主要是介紹利用該法測定环己烷液相空气氧化产品中的环已醇,并对酰剂中催化剂的含量,酯化时間对測定結果的影响进行了試驗,得到了最好条件。为了进一步考察該法的适用性,还对甲醇、乙醇、正丁醇、异戊醇、乙二醇、苯酚、苯甲醇和丙三醇(甘油)等羟基化合物中的羟基进行了测定。該法可在80分钟內完成若干样品的各种羟基含量的测定,精密度和再現性与经典乙酰化法相似。具有快速、准确、簡单等特点。     

矿物岩石中铁铝快速测定法的研究

以往对于铁鋁的测定,一般多采用分别测定的方法,其中铁含量的测定采用重鉻酸鉀法;鋁含量的測定,有时采用酸碱法,而更多的是采用R_2O_3的差减法。因为在处理沉淀R_2O_3时,存在于試液中的钛、錳、铬等离子都将随铁铝沉淀而共同析出,同时R_2O_3的誤差,将集中在Al_2O_3上,这样就很难得到Al_2O_3的正确結果。为了适应大跃进形势的发展,在化学分析方法中,如何寻求和采用一种既經济又合理的快速分析方法,就已經成为当前重要的任务。从有关文献介紹,对于铁鋁分析可以采用EDTA連續滴定法,伹有人认为手續較繁,精     

应用重量法直接测定高纯度铅的成分

目前对于高純度鉛的測定,主要还是依据杂质差减后所得。对于一般工厂化驗室都不很适应。文献記載了在有利的条件下(沒有鋇、锶与大量鈣和铁存在),用重量法以硫酸盐的状态測定鉛的方法。这一方法的主要缺点是硫酸鉛的溶解度比較大,因此如何使硫酸鉛定量地沉淀并在洗滌沉淀过程中?植蝗苁侵饕墓劓I問題。我們过去一直采用硫酸鉛重量法測定高純度鉛。但是由于条件控制不当,沉淀用古氏坩堝过滤后于600℃煅燒,所以結果一直偏低。