酚醛树脂基泡沫炭前驱体热处理过程的研究

酚醛树脂基泡沫炭是一种高性能的高强轻质隔热材料,酚醛泡沫的炭化热处理是制备酚醛树脂基泡沫炭倒丶工艺.本文以热塑性酚醛树脂为原料,采用液相低压发泡方法制备得可进一步炭化制得高性能的泡沫炭的酚醛树脂基泡沫前驱体.通过热分析仪、元素分析仪测试和分析酚醛泡沫体在炭化热处理过程中的重量和元素含量的变化及规律,并研究泡沫体在热处理过程中的径向和轴向尺寸、重量、体积和表观体积密度的变化和规律.结果表明:350～700℃,酚醛树脂泡沫体热失重较剧烈,热解速度最快,失重率约为40%,相应的热解温度会比纯树脂延缓和滞后;在热处理过程中,泡沫体在径向和轴向的收缩是不同步的:随热处理温度的提高,泡沫体的重量和体积不断减小,密度却呈现波折形变化:炭化产物中碳元素的含量随温度的升高而不断增加,各元素含量变化最明显的温度区是350～600℃.     

高碳树脂芳基乙炔聚合物炭化过程研究

本文研究了芳基乙炔聚合物 (PAA)炭化过程中的结构变化 ,结果表明 :树脂 90 0℃炭化时 ,热失重、线收缩和体积收缩分别为 16 %、12 5 %和 31 8% ;炭化温度低于 6 0 0℃时 ,孔隙率随炭化温度的升高而增加 ,体积密度随炭化温度的升高而减小 ;6 0 0～ 90 0℃炭化时 ,孔隙率随炭化温度的升高而减小 ,体积密度随炭化温度的升高而增加 ;在整个炭化温度范围内 ,本体密度随炭化温度的升高而增加。PAA树脂炭化物结构密实 ,炭化物呈片状结构     

氧化处理对MCMB为基体的C/C复合材料性能的影响

以自烧结性中间相沥青炭微球(MCMB)为基体,以沥青基磨碎炭纤维为增强体,采用简单的氧化处理、混合、热压成型、炭化等工艺一步制备C/C复合材料。研究了MCMB氧化处理深度对C/C复合材料的密度、失重、体积收缩率、弯曲强度及断面形态的影响。结果表明:C/C复合材料的密度和体积收缩率均较无炭纤维添加的炭块有所下降,当添加的炭纤维氧化程度足够深时,炭材料的抗弯强度得到明显提高;随着MCMB氧化时间的延长,C/C复合材料的断面逐渐变得平整;经250℃氧化60 min的MCMB与硝酸90℃氧化10h的炭纤维混合,热压成型后1000℃炭化1h得到的C/C复合材料的密度可达1.64 g/cm3,抗弯强度可达72.0 MPa。与现行的制备C/C复合材料的方法相比,本技术具有工艺简单、制备成本低廉等特点,是一种具有很大发展潜力的制备高性能C/C复合材料的新方法。      

聚酰亚胺薄膜制备高定向石墨材料的研究

将双向拉伸聚酰亚胺(PI)薄膜叠层、压制炭化、高温热处理后制得了高定向石墨材料.借助TG、元素分析、XRD等测试手段分析了PI薄膜层叠成型体在热处理过程中质量、尺寸、化学组成、微观结构的变化.结果表明成型体炭化期间薄膜面向收缩较大,层叠方向尺寸变化不大,对材料进一步加压石墨化后,发现材料沿层叠方向有较大收缩,沿径向收缩较小.XRD分析表明PI薄膜热处理过程中会发生从高分子定向膜到无定型炭,再到高有序石墨结构的转变.经2800℃处理后的材料具有高的取向性和传导性能,四探针法测得样品的电阻率为0.79μΩ·m,根据电阻率与热导率的相关公式推得其热导率为1000～1600W/m·K.     

热模压石墨生坯焙烧过程中的膨胀机理

控制生坯在焙烧过程中的体积膨胀是制备优良性能石墨的关键因素.通过采用不同温度成型,研究了它们在焙烧过程中的膨胀机理.结果表明:170℃模压成型生坯在焙烧过程中的膨胀现象符合“气压”膨胀机理,生坯气体渗透性差,在沥青高温分解过程中易引起凸起、裂纹等表面形变,通过降低焙烧升温速率可以抑制焙烧过程中产生的膨胀;而135℃模压成型生坯,在焙烧过程中膨胀现象符合残余应力松弛-“气压”膨胀复合机理,气体渗透性比170℃制备的生坯好,膨胀主要发生在沥青软化阶段,采用适当的成型压力和较低焙烧升温速率可以提高焙烧品性能.     

XRD研究芳基乙炔聚合物炭化过程中的结构变化

根据热失重曲线，元素分析和X射线衍射分析了芳基乙炔聚合物炭化过程中的结构变化，结果表明，芳基乙炔聚合物在900℃炭化时，成碳率高达84％,随着炭化温度的升高，碳含量增加，H／C比减小，在600℃以前，随着炭化温度的升高，聚合物原有的序态结构逐渐被破坏；600℃以后，随着炭化温度的升高，新的序态结构逐渐形成。     

中间相炭微球热处理用作锂离子电池负极材料

介绍了热处理工艺对中间相炭微球(MCMB)微观结构的影响及其热处理后用作锂离子电池的电化学性能.指出MCMB经2500 ℃以上高温处理虽然具有良好的充放性能,但是其理论充放电仅为372mAh/g,而MCMB经500～1500 ℃热处理后虽然具有高达1190mAh/g的首次充电容量,但是循环性能极差.而在过渡金属化合物存在下MCMB经低于1000 ℃低温修饰处理可获得充放容量高于500mAh/g、循环性能良好的锂离子电池负极材料,为轻量化、高容量锂离子电池负极材料的开发提供了新的发展方向.     

预氧化及热处理温度对中间相炭微球组成和结构的影响

以中温煤沥青为原料,利用热缩聚法制得中间相炭微球(MCMB).将MCMB在300℃预氧化,利用元素分析、FT-IR、XRD、HRTEM等手段,研究了预氧化后及在不同热处理温度下MCMB组成和结构的变化.结果表明,MCMB预氧化后,氧含量增加,官能团种类增加,微晶结构变差,随着热处理温度升高,杂原子逸出,官能团种类减少,微晶高度和宽度增大,层状结构逐渐规整;当热处理温度为2300℃时,石墨化度为89.53%,MCMB中几乎不存在杂原子,微晶结构极大改善,层间距为0.3363nm,接近石墨层间距,在HRTEM中可观察到显著石墨化条纹.     

氧化处理对煤沥青基中间相炭微球自烧结炭块性能的影响

采用氧化处理得到自烧结性良好的中间相沥青炭微球（MCMB），通过热压成型、炭化等工艺制备了高性能的各向同性炭块，经300℃氧化45min后的中间相炭微球热压成型后1000℃炭化1h制得的炭块密度为1.64g/cm^3、弯曲强度达99.5MPa，详细研究了不同氧化温度和时间对各向同性炭块的密度，弯曲强度、体积收缩率、断面形态等的影响，元素分析、XPS等测试分析结果表明：随着氧化程度的加深，MCMB中氧含是逐渐增加，H、C含量逐渐降低，H/C比也逐渐降低，微球中的塑性组分β树脂被氧化成羟基、羰基、羧基等含氧官能团，微球的芳香度增加，从而降低了中间相沥青炭微球的塑性流动性。     

高定向石墨块的控制制备及其导热性能影响因素研究

以廉价易得的高结晶度天然鳞片石墨(NG)和中间相沥青为原料, 采用中温热模压一次成型再高温炭化、石墨化处理可以制备高密度、高定向、高导热石墨块体材料。XRD、SEM和PLM分析表明该石墨块具有高度择优取向结构, 其内部石墨片垂直热压方向有序堆积排列。原料中鳞片石墨和沥青粘结剂的组成和配比以及制备工艺参数等对所制石墨材料的面向导热性能有显著影响。采用86wt%+32目鳞片石墨和14wt%AR中间相沥青在500℃、10 MPa下热模压成型的炭块经1000℃炭化、2800℃石墨化后样品的热物理综合性能较好, 其体积密度达到1.91 g/m³以上, 室温面向热导率为550 W/(m·K), 3000℃石墨化室温面向热导率高达620 W/(m·K)。     

Estimation of Parameters of Universal Distribution of Moments of Failure of Products

A method is proposed for estimating the parameters of a mixture of exponential and Weibull distributions for which the accuracy of preliminary estimates obtained by graphical analysis is refined in accordance with the criterion of maximum likelihood. The efficiency of the proposed method is supported by the results of statistical modeling.     

Analysis of the rate of propagation of the wave of change of boiling modes

An approximate analytical expression is derived for the velocity of the front of the wave of change of boiling modes on a rod and on a plate. The impact of the Thomson effect and of the heater orientation in the gravity field is included. Adequate agreement is demonstrated between the derived relations and experimental data.     

Evaluation of optical properties of highly scattering media by moments of distributions of times of flight of photons

A novel method for the determination of the optical properties of tissue from time-domain measurements is presented. The data analysis is based on the evaluation of the first moment and the second centralized moment, i.e., the mean time of flight and the variance of the measured distribution of times of flight (DTOF) of photons injected by short (picosecond) laser pulses. Analytical expressions are derived for calculation of absorption and of reduced scattering coefficients from these moments by application of diffusion theory for infinite and semi-infinite homogeneous media. The proposed method was tested on experimental data obtained with phantoms, and results for absorption and reduced scattering coefficients obtained by the proposed method are compared with those obtained by fitting of the same data with analytical solutions of the diffusion equation. Furthermore, the accuracy of the moment analysis was investigated for a range of integration limits of the DTOF. The moment analysis may serve as a comparatively fast method for evaluating optical properties with sufficient accuracy and can be used, e.g., for on-line monitoring of optical properties of biological tissue.     

可燃气体检测报警器测量结果的不确定度评定

本文详细介绍了可燃气体检测报警器示值误差测量结果的不确定度评定方法。     

水三相点复现的不确定度评定

水三相点是开尔文热力学温度的唯一基准点，也是ITS-90国际温标重要的定义固定点。因此，水三相点不确定度分析对整个温标的建立、温度量值传递起着至关重要的作用。近3年来，中国计量科学研究院研制出一系列高质量的水三相点容器，加强了水三相点的研究，为不确定度的分析提供了更为可靠的实验依据。同时，不确定度的分析也是客观评价新研制容器性能的一个重要指标。因此，根据实验结果对新研制容器所复现的水三相点进行了不确定度评定。评定结果表明，其扩展不确定度为0．16mK(k=2．69，P=0．99)。     

心电图机电压测量示值误差测量值的不确定度评定

本文介绍了心电图机电压测量示值误差测量值的不确定度评定与表示方法。     

Estimation of potentialities of methods of summation of direct measurement errors

Conventional methods for summation of direct measurement errors are considered. Conditions under which these methods provide consistent results are stated. It is proposed to utilize for characteristic of the total error, its interval estimator or the half-sum of the value obtained by adding up its arithmetic and geometric random errors.Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 4, pp. 10–12, April, 1995.