亚磷酸二甲酯的合成

本文介绍了以三氯化磷和甲醇为原料，用苯作溶剂合成亚磷酸二甲酯的方法。研究了各种反应条件对产率的影响，确定了最佳工艺，获得了较满意的结果。     

亚磷酸二甲酯的绿色生产工艺

介绍了亚磷酸二甲酯的绿色生产工艺，讨论了实现零排放的关键技术。已建成年生产能力15000t的装置。     

亚磷酸二甲酯合成方法的研究

对亚磷酸二甲酯的合成工艺、操作方法、控制参数进行了研究，、制得含量高、质量好的亚磷酸二甲酯产品。     

无溶剂法合成亚磷酸二甲酯的条件探讨

本文探索了三氯化磷和甲醇为起始原料在无溶剂条件下进行液相反应，以制取亚磷酸二甲酯的合成条件，探讨了影响产率的几个因素，在实验条件下产品的收率和纯度分别达到９４％到９７．５％。     

亚磷酸二甲酯的合成

在负压下用三氯化磷和甲醇合成含量为80%左右的亚磷酸二甲酯,再经蒸馏过程得到含量为98%以上的产品.     

亚磷酸二甲酯的液相无溶剂连续合成的研究

在特制的由玻璃仪器组成的装置中，ＰＣｌ３和精甲醇于无溶剂条件下连续地进行液相反应，合成了亚磷酸二甲酯，取得了收率达９３％（以ＰＣｌ３计），纯度达９７．２％的令人满意结果。探讨了反应温度、反应时间、反应投料比及接料速度对收率的影响，为工业设计和生产操作提供了有用的科学数据。     

甘氨酸-亚磷酸二甲酯法合成草甘膦的研究

以甘氨酸、多聚甲醛、亚磷酸二甲酯为原料,无水甲醇为溶剂,三乙胺为催化剂合成草甘膦,考察了反应物的用量、反应时间等对草甘膦收率的影响.结果表明,选择最佳的物料配比、延长常压蒸馏时间可大大提高草甘膦的收率.在最佳工艺条件的基础上,草甘膦的总产率最大可达到81.87％.     

利用亚磷酸二甲酯蒸馏残液副产亚磷酸生产工艺述评

亚磷酸二甲酯是合成草甘膦的一个主要中间体，其蒸馏残液主要用于回收亚磷酸。文章分别阐述了用水解和酸解两种方法副产亚磷酸的生产方法，其具有回收率高、产品质量好等优点。     

亚磷酸二甲酯气相色谱分析的探讨

主要探讨了亚磷酸二甲酯的毛细色谱分析方法,并与薄层色谱法进行了比较试验。     

亚磷酸二甲酯生产工艺改进

本文介绍了亚磷酸二甲酯生产的工艺改进及副产综合利用,根据其反应机理采取移去反应热,提高真空度等几项措施,可提高正反应速度,抑制副反应产品的单耗有了较大降低,污染得到较好控制。     

亚磷酸二甲酯的绿色生产工艺

介绍了亚磷酸二甲酯的绿色生产工艺 ,讨论了实现零排放的关键技术。已建成年生产能力 1 5 0 0 0 t的装置。     

二甲基亚磷酸生产中废水的零排放技术

介绍了二甲基亚磷酸生产中废水零排放的先进工艺,并特别讨论了以甲醇和三氯化磷为原料生产二甲基亚磷酸的工艺原理和流程.同时给出了封闭循环的流程图.     

亚磷酸三苄酯的合成

以三氯化磷、苄醇为原料,以N, N-二甲基苯胺为缚酸剂,石油醚为溶剂,合成了亚磷酸三苄酯.研究了溶剂、反应温度和反应时间对酯产率的影响.结果表明,以60～90 ℃的石油醚为溶剂,滴加温度5～10 ℃,反应温度为40～50 ℃,反应时间为1 h,产品收率为80.5%.     

亚磷酸二烷基酯的合成方法

对亚磷酸二烷基酯的各种合成方法进行了介绍,主要讨论了由三卤化磷和对应醇制备亚磷酸二烷基酯的合成反应、反应所采用的溶剂及合成的亚磷酸二烷基酯的性质。     

滴定法测定亚磷酸二甲酯含量的改进

本文采用三乙胺代替氢氧化钠浊寂亚磷酸二甲酯的酸度，碱解法测定亚磷酸二甲酯的含量。该法用于测定合成样品中亚磷酸二甲酯的含量和酸度，结果满意。     

亚磷酸二甲酯连续精制过程的开发应用

介绍了亚磷酸二甲酯连续精制过程的开发应用,新的连续过程远优于传统的间歇过程,其主要优点是回收率高,能耗与投资低,操作简便,已建成年生产能力１５０００吨的装置。     

氯代聚醚多元醇与亚膦酸二甲酯钠盐反应的研究

研究了侧链含有氯甲基的高活性氯代聚醚多元醇(CHIROL)与亚膦酸二甲酯钠盐反应.合成高活性阻燃聚醚多元醇(HIROL)的方法。考察了微波技术、反应物料比、催化剂以及溶剂等主要条件对亲核取代反应和产物收率的影响。结果表明.当含磷量达到1.41％～6.73％时HIROL为透明的琥珀色液体,黏度为0.359～0.668Pa·s。     

氯代聚醚多元醇与亚膦酸二甲酯反应的研究

研究了侧链含有氯甲基的高活性氯代聚醚多元醇(CHIROL)与亚膦酸二甲酯钠盐反应,合成高活性含磷阻燃聚醚多元醇(HIROL)的方法。考察了微波技术、反应物料比、催化剂以及溶剂等主要条件对亲核取代反应和产物收率的影响。分析结果表明,当HIROL的磷质量分数达到1 41%～6 73%时,HIROL为透明的琥珀色液体,粘度0 359Pa·s～0 668Pa·s,由其制成的阻燃PU软泡氧指数已达22 6～28 3,其它力学性能和技术指标也符合GB12080-89的要求。     

亚磷酸二甲酯副产高沸物的资源化利用研究

采用精密过滤、水解、氧化等工艺,对亚磷酸二甲酯高沸物副产的资源化利用进行了研究,考察了砂芯漏斗孔径对精密过滤的影响,以及反应物、反应条件对水解和氧化反应效果的影响,优化氧化条件为:反应温度为90℃、双氧水加入量n(双氧水)∶n(亚磷酸)=1.1∶1.0、反应时间为3.0 h。优化条件下可使亚磷酸二甲酯副产高沸物转化为一等品工业亚磷酸和浓度为33%的磷酸,磷资源的利用率达99.8%以上。     

烷基酯法草甘膦生产工艺中的三乙胺连续化回收

介绍了烷基酯法草甘膦生产中催化剂三乙胺回收的连续化工艺。采用由单螺旋片静态混合器、重力层析器与非均相恒沸精馏塔相组合的流程，三乙胺的回收率达98％以上，且操作简便、节能显著。连续化工艺已用于30000t／a草甘膦生产装置。