土壤和葵花籽中精异丙甲草胺的残留分析

样品经正己烷提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,气相色谱仪检测.对葵花籽和土壤中的精异丙甲草胺进行不同水平的添加回收率测定,方法的回收率为85.46%～97.76%,变异系数为0.87%～7.81%.精异丙甲草胺的最小检知量为1×10-11g,它在土壤、植株、葵花籽上的最低检出质量分数为0.01 mg/kg.     

气相色谱法同时检测丙炔氟草胺和精异丙甲草胺在绿豆中的残留

[目的]为了监测丙炔氟草胺和精异丙甲草胺在绿豆等农产品中的残留及环境安全性评价,采用气相色谱仪建立了同时检测绿豆中丙炔氟草胺和精异丙甲草胺残留量的方法.[方法]样品中丙炔氟草胺和精异丙甲草胺残留先用二氯甲烷提取,再用二氯甲烷进行液-液分配,浓缩定容后用PSA和C-GCB净化,采用GC-ECD进行检测,色谱柱为DB-60...     

氯乙酰胺类除草剂——精异丙甲草胺

综述了精异丙甲草胺的理化性质、相关专利,详细介绍了精异丙甲草胺的应用与开发进展、市场与登记情况,以及与其竞争的产品。     

45%精异丙甲草胺微囊悬浮剂高效液相色谱分析

建立高效液相色谱法分离测定45%精异丙甲草胺微囊悬浮剂中有效成分。采用CHIRALPAK AY-H手性柱和紫外可变波长检测器,以正己烷+无水乙醇为流动相,测定试样中精异丙甲草胺的质量分数。方法的标准偏差为0.21,变异系数为0.46%,平均回收率为99.71%。该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高。     

甲草胺在花生中的残留分析及其稳定性

研究了甲草胺在花生中的残留分析方法和甲草胺的稳定性.样品以丙酮-水(体积比4:1)振荡提取,石油醚液-液分配,中性氧化铝柱层析净化,气相色谱测定.结果表明:甲草胺最小检出量为3.0 × 10-11g,花生中最低检测质量分数为0.008 mg/kg,花生添加质量分数0.1～1.0 mg/kg,回收率为78.10%～85.59%,变异系数为0.64%～3.70%;冷藏(4℃)条件下甲草胺标准溶液可贮存10～20 d,甲草胺花生提取液可贮存10～20 d.     

精异丙甲草胺的不对称催化合成研究进展

具有光学活性的酰胺类除草剂精异丙甲草胺(金都尔)是第一个采用不对称催化方法工业合成的手性农药,本文简单介绍了20世纪对映选择性催化研究进展,综述了精异丙甲草胺的不对称催化合成研究开发过程.     

精-异丙甲草胺在大豆及土壤中的残留动态

为了评价精-异丙甲草胺在大豆上的残留动态及环境安全性,在天津、吉林两地同时进行了精-异丙甲草胺在大豆上的残留动态试验.结果表明,天津地区精-异丙甲草胺在大豆植株中的半衰期为19.1 d,在土壤中的半衰期为27.9 d;吉林地区精-异丙甲草胺在大豆植株中的半衰期为21.4 d,在土壤中的半衰期为34.1 d.收获的大豆籽粒中精-异丙甲草胺最终残留量均为未检出.     

35%精异丙甲草胺·嗪草酮乳油防除马铃薯田间杂草试验

[目的]明确35%精异丙甲草胺·嗪草酮乳油对马铃薯田间杂草防除效果及对马铃薯生长发育的安全性。[方法]马铃薯苗前采用35%精异丙甲草胺·嗪草酮乳油.960 g/L精异丙甲草胺乳油、70%嗪草酮可湿性粉剂的不同剂量处理进行土壤喷雾,评估其药效和安全性。[结果]35%精异丙甲草胺·嗪草酮乳油787.5-2100 ga.i./hm²对马铃薯田杂草的防治效果明显,药后45 d,对3种杂草鲜重防效在89.08%以上,其中787.5,1050,1312.5 ga.i./hm²鲜重总草防效分别为90.07%,93.60%.96.57%,好于2个单剂对照,且有一定的增产效果,对马铃薯生长没有不良影响。[结论]35%精异丙甲草胺·嗪草酮乳油对马铃薯安全,杂草田间防治效果良好,推荐使用剂量为150-250 mL/667m²(制剂用量)或787.5-1312.5ga.i./hm²(有效成分含量)。     

42％精异丙甲草胺·异噁唑草酮·莠去津悬乳剂防除玉米田杂草田间药效试验

为验证42％精异丙甲草胺·异噁唑草酮·莠去津悬乳剂对玉米田杂草的防治效果及对玉米的安全性,采用土壤封闭处理和定期调查的方法进行田间药效及安全性试验.结果显示42％精异丙甲草胺·异噁唑草酮·莠去津悬乳剂在使用剂量为200～300 g/666.7 m2对玉米田杂草的土壤封闭处理效果较好.施药45 d后,对禾本科杂草的总防效...     

精甲霜灵在西瓜和土壤中的残留动态

采用液相色谱测定了精甲霜灵在西瓜及土壤中的残留动态和最终残留量.精甲霜灵的最低检出量为0.5 ng,最低检出质量分数为0.02 mg/kg.在西瓜全瓜、瓜瓤和土壤中的平均同收率为80.8%～90.1%,相对标准偏差2.9%～6.7%.结果表明:精甲霜灵在西瓜中的半衰期为3.2～3.5 d;在土壤中的半衰期为9.0～10.7 d.440 g/L精甲霜灵·百菌清悬浮剂按照推荐用量990 g a.i./hm2和推荐用量的1.5倍(1485 g a.i./hm2)施药3～4次,末次施药5 d后,西瓜瓜瓤中的精甲霜灵残留量低于0.2 mg/kg.     

安克锰锌在荔枝树上施用的残留代谢消解规律与安全性评价

安克锰锌是烯酰吗啉两个异构体和代森锰锌组成的多元混合制剂。试样经粉碎、溶剂浸泡提取、混合柱净化,用气相色谱测定烯酰吗啉和代森锰锌母体(CS2),液相色谱测定代谢物乙撑硫脲(ETU)。仪器最低检出量:烯酰吗啉为1.436×10-12g,代森锰锌母体1.326×10-10g,ETU2.5×10-10g,最低检出浓度依次为0.02、0.025、0.02mg/kg,方法回收率依次为86.4%～90.8%、89.2%～95.9%、89.10%～95.13%;标准偏差为0.53～4.34;变异系数为0.58%～4.62%。安克锰锌在果皮中的消解方程广西和广东分别为C=1.2719e-0.1975T和C=1.045e-0.1972T,半衰期(T/2)均为3.5d;土壤中分别为C=0.8734e-0.1187T和C=0.6171e-0.1146T,半衰期(T/2)=6d;最高剂量250倍、最多施3次,最短距收期7d,在果肉中均未检出,果皮和土壤中的残留仅分别为0.1385～0.1745mg/kg和0.3105～0.3415mg/kg,均低于欧共体规定代森锰锌MRL值0.5mg/kg。     

水相反应合成精异丙甲草胺

以甲苯和水作为两相溶剂体系,碳酸钠作为碱,在千克量级反应中,精异丙甲草胺合成收率达到98.5%,产品外观良好,纯度达到98.2%,合成工艺比传统工艺更"绿色"。     

顺式氰戊菊酯在大棚、露地条件下甘蓝和土壤中残留动态的对比研究

采用田间试验方法,对5%顺式氰戊菊酯微乳剂在大棚、露地条件下甘蓝及土壤中残留动态进行了对比研究。结果表明,顺式氰戊菊酯在大棚甘蓝中降解动态方程为Ct=0.1005e^-0.1023t,露地为Ct=0.1417e^-0.1764t,半衰期分别为6.8d和4.2d。顺式氰戊菊酯在大棚土壤中降解动态方程为Ct=0.07326e^-0.0703t,露地为Ct=0.0959e^-0.073t,半衰期分别为9.8d和5.7d。顺式氰戊菊酯在大棚上的降解速度要稍慢于露地。     

马拉硫磷在黄瓜中的残留降解动态

建立了黄瓜中马拉硫磷气相色谱检测方法。样品用乙腈提取,丙酮定容,样品采用外标法定量。结果表明,仪器对马拉硫磷最小检出量为0.002ng,在添加浓度为0.002～0.100mg/kg时,回收率为93.6%～111.7%,相对标准偏差为2.8%～20.8%。马拉硫磷在黄瓜上降解很快,半衰期0.35d,施药后3d其残留量已低于仪器检出限。     

哒螨灵在香蕉和土壤上残留消解动态

采用气相色谱法及田间试验方法,研究哒螨灵在香蕉及其土壤上的残留消解动态。结果表明,哒螨灵在香蕉上的原始沉积量较低,<0.250 mg/kg,施用加倍剂量的原始沉积量与施药后14 d内的残留量均明显高于施用推荐剂量,该两个处理在施药后21 d的残留量均<0.005 mg/kg。哒螨灵在香蕉及其土壤上的残留消解规律符合一级动力学关系,在香蕉上的相关系数r=0.900 3～0.915 6(P<0.01),消解系数k=0.246 85±0.007 95,半衰期T1/2为2.8 d～2.9 d,消解99%所需要的时间T0.99为18.1 d～19.3 d;在土壤上r=0.9115(P<0.01),k=0.1450,T1/2为4.8 d,T0.99为31.8 d。在香蕉采收时最终产品及其土壤上均未检出哒螨灵残留。     

氟啶胺在菊花中的残留消解动态及其风险评估

[目的]建立了菊花中氟啶胺的液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)分析方法,并在安徽、浙江、江苏和广西4地进行了500 g/L氟啶胺悬浮剂在菊花上残留的田间试验,研究了氟啶胺在菊花中的消解动态和最终残留量,并对菊花中氟啶胺可能产生的膳食摄入风险进行了评估。[方法]菊花样品经乙腈提取,以C18色谱柱分离待测物,采用ESI源,负离子模式和多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。[结果]在0.001~1.0 mg/L质量浓度范围内氟啶胺线性关系良好,相关系数大于0.9936;在0.010、0.10、0.50 mg/kg 3个质量分数下,菊花中氟啶胺的回收率为81.4%~92.5%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~6.4%,检出限(LOD)为0.011~0.040μg/kg,方法定量限(LOQ)为添加的最低质量分数0.010 mg/kg。田间试验结果表明:氟啶胺在菊花中消解符合一级反应动力学方程,半衰期为3.5~3.9 d,属易降解农药;使用500 g/L氟啶胺悬浮剂,施药剂量300~450 g a.i./hm2,分别施药2、3次,距末次施药后14 d,菊花鲜样的残留量低于同期干样的残留量。[结论]膳食摄入风险评估结果表明:氟啶胺的风险概率为每人每日摄入总量的77%,表明在菊花生长期间按照推荐剂量使用氟啶胺对消费者的膳食健康风险较低,对消费者健康是安全的。     

鱼体中残留氰戊菊酯提取条件优化及动力学

研究了提取鱼体中的残留氰戊菊酯的影响条件及动力学模型.结果表明:氰戊菊酯的最佳提取条件为石油醚-乙酸乙酯体积比85.4:14.6,pH值7.5,温度24.7℃,提取率可达85%.同时构建了对氰戊菊酯的提取率同振荡提取时间之间的动力模型.     

毒死蜱在花生和土壤中残留量及消解动态研究

2006–2007年在四川和山东两省进行了毒死蜱(5%GR)在花生植株、籽粒和土壤中的残留试验。研究提供了不同施药剂量下毒死蜱在样本中的最终残留量和残留消解动态方程等结果。     

百菌清在设施草莓上的残留

采用自行建立的固相萃取-毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法,研究了75%百菌清WP在春季温棚草莓和夏季大棚草莓果实上的残留动态和最终残留量。实验表明,百菌清在不同设施条件下草莓上的残留消解方程均符合一级动力学方程。另外,环境条件是影响百菌清残留的重要因素,春季温棚草莓果实上比夏季大棚百菌清残留量高,消解速度慢;百菌清大部分残留于果实表面,果内残留远低于全果残留。测定方法最小检知量为8.6×10-3ng,在草莓中最低检出质量分数为0.86μg/kg。其平均添加回收率为88.17%～99.01%,标准偏差为4.43%～6.4%。