快速凝固高温铝合金显微组织及热稳定性研究

本文研究了快速凝固Al90.5Fe4.0Cu2.0Ce1.0Zr0.5Ti0.5V0.4Si1.1(at%)高温铝合金的显微组织及其热稳定性.结果表明,合金存在三种基本组织,即胞晶和显微胞晶组织、共晶组织、弥散析出相.350℃等温退火后,胞晶组织发生分解,弥散强化相Al12(Fe,V)3Si和Al17Cu5Ce2Fe的数量明显增多,并有一定数量的Al3(Zr,Ti)相析出.400℃以上温度热处理时,弥散相Ai17Cu5Ce2Fe发生部分分解,形成Al7Cu2Fe相.     

用火焰原子吸收光谱法测中草药中的金属元素

在微波消解罐内用硝酸消化样品,采用火焰原子吸收光谱法对9种中草药中的K、Na、Mg、Mn、Fe、Zn、Cu七种金属元素进行分析测定,并研究了最佳实验条件。在选定条件下,钾的检测限为0.0019μg/mL,钠的检测限为0.0077μg/mL,镁的检测限为0.0024μg/mL,铁检出限为0.0047μg/mL,锌检出限为0.0032μg/mL,铜检出限为0.0052μg/mL,锰检出限为0.0028μg/mL,相对标准偏差为0.54%～3.2%,回收率为94.8%～101.7%。用于中草药中金属元素的测定,简便、省时、准确,结果满意。     

等离子原子发射光谱分析三甲基镓向指数稀释瓶转移样品的方法

以等离子原子发射光谱(ICP—AES)法对易自燃的三甲基镓进行光谱化学分析中,涉及有关样品的仔细处理与转移。Bertenyi和Barnes介绍了一种利用微量注射器将纯净的三甲基镓转移到指数稀释瓶中的方法,以进行三甲基镓中Si的检测。通     

石墨炉原子吸收光谱法测定高纯三甲基铝 三乙基铝中痕量有害元素杂质

用石墨炉原子吸收光谱法测定了高纯三甲基铝和三乙基铝中痕量Fe、Cu、Mg、Au、Cd和Ga,样品处理安全可靠,测定限在0.1～1μg/g之间。对方法的准确度和产品纯度控制标准进行了讨论。     

甲基紫褪色光度法测定酸性光亮镀铜液中的铜

在HNO3介质、95℃水浴中,Cu2+能催化过氧化氢氧化甲基紫褪色反应,确定了褪色光度法测定酸性光亮镀铜液中Cu2+的新方法。Cu2+在0～120μg/L范围内遵守比尔定律,摩尔吸光系数为8.9×105L·mol/cm,检出限量为1.79×10-10μg/L。催化反应用于酸性光亮镀铜液中硫酸铜的测定,结果较好。     

Sol-gel法制备NiZnCu铁氧体性能的研究

采用溶胶-凝胶自燃法制备了Ni0.4Zn0.4Cu0.2Fe2O4铁氧体,使用HP4191A阻抗分析仪测试了材料高频磁谱;结合快速热处理(RTP)工艺制备了Ni0.4Zn0.4Cu0.2Fe2O4磁性薄膜,使用AFM、XRD、AGM系统地研究了制备工艺对薄膜样品表面形貌、晶相结构和准静态磁性的影响。测试结果表明:Ni0.4Zn0.4Cu0.2Fe2O4可适用于射频领域,截止频率fr在1GHz以上,1GHz处起始磁导率μ′=5.3,μ″=3.45;sol-gel法制备磁性薄膜最佳晶化温度为600℃左右,在此温度下制备的薄膜晶粒大小为13nm左右,饱和磁化强度Ms=2.29×105A/m,矫顽力Hc=1.24×103A/m。     

杭州市大气悬浮颗粒PM_(2.5)污染状况及化学组成特征分析

为了解杭州市大气悬浮颗粒物PM2.5污染状况及化学组成特征,2006年在杭州市内布设2个监测点位,按季节进行采样,并对悬浮颗粒物PM2.5中20种元素进行定量研究。结果表明:杭州市区大气中悬浮颗粒物PM2.5的年均质量浓度值为77.5μg/m3,其中S、Si、Ca、K等元素年平均质量浓度大于1.0μg/m3。元素Si、Al、Fe、Mg、V、K、Na、Ti、Mn、Ca、P、Cr、Ni主要来源于地壳,而元素Cl、Cu、Zn、Pb、As、Br、S、Se等主要来源于人为排放源。     

磁场强度对FeCuNbSiB合金μ-T曲线的影响*

研究了不同温度（350－620℃）退火后Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9合金在不同磁场强度（0.4-3.2A/m)条件下,磁导率μ与温度T的关系（μ－T曲线）。实验结果表明：磁场强度对μ－T曲线的形状有明显的影响,在非晶状态时,随着磁场强度的增加,μ－T曲线上尖锐的Hopkinson峰消失。     

柱前衍生气相色谱法分离手性二醇类化合物

本文建立了柱前衍生气相色谱法分离1,3-丁二醇、2,3-丁二醇、2,5-己二醇和3,6-辛二醇4种二醇类化合物的手性分离方法。分别使用N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺和三氟乙酸酐为衍生剂与二醇化合物反应,生成相应的衍生物,用CP-Chirasil-Dex CB色谱柱分离二醇对映体,采用分流进样方式,检测器为氢火焰离子化检测器(FID)。在选定的色谱条件下,四种手性化合物分别在2.50～8×10³μg/mL、1.30～8×10³μg/mL、3.5～1×10⁴μg/mL、5～1×10⁴μg/mL范围内呈线性关系,相关系数分别为0.9994、0.9997、0.9990和0.9971,手性分离度均达到2以上,检测限分别为0.8μg/mL、0.4μg/mL、1.8μg/mL、2.5μg/mL。该方法适用于生物酶催化反应所生成的(2R,3R)-2,3-丁二醇、(R)-1,3-丁二醇、(2S,5S)-2,5-丁二醇和(3S,6S)-3,6-辛二醇的检测以及酶促反应过程的监控。     

用TXRF技术分析镍基溶液中的痕量元素

本文介绍了应用自制全反射X荧光分析仪,测定了镍基溶液中痕量杂质元素Fe、Co、Cu、Zn、Pb,其中元素最小含量在10~(-1)μg/ml量级。配制的标准样品中Pb的含量最低,0.050μg/ml,分析结果为0.069μg/ml,偏差为±38％。为了减小测量误差,采取用化学方法降低镍含量的措施。降镍稀释处理后的Pb的含量最小,0.015g/ml,还原到原液含量为0.87μg/ml。     

高Fe含量FeCuNbSiB系非晶/纳米晶合金制备及其磁性研究

研究了过渡金属元素(Zr,Nb,Mo)和Cu元素对Fe78Si9B13合金系非晶形成能力、热稳定性和磁性的影响;在Fe74Cu1Nb3Si13B9合金的基础上,通过逐步提高Fe含量,利用单辊甩带法制备Fe(76+x)Cu1Nb3Si(11-x)B9(x=0,2,4)和Fe(79+x)Cu1Nb2Si(6-x)B12(x=0,2,4)非晶/纳米晶合金薄带;利用XRD、DSC、TEM和VSM研究了高Fe含量Fe-Cu-Nb-Si-B系非晶/纳米晶合金的微观结构和磁性,并通过添加Nb元素优化了高Fe含量合金的磁性。研究结果表明:Zr和Nb元素的添加能明显提高Fe78Si9B13合金的非晶形成能力和热稳定性;高Fe含量的Fe-Cu-Nb-Si-B系纳米晶合金为典型的非晶/纳米晶双相结构,合金的饱和磁化强度Ms180 emu/g,且合金的矫顽力Hc在2Oe-9Oe之间,具有良好的软磁性能;Nb元素能显著细化Fe-Cu-Nb-Si-B系合金晶粒尺寸,从而能显著降低合金的矫顽力,改善合金的软磁性能;当Fe含量在80%-83%(原子百分比,下同)之间时,合金具有良好的软磁性能,但当Fe含量达到85%时,会有Fe2B、Fe3B相析出,从而显著恶化其软磁性能。     

乙酸乙酯加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中的多环芳烃

本文建立了以乙酸乙酯为萃取剂的简便、有效的加速溶剂萃取-高效液相色谱荧光(ASE-HPLC-FLD)测定土壤样品中15种多环芳烃(PAHs)的方法。取样量为5g,荧光检测方法检出限为0.03μg/kg～0.4μg/kg,加标回收率在68.1%～110.0%之间,相对标准偏差为2%～10%(n=5)。     

三烷基镓的纯化

一种制备较纯三烷基镓(例如三甲基镓)化合物的方法包括以下几步：1．用分子式为R：R；O，沸点至少高于三烷基镓化合物沸点50℃的醚，与三烷基镓生成三烷基镓的加合物，2．在低干该加合物分解温度的温度下，用抽空或蒸馏方法除去挥发性杂质，3．将加合物加热生之解离，生成三烷基镓蒸气，再将该蒸气分馏，分离出三烷基镓化合物。     

高效液相色谱法测定桶装水及水桶中双酚A含量

该文建立固相萃取/高效液相色谱测定桶装水及水桶中双酚A含量的方法。桶装水样品经C18固相萃取柱富集,水桶用二氯甲烷溶解甲醇提取双酚A;采用C18色谱柱,以乙腈-水(V/V,60:40)为流动相,检测波长224 nm,高效液相色谱法测定双酚A含量。在最优检测条件下,双酚A在0.4～10μg/mL浓度范围内线性关系良好(r2=0.999 8),方法的检出限为0.069μg/mL,定量限为0.23μg/mL,平均回收率为98.3%。该方法简便、灵敏、重现性好,所抽取桶装水中并未检测到双酚A的存在,水桶材质中检测出双酚A的含量为37.1μg/g。     

ICP-OES和ICP-MS方法分析郫县豆瓣中矿物质元素的分布

通过优化微波消解郫县豆瓣样品预处理方法,建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)检测郫县豆瓣中14种矿物质元素(K、P、Al、Fe、Cu、Ca、Zn、Mn、Mg、Se、Pb、Cd、Cr、As)的定量分析方法,并对不同发酵时间的郫县豆瓣进行检测。得到Pb、Cd、Cr、As的检出限分别为:0.110μg/kg、0.014μg/kg、0.269μg/kg、0.132μg/kg,加标回收率介于91.1%～109.8%;K、P、Al、Fe、Cu、Ca、Zn、Mn、Mg、Se检出限介于0.0014～0.0328 mg/kg,加标回收率在91.9%～117.7%之间。对不同后发酵时长(1～11个月)郫县豆瓣中矿物质元素分布进行检测,结果显示在该时间范围内同一元素含量变化无显著性差异;Pb、Cd、Cr、As的残留量均远低于国标限量,显示郫县豆瓣在此方面的安全性。测试结果准确、高效,表明该方法具有良好的检测应用前景。     

Fe基超微晶合金的XRD研究

用XRD测定了退火Fe73.5Cu1M3Si13.5B9(M=Nb,Mo)合金中晶化相－－α-Fe(Si）和非晶相的结构，讨论了添加元素M＝Nb,Mo对Fe73.5Cu1m3Si13.5B9合金起始磁导率影响的原因，结果表明，添加Nb的Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9合金其α-Fe(Si）的尺寸小，Si含量高，且非晶相的铁磁性强，从而获得了较高的起始磁导率。     

碳纳米管催化二硝酰胺铵燃烧和热分解

通过燃速测定和热失重研究了碳纳米管(CNTs)、CNTs负载Fe2O3纳米粒子(Fe2O3/CNT)和CNTs负载Fe.Cu纳米粒子(Fe.Cu/CNT)对二硝酰胺铵(ADN)燃烧和热分解的影响。结果表明:CNTs、Fe2O3/CNT和Fe.Cu/CNT三种催化剂都可以提高ADN的燃速,降低压力指数。当这三种催化剂添加质量分数为3%时,在4M Pa下,燃速从30.49mm/s分别增加到50.59mm/s、39.72mm/s和38.79mm/s,压力指数从0.81分别降低到0.36、0.67和0.75。TG分析表明,添加质量分数为1%催化剂时,这三种催化剂降低ADN的初始热分解温度分别为18.3℃、12.1℃和11.6℃。     

机械合金化制备FeSiAl合金粉末的研究

采用机械合金化的方法制备了FeSiAl合金粉末样品。以硅钢粉和铝粉为原料,按摩尔分数Fe3Si0.4Al0.6配比,研究其机械合金化过程,并对机械合金化的机制进行探讨。用激光粒度仪、X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜分析材料的粒度、形貌和结构。研究表明,Fe3Si0.4Al0.6混合粉末球磨30h后,粉末粒径可达18μm;Fe3Si0.4Al0.6混合粉末经高能球磨20h后,形成具有bcc结构的α固溶体;球磨继续进行,合金化的粉末和晶粒不断细化。     

用Co部分置换Fe对Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9合金高频磁性的影响

研究了(Fe100-xCox)73 5Cu1Nb3Si13.5B9(x=0、50)纳米晶软磁合金的高频磁特性.结果表明,用Co部分置换Fe后,仍可形成纳米晶结构,并且可以显著提高合金的高频特性.与典型的Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9纳米晶软磁合金相比,其复数磁导率实部μ略有下降,但表征损耗的复数磁导率虚部μ"却大幅度降低,从而可显著提高软磁材料的截止使用频率fr及品质因数Q,本文初步探讨了在Fe73 5Cu1Nb3Si13.5B9合金基础上,用Co置换Fe而使高频特性得到改善的机理.     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱检测中药中的五种砷形态

本文旨在建立一种中药中不同形态砷化合物分离检测方法。采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)分离检测中药中的无机砷及其它砷形态。5种砷形态的方法检出限(以砷计)分别为:三价砷As(Ⅲ)4.0μg/kg,五价砷As(V)5.0μg/kg,一甲基胂MMA 3.0μg/kg,二甲基胂DMA 2.0μg/kg,砷甜菜碱As B 2.0μg/kg。加标回收率为88.7%~101%,相对标准偏差为1.02%~3.34%(n=3)。应用所建立的方法成功测定了10种中药中不同形态砷化合物的含量。结果表明,10种中药中的砷形态主要以As(V)、有机砷为主,该法完全可以满足中药中无机砷的检测要求。