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《炭素技术》2021,(4)
聚丙烯腈(PAN)纤维的预氧化过程是PAN基炭纤维生产中最耗能耗时的阶段。为了加快PAN纤维的预氧化过程,提高PAN纤维的预氧化程度,采用非金属化合物磷酸二氢铵(NH_4H_2PO_4)对PAN纤维进行改性,探讨了磷酸二氢铵对PAN纤维化学结构和热性能的影响。通过傅里叶红外光谱(FT-IR)和X射线衍射(XRD)分析得到,PAN纤维的预氧化程度随着预氧化温度和试验设定的NH_4H_2PO_4浓度范围内升高而升高。与未改性PAN纤维相比,相同温度下,改性PAN纤维环化度更高,在180℃和200℃低温条件下更为明显,240℃及260℃的促进效果一般,另外改性PAN纤维在240℃可提前完成环化反应。热重(TGA)结果表明,NH4H2PO4受热分解产生的磷酸与羟基反应导致分子链交联,能降低预氧化过程中的热失重,提高热稳定性。 相似文献
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本文研究了PAN纤维环化反应活化能与其耐热性的关联性,进而开展了快速预氧化的研究。研究结果表明:通过聚合第二单体对聚合物结构的改性,可以实现对纤维环化反应活化能的有效调控,环化反应活化能越低,PAN纤维的耐热性就越高,在预氧化过程中能够承受较高的预氧化温度; PAN纤维的环化反应和氧化反应具有不同步性,且在230℃之前二者均没有显著发生。基于此,本文通过对PAN纤维的低环化反应活化能和高预氧化温度的综合控制,预氧化时间大幅缩短至35 min以内,所制备的碳纤维(T700级)的拉伸强度为5 411 MPa,CV值为3. 9%。 相似文献
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采用硫酸(H2SO4)水解法对聚丙烯腈(PAN)纤维进行改性,并使用差示扫描量热法、傅里叶变换红外光谱、扫描电镜等手段研究了H2SO4溶液浓度与处理温度对改性PAN纤维的热性能、表面形貌及力学性能等的影响。结果表明:适宜的H2SO4水解条件为H2SO4溶液质量分数30%,水解温度130℃,水解时间40 min;在此条件下得到的改性PAN纤维对比未改性纤维,其热稳定化反应起始放热温度由255℃降低到238℃,峰值温度由322℃降低到290℃,放热峰宽增大,从而有助于提高预氧化工艺的可控性;在改性过程中部分氰基水解为酰胺基和羧基,纤维中的氧元素含量增加,氮元素含量减少,纤维的本体结构受到了一定的损伤,导致纤维力学性能有所降低。 相似文献
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在预氧化过程中通过施加不同张力制备了四组PAN预氧化纤维,并利用单纤维强力测试仪、元素分析仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜等对PAN基碳纤维原丝及预氧化纤维的力学性能、微观结构和表面形貌进行了研究。结果表明,热处理过程中负载张力的增加会引起预氧化纤维表面形貌发生明显变化,预氧化纤维表面整体更加光滑,其(002)晶面的晶粒尺寸变大,微晶择优取向程度增加,预氧化纤维中C元素含量逐渐降低,O元素含量逐渐增加,预氧化纤维的拉伸强度、拉伸模量、断裂伸长率都呈现逐渐降低的趋势。 相似文献
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金属离子对聚丙烯腈纤维预氧化过程的影响 总被引:2,自引:0,他引:2
采用浸渍的方法将不同种类金属离子Na、Ca、Fe引入聚丙烯腈(PAN)纤维,并将PAN纤维在空气中进行预氧化处理。借助于原子吸收光谱(AAS)、元素分析(EA)研究了PAN预氧化纤维的组成;通过X射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、差示扫描量热分析(DSC)、热失重(TG)等多种表征手段,研究了PAN预氧化纤维的结晶结构、化学反应及热性能,从而研究了金属离子对聚丙烯腈纤维预氧化过程的影响。从多种表征手段的研究结果表明,金属离子影响了PAN纤维预氧化进程,具体表现为添加金属离子后,PAN预氧化纤维组成改变,密度降低,代表分子环化反应所产生的六元环特征衍射峰增长缓慢,代表原丝结晶结构的特征衍射峰消失迟缓,代表环构化的官能团较少,含有金属离子的PAN预氧化纤维由于预氧化不足导致在氮气气氛下放热量增加,热失重增加。 相似文献
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油剂处理对PAN原丝热性能的影响 总被引:2,自引:2,他引:0
通过热重和热质联用手段研究了氨改性聚硅氧烷油剂处理对PAN原丝热性能的影响。结果表明,油剂在纤维表面的附着可以提高原丝的开始分解温度,并且在300℃以后,对原丝热性能的影响开始明显化,它还使原丝分解产物的逸出产生延迟,并且浓度有所下降。这是由于油剂薄膜层的存在对原丝热解过程的传热和传质两方面均有阻碍作用引起的。 相似文献
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配制了含裂解硅油的有机硅密封胶和含二甲基硅油的有机硅密封胶,分别测定其力学性能、热性能;并用四氢呋喃浸泡有机硅密封胶,过滤后将滤液进行凝胶渗透色谱(GPC)和硅核磁共振(^29Si NMR)分析。结果显示,与含二甲基硅油的有机硅密封胶相比,含裂解硅油的有机硅密封胶经水紫外、高温老化后的拉伸强度和拉断伸长率下降幅度更大,热分解温度更低;其浸出液的摩尔质量分布更宽,有4个峰存在,且29Si NMR谱图中存在M、D、T链节的特征吸收峰。通过力学性能、热性能测试,再经^29Si NMR和GPC分析,可定性检测有机硅密封胶是否含裂解硅油。 相似文献
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