啤酒花固相微萃-气质联用成分分析

采用固相微萃取-气质联用仪分析了啤酒花的挥发性成分,考察了不同萃取纤维、萃取时间和萃取温度,对所鉴定出的化合物积分面积的影响。确定了固相微萃取的优化条件为:PDMS萃取纤维、萃取时间20min,萃取温度60℃,此时共鉴定出44种物质,其中烃类化合物有12种,α-石竹烯31.738%、α-蒎烯18.207%,烃类含氧有机挥发化合物有32种,其中丁酸叶醇酯相对含量较高为7.200%。     

顶空固相微萃取-气质联用法分析稻谷挥发性成分

用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术结合气相-质谱法(GC-MS)对不同稻谷中挥发性成分进行研究,优化顶空固相微萃取的条件,包括平衡时间、萃取时间、萃取温度以及样品量,并对不同稻谷中挥发性成分进行鉴定和分类分析。结果表明：稻谷中挥发性成分分析的最佳条件为平衡时间60min、萃取时间50min、萃取温度80℃、样品量20g。稻谷中的挥发性成分有醇类、醛类、酮类、酯类、烃类、有机酸类以及杂环类化合物等。最主要挥发性成分是醛类,其中含量最高是己醛,平均为13.31%;其次为壬醛,平均为7.93%。     

固相微萃取与气质联用法分析沙琪玛中的风味成分

采用固相微萃取与气质联用法分析沙琪玛中风味成分,优化了固相微萃取的操作条件.结果表明,采用75 μm CAR/PDMS萃取头,样品量为2.0 g,平衡时间为30 min,萃取温度60℃,萃取时间45 min,于230℃下解吸3min,采用GC-MS对解吸物进行分析鉴定,分离鉴定出37种挥发性风味化合物,其中含量较高的是...     

SPME-GC-MS法分析芽菜中的挥发性风味成分

采用顶空固相微萃取方法提取3个不同厂家芽菜中挥发性风味物质,然后结合气相色谱-质谱联用技术对提取的挥发性风味物质进行分离鉴定.通过对固相微萃取的纤维头、萃取温度和萃取时间的选择来优化其实验条件.采用气-质联用技术从三种样品中一共鉴定出67种挥发性风味物质.主要包括醇类、酸类、酯类和烷烃类化合物等.研究表明,顶空固相微萃取以及气-质联用技术可以很好来分析芽菜中挥发性风味物质,并说明不同品牌芽菜其挥发性风味物质存在一定差异.     

白果挥发性物质的顶空固相微萃取条件筛选及成分分析

通过优化顶空固相微萃取(HS-SPME)的萃取条件,并采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对白果的挥发性成分进行了分析.结果表明:白果中挥发性成分的最佳萃取条件为温度60℃、时间45min、样品量5g.白果中的挥发性成分有醛类、醇类、烃类、萜类、酯类、芳烃类、酚类及酮类化合物等.其中主要的挥发性成分有肉豆蔻醛、(Z,Z)-7,10-十六二烯醛、(Z)-13-十八烯醛、2,3-丁二醇等.     

响应面法优化美国红鱼肉挥发性风味物质SPME萃取条件

为优化美国红鱼肉挥发性风味物质的固相微萃取(SPME)条件,在确定固相微萃取萃取头类型的基础上,采用响应面法对固相微萃取的样品用量、萃取温度和萃取时间进行优化,结合气-质联用仪分离、鉴定红鱼肉挥发性风味物质。研究结果表明,美国红鱼肉挥发性风味物质的最适固相微萃取条件为:65μmPDMS/DVB萃取头,样品用量0.21g,萃取温度61℃,萃取时间31min。在此条件下萃取得到的红鱼肉挥发性风味成分包括烷烯烃类、醇类、醛类、酮类、酯类、芳香族化合物及杂环化合物等56种,总峰面积为1.439×107。     

顶空固相微萃取-气质联用技术检测油菜籽中 挥发性成分

目的 采用气相色谱-质谱(GC-MS) 技术对正常油菜籽与霉变油菜籽中挥发性成分进行鉴定和分类分析。方法 采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术对油菜籽中的挥发性成分进行萃取,优化顶空固相微萃取的微萃取头、萃取温度、萃取时间和解析时间等条件,并结合气相色谱-质谱(GC-MS) 技术对正常油菜籽与霉变油菜籽中挥发性成分进行测定。结果 顶空固相微萃取的最佳条件为固相萃取头30/50 μm DVB/CAR/PDMS,萃取温度60 ℃,萃取时间60 min,解吸时间3 min。在最佳实验条件下,GC-MS鉴定出油菜籽中挥发性成分主要有醛类、酮类、醇类、烃类、少量酸、酯类物质及杂环类等多种组分,其中烃类含量最高; 3-辛酮、苯乙酮、苯乙醛、苯乙醇、以及十九烷 、二十一烷等烷烃类化合物仅在霉变油菜籽中检出。结论 该方法可较好区分正常油菜籽与霉变油菜籽。     

顶空固相微萃取-气质联用技术检测油菜籽中挥发性成分

目的采用气相色谱-质谱(GC-MS)技术对正常油菜籽与霉变油菜籽中挥发性成分进行鉴定和分类分析。方法采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术对油菜籽中的挥发性成分进行萃取,优化顶空固相微萃取的微萃取头、萃取温度、萃取时间和解析时间等条件,并结合气相色谱-质谱(GC-MS)技术对正常油菜籽与霉变油菜籽中挥发性成分进行测定。结果顶空固相微萃取的最佳条件为固相萃取头30/50μmDVB/CAR/PDMS、萃取温度60℃、萃取时间60 min、解吸时间3 min。在最佳实验条件下,GC-MS鉴定出油菜籽中挥发性成分主要有醛类、酮类、醇类、烃类、少量酸、酯类物质及杂环类等多种组分,其中烃类含量最高;3-辛酮、苯乙酮、苯乙醛、苯乙醇、以及十九烷、二十一烷等烷烃类化合物仅在霉变油菜籽中检出。结论该方法可较好地区分正常油菜籽与霉变油菜籽。     

荞麦蜜中挥发性成分测定及其与成熟度的相关性分析

建立蜂蜜中挥发性成分测定的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法,并对不同成熟度荞麦蜜中挥发性成分进行测定。对固相微萃取条件(萃取纤维、萃取温度、萃取时间)和气相色谱-质谱条件(色谱柱、升温程序)进行优化。在优化测定条件下,14个荞麦蜜共检测出168种挥发性成分,主要包括醇类、酯类、醛类、酸类、酮类等。结果表明,不同成熟度荞麦蜜挥发性成分存在显著差异,成熟度低的荞麦蜜中酯类、醇类含量较多,成熟度高的荞麦蜜中醛类、酸类含量较多。     

顶空固相微萃取-气质联用分析不同储藏条件下小麦粉挥发性成分变化

利用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱(HS-SPME-GC/MS)对不同储藏条件下的小麦粉挥发性成分进行研究。对固相微萃取头、萃取温度、萃取时间和解析时间进行条件优化。实验结果表明:小麦粉挥发性成分的最佳分析条件为,萃取头DVB/CAR/PDMS;萃取温度80℃;萃取时间60 min;解析时间3 min。经鉴定分析小麦粉中挥发性成分主要有烃类、醛类、酮类、醇类、有机酸及杂环类等多种成分。原样和储后2个月样中最高的是烃类和醛类,其次为醇类、酮类。储藏2个月后,变化较明显的挥发性物质有己醛、苯甲醛、辛醛2、-壬醛、己醇、十二烷、十六烷和十八烷。     

酒花浸膏关键性香气成分分析

采用固相微萃取（solid-phase microextraction,SPME）与溶剂辅助蒸发萃取（solvent-assisted evaporative extraction,SAFE）法结合气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）联用技术分析酒花浸膏中的香气成分,同时采用气相色谱-嗅闻仪（gas chromatography-olfactory,GC-O）结合香气提取稀释分析（aroma extraction dilution analysis,AEDA）方法和香气活性值（odor activity value,OAV）,最终确定酒花浸膏的关键性香气成分。结果显示,采用2 种萃取方法结合GC-MS在酒花浸膏中共鉴定出111 种香气成分;经GC-O分析共鉴定出27 种香气活性化合物,其中异丁酸乙酯、丁二酸二乙酯、2-甲基丁酸含量最高,结合风味稀释因子和OAV分析共同确认酒花浸膏的关键香气成分为异丁酸乙酯、2-甲基丁酸、异己酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯等化合物。     

SPME-GC-MS 法测定冷却肉的挥发性成分

对固相微萃取(SPME)萃取条件进行优化,并利用SPME 对冷却肉的挥发性成分进行提取。应用SPME 结合气相色谱- 质谱(GC-MS)联用技术初步鉴定冷却肉的挥发性成分,并分析其在不同贮藏温度以及不同贮藏时间下挥发性成分的气味变化。结果表明：在35℃萃取温度和40min 萃取时间的条件下,宜采用65μm PDMS/DVB 萃取头对冷却肉的挥发性成分进行萃取;经SPME-GC-MS 检测后,共获得25 种挥发性成分,并发现醇类物质和三甲胺的相对含量会随着贮藏时间的变化而不断增加。     

固相微萃取和同时蒸馏萃取法分析海南香草兰挥发性成分

对固相微萃取（solid phase micro-extraction,SPME）技术萃取香草兰中挥发性成分的萃取条件进行优化, 并采用SPME和同时蒸馏萃取（simultaneous distillation extraction,SDE）两种方法对海南地区香草兰豆荚中挥发 性成分进行检测分析。结果表明：SPME最优萃取条件为萃取头75 μm CAR/PDMS、萃取温度80 ℃以及萃取时 间20 min。2 种萃取方法共检测出105 种挥发性成分,其中利用SPME技术检测出挥发性成分73 种,SDE检测出78 种。结果表明：将SPME和SDE两种方法联合使用可以更加全面地检测出香草兰中的挥发性成分。     

SPME-GC-MS分析炭黑曲霉挥发性物质的条件优化

以常见的食品腐败菌——炭黑曲霉为研究对象,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用方法（solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS）对炭黑曲霉生长过程中挥发性成分进行提取与分析,考察萃取头、萃取温度和萃取时间对分析结果的影响,得到优化的固相微萃取条件为选用50/30?μm?DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度60?℃、萃取时间60?min。在优化条件下分析炭黑曲霉挥发性物质,结果共鉴定出32?种挥发性物质,其中1?种醛类物质、1?种酮类物质、2?种醇类物质、6?种酯类物质、10?种半萜烯类物质、11?种烃类物以及1?种环化二缩酸酐物质。结合这些挥发性物质所具有的感官特性,可发现炭黑曲霉中蘑菇味、化学烃味较为明显。     

Application of response surface design to optimise the chromatographic analysis of volatile compounds in beer

Solid‐phase microextraction (SPME) combined with gas chromatography and mass spectrometry (GC–MS) is a rapid method for the analysis of different aromatic compounds in beer. However, chromatographic systems are affected by different parameters and optimization is time‐consuming process, but essential for establishing optimal conditions for the quantification of analytes. An automated system consisting of headspace (HS)–SPME extraction combined with GC–MS was optimized for the determination of 19 volatile compounds responsible for important flavours and off‐flavours of beer. The optimisation process consisted of two steps: the SPME fibre type was chosen, and subsequently four extraction parameters (temperature, time, sodium chloride concentration and pH) were optimised by a central composite design model. After optimisation, standard compounds were validated with relative standard deviations not exceeding 15%_rel. The square of correlation coefficient for the calibration curves was ≥0.9559, indicating a linear response and the suitability of these HS‐SPME conditions. Copyright © 2018 The Institute of Brewing & Distilling     

Effect of sample freezing on the SPME performance in the analysis of chiral volatile compounds in foods

The sensitivity of SPME/GC/MS for the analysis of chiral volatile compounds in food matrices was intended to be improved. To that end, a new approach based on the freezing/defrosting of the sample prior to the extraction is described. The defrosting time was carefully optimised, obtaining different optimal values according to the matrix studied. Relative standard deviations from three replicates of the overall procedure were lower than 12% in all cases. By applying the method proposed, peak areas for the compounds of interest up to nine times higher were obtained in some cases. This improvement in the sensitivity allowed to increase the reliability in the identification of volatile components as well as to detect certain chiral minor compounds in foods. The results shown in the present work suggest the usefulness of sample freezing in food quality studies by increasing the sensitivity achievable in SPME analysis.     

不同萃取头固相微萃取分析小米清酒挥发性成分的研究

采用PA、PDMS、PDMS/DVB、CAR/PDMS和DVB/CAR/PDMS 5种萃取头,并通过固相微萃取（SPME）与气质联用（GC-MS）对小米清酒中挥发性成分进行提取、鉴定,运用聚类热图分析不同SPME萃取头提取小米清酒挥发性成分差异。结果表明：5种萃取头SPME检测到小米清酒挥发性成分含有醇、酯、醛、碳氢化合物、含苯衍生物和其他化合物,使用不同萃取头进行固相微萃取能得到较为相似的主挥发性成分：1-戊醇、苯乙醇、正己酸乙酯、丁二酸二乙酯、辛酸乙酯、十六烷,DVB/CAR/PDMS萃取头检测效果最好。聚类热图显示,不同萃取头SPME提取到的挥发性成分效果差异较大,按萃取效果可分为PA萃取头、PDMS萃取头和复合萃取头（PDMS/DVB、CAR/PDMS和DVB/CAR/PDMS）三类,使用不同种萃取头SPME可较为全面地了解小米清酒挥发性成分构成。     

HS-SPME-GC-O-MS联用法分析红枣发酵饮料易挥发性成分条件的优化

以红枣发酵饮料为研究对象,利用顶空固相微萃取和气相色谱-嗅闻-质谱联用法分析其易挥发性成分并对其进行了分析,对影响固相微萃取操作条件的萃取头、萃取温度、萃取时间、样品用量、平衡时间和解吸时间进行系统的优化,旨在建立一种分析红枣发酵饮料易挥发性成分的方法,并通过嗅闻检测结合气味活度值和香气强度值确定红枣发酵饮料的特征风味成分,采用草酸二乙酯做内标对特征风味成分进行了含量测定。结果表明:选用50/30μm DVB/CAR/PDMS固相微萃取头、Rtx-WAX色谱柱、样品用量8.0 m L/20.0 m L样品瓶、加盐量3.00 g、萃取时间70 min、萃取温度70℃、平衡时间20 min、解吸时间3 min,分析红枣发酵饮料易挥发性成分,共检出114种组分,确定结构96种,占总易挥发性成分总量的98.86%;气味活度值及香气强度值分析结果表明:乙酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、2-辛酮、2-十一酮、乙酸-2-苯乙酯、苯丙酸乙酯、6-甲基-5-庚烯-2-酮、苯甲醛和3-羟基-2-丁酮为红枣发酵饮料的特征风味成分。      

Optimization of equilibrium headspace analysis of volatile flavor compounds of malaysian soursop (Annona muricata): Comprehensive two-dimensional gas chromatography time-of-flight mass spectrometry (GC×GC-TOFMS)

Headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) coupled to comprehensive two-dimensional gas chromatography time-of-flight mass spectrometry (GC×GC-TOFMS) was applied for equilibrium headspace analysis of Malaysian soursop (Annona muricata) volatile flavor compounds. A two-level fractional factorial design (2^5-1) was used to determine the effect of SPME variables, namely, SPME fibers, adsorption temperature, extraction time, amount of salt, sample amount and sample concentration on the extraction efficiency of volatile flavor compounds. A total of 37 volatile compounds were identified, comprising 21 esters, 6 alcohols, 3 terpenes, 2 acids, 2 ketones, 2 aldehydes and an aromatic with different hydrophobicities (log P) ranging between −0.14 and 4.83. Extraction using 10 g of diluted (5% w/w) blended soursop pulp with CAR/PDMS fiber at 25 °C for 30 min and 30% (w/w) of NaCl under stirring mode resulted in the highest extraction efficiency of volatile flavor compounds. The principal component analysis score discriminated the influence of SPME variables on the equilibrium headspace concentration of target volatile compounds.     

SDE和SPME法对鲊海椒发酵中香气组成的比较分析

为确定评价鲊海椒挥发性香气组成的最优方法,以粳米粉为淀粉原料制备鲊海椒,采用固相微萃取（solidphase microextraction,SPME）法和同时蒸馏萃取（simultaneous distillation extraction,SDE）法并结合感官评价比较研究其在发酵过程中风味物质的变化。结果发现,SPME法萃取发酵0、45 d和90 d鲊海椒挥发性成分种类分别为76、131 种和122 种,SDE法挥发性成分分别为23、42 种和82 种;随着发酵时间的延长,SDE法挥发性香气成分增加,而SPME法在发酵45 d时挥发性香气物质种类达峰值并保持稳定。酯类是鲊海椒发酵过程中主要的挥发性成分,采用SPME法和SDE法萃取发酵45～90 d鲊海椒,分别检出挥发性酯类42～50 种（相对含量46.7%～55.3%）和15～27 种（相对含量60.28%～67.28%）;SPME法检出较多醇类、醛类,发酵45～90 d鲊海椒醇类14～21 种（相对含量15.7%～22.6%）和醛类17 种（相对含量5.8%～12.3%）。SPME法可萃取得到更多低沸点、小分子化合物;而SDE法得到更多高沸点化合物;感官评定显示发酵45 d后的鲊海椒色泽鲜艳,具有特殊的酸味和醇香味。结果表明,采用SPME法结合SDE法评价鲊海椒挥发性香气组成更加全面客观,鲊海椒适宜发酵时间为45～90 d。