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Cr2O7^2-/Cr^a+和Ce^4+/Ce^3+电解液作媒质间接合成对甲氧基苯甲醛 总被引:5,自引:0,他引:5
在高剪切混合乳化机搅拌下,通过对Cr2O7^2-/Cr^a 和Ce^4 /Ce^3 两种媒质间接合成对甲氧基苯甲醛槽外反应的研究,得到合成对甲氧基苯甲醛的优选条件分别为:原料配比n(Cr2O7^2-):n(p-CH3O-C6H4-CH3)=1:6,反应温度80℃,反应时间10min,对甲氧基苯甲醛反应收率90.5%:原料配比n(Ce^4-):n(p-CH3O-C6H4-CH3)=1:1,反应温度30℃,反应时间6min,对甲氧基苯甲醛反应收率97.1%。结果表明,Ce^4 /Ce^3 做媒质产品时.空效率较低,这是Ce^4 /Ce^3 媒质存在的本质缺陷:而Cr2O7^2-/Cr^3 做媒质产品时一空效率提高近2倍,显著地增加产品的产量,提高了经济效益。 相似文献
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在高剪切混合乳化机搅拌下,采用 CrO4^2-/Cr^3 作媒质问接电合成对溴苯甲酸槽外反应的优选条件为:原料配比n(Cr2O7^2-):n(p—Br—C6H4-CH3)=1:3,C(H2SO4)=7mol/L,反应温度120℃,反应时间45min,对溴苯甲酸反应收率为81.28%,纯度为99.71%。 相似文献
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采用无溶剂微波固相法,合成了meso-苯基四苯并卟啉锌(Zn-PnTBP,n=1,2,3,4),通过紫外一可见光谱表征了其结构。结果表明原料配比、研磨时间、微波辐射时间等对反应的主要产物和产率都有很大影响,最终确定了形成Zn-P。TBP的最佳条件:n(邻苯二甲酰亚铵):n(苯乙酸):n(乙酸锌)=1.0:1.4:0.8、研磨时间为5min,在中等微波辐射下反应13min,产率达到28%。 相似文献
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十六烷基三甲基溴化铵活化催化合成香豆素 总被引:1,自引:0,他引:1
以无水碳酸钾为催化剂、十六烷基三甲基溴化铵(HTMAB)为活化剂,用水杨醛和醋酸酐为原料通过Perkin反应合成香豆素,研究了物料比、催化剂用量和HTMAB用量和反应近结束时保温时间对产率的影响。结果表明:用HTMAB为活化剂,可有效活化碱催化剂无水碳酸钾,提高了其碱性,与无HTMAB时相比,香豆素产率有较大提高,其最佳反应条件是n(水杨醛):n(乙酸酐):n(碳酸钾):n(HTMAB)为1.00:3.00:0.25:0.03,反应温度185℃,反应近结束时保温3h,香豆素产率可达85.3%。 相似文献
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N-(2-氰基乙基)丁胺的合成研究 总被引:9,自引:0,他引:9
以甲苯和异丙醇的混合溶液作溶剂,正丁胺与丙烯腈反应合成N-(2-氰基乙基)丁胺;研究了溶剂种类和用量,原料配比,反应温度及时间对正丁胺转化率、N-(2-氰基乙基)丁胺选择性、单程总收率的影响;最佳工艺条件为:溶剂为混合溶剂[m(甲苯):m(异丙醇)=2.0],m(溶剂):m(正丁胺)=4.0-5.0;n(丙烯腈):n(正丁胺)=1.0,反应温度为50-60℃,丙烯腈滴加时间45min,保温反应时间90min;单程总收率可达84.3%,产品纯度可达98.0%以上。 相似文献
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以苯、三氯化磷、乙醇为主要原料,经两步反应合成苯基亚膦酸二乙酯。第一步反应:苯和三氯化磷在三氯化铝催化剂作用下生成苯基二氯化膦,(C6H6):n(PCl3):n(AlCl3)=1:3:1.33,回流12h,三氯氧磷为处理剂,产率88.6%。第二步反应:苯基二氯化膦在N,N-二甲基苯胺存在下与乙醇作用生成目的物,n(phPCl2):n(C2H5OH):n[phN(CH3)2]=1:2.5:2.2,反应温度20.30℃,产率80.4%。 相似文献