酚试剂法测定水产品中甲醛的实验条件优化

采用酚试剂法测定水产品中的甲醛。为提高测定方法的准确度,确定了最佳测定波长,优化了盐酸介质浓度、显色剂加入量、显色时间和显色温度等实验条件。在最佳实验条件基础上,吸光度与甲醛的浓度在0.1～2.0μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 5),检出限为0.015μg/mL,该法具有较高的灵敏度和准确度。     

柳树叶中原花青素的提取与含量测定

以乙醇提取柳树叶的原花青素,考察了乙醇浓度、料液比、提取时间和提取温度等对提取率的影响。结果表明,乙醇浓度70%,料液比1∶20,提取温度70℃,提取时间120 min为最佳提取条件。运用香草醛-盐酸显色法,对最佳提取条件下提取的柳树叶中原花青素含量进行测定,测得绥化地产柳树叶中原花青素含量为10.77 mg/g。     

2,4-二硝基苯肼法测定食品中甲醛含量的研究

本文通过2,4-二硝基苯肼分光光度法与甲醛在碱性条件下生成酒红色的醌类物质,来测定食品中甲醛含量。进行方法优化,最佳显色条件为:显色剂的用量为2.8 mL、无水乙醇的用量为5.0 mL、KOH-无水乙醇用量为4.0mL、最佳显色时间为10min。测定了腐竹、面条、米粉、米线甲醛含量,样品的平均回收率都在100%~103%之间,RSD均小于3%。     

微波消解二溴邻硝基苯基荧光酮分光光度法测定中草药中痕量锗

在磷酸介质中,建立了以二溴邻硝基苯基荧光酮为显色剂、吐温-80为表面活性剂、在微波消解条件下用分光光度法测定痕量锗的新方法.探讨了测定痕量锗的最佳显色条件和测定条件.配合物最大吸收位于540 nm波长处,其摩尔吸光系数ε=0.886×105L/(mol.cm),线性回归方程A=2.30×10-3ρ-7.1×10-3(ρ的单位为μg/mL),相关系数r=0.999 9,检出极限为7.86×10-9g/mL,结果可以直接用于中草药中痕量锗的测定.     

盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定食糖中的亚硫酸盐

采用GB/T5009.34-2003四氯汞钠吸收——盐酸副玫瑰苯胺分光光度法对食糖中亚硫酸盐含量进行测定,系统分析该法测定中存在的干扰并探讨盐酸副玫瑰苯胺溶液中盐酸浓度、显色时间、反应温度、溶液颜色深样品前处理等环节对实验结果的影响,得出盐酸浓度0.70~1.00 mol/L,显色温度25℃和显色时间20 min为最佳测定条件,使实验结果更准确、重现性更好。     

新试剂1-(2-苯并噻唑)-3-(2,4-二羟基苯)-三氮烯的合成及应用研究

报道了新显色剂1-(2-苯并噻唑)-3-(2,4-二羟基苯)-三氮烯(BTDHBT)的合成及其与Cu(Ⅱ)的显色反应。研究了试剂与Cu(Ⅱ)的显色反应条件,建立了一个测定铜的光度分析新方法。在最佳实验条件下,反应在室温下放置10 m in的工作曲线的线性范围为0.1～2.5μg/mL,回归方程为A=0.0644+0.074C(μg/L),相关系数r=0.9978,表观摩尔系数ε为30.7 m3/(mol.cm)。对2 mg/L Cu(Ⅱ)测定的相对标准偏差为1.16%(n=11),将方法用于铝合金样品中铜的测定,结果满意。     

流动注射化学发光法测定盐酸林可霉素

在室温下考察了影响KIO4-H2O2-H3PO4-盐酸林可霉素体系化学发光的各种因素,结果表明化学发光反应为快速反应,盐酸林可霉素发光反应与其浓度呈良好线性关系,它们的检出限为4.5×10-9g/mL,相对标准偏差为1.1%(n=6),线性范围为1.3×10-5～2.03×10-7 g/mL。测定的最佳条件为1.52×10-5 mol/L H3PO4、0.05 mol/L KIO4和0.01%H2O2。     

超声波辅助乙醇法提取茶皂素工艺优化

以脱脂后的茶籽饼粕为原料,采用超声波辅助乙醇法提取茶皂素,并用香草醛-浓硫酸显色法测定茶皂素提取率。以茶皂素提取率为考核指标,通过单因素实验和正交实验确定最佳的提取工艺条件为:乙醇体积分数80%、超声波功率400 W、超声波作用时间40min、温度50℃、液料比8∶1(mL∶g),在此条件下,茶皂素提取率达到13.27%。     

响应面法优化苯酚-硫酸法测定泡桐花多糖含量

对苯酚-硫酸法测定泡桐花多糖含量进行方法学验证,采用单因素实验考察苯酚用量、硫酸用量、水浴温度、显色时间等对泡桐花多糖含量测定的影响,采用响应面法对苯酚-硫酸法的测定条件进行优化,并在最佳条件下对泡桐花多糖含量进行测定。结果表明,葡萄糖浓度在0.01～0.08 mg·mL~(-1)范围内与吸光度线性关系良好(R=0.9993),泡桐花多糖加标回收率在98.94%～101.93%之间,RSD在1.0%～1.4%之间。苯酚-硫酸法测定泡桐花多糖含量的最佳条件为:苯酚用量0.4 mL、硫酸用量5.0 mL、显色时间25 min,在此条件下,泡桐花多糖平均含量为2.65%,RSD为2.95%。该方法稳定可靠、精密度好、准确度高,可用于泡桐花多糖的含量测定。     

RP-HPLC测定盐酸氟西汀有关物质的方法学研究

建立了采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定抗抑郁药盐酸氟西汀有关物质的方法。使用Agilent Zorbax Eclipse Plus C8柱(4.6 mm×250 mm×5μm)或效能相当的色谱柱;以三乙胺缓冲溶液-甲醇-四氢呋喃溶液为流动相进行等度洗脱,流速为1.0 mL/min;检测波长为215 nm;柱温箱温度为25℃。在上述色谱条件下,盐酸氟西汀与各杂质分离效果良好(Rl.5),检测限为1.003 5 ng/mL,定量限为3.456 5 ng/mL,在1.721 6～6.886 4μg/mL范围内,质量浓度与峰面积成线性关系(R2=0.999 1),且辅料对主药的测定无干扰。该方法简单快速、准确稳定,且专属性良好,可用于盐酸氟西汀胶囊有关物质的测定。     

疏水缔合型聚丙烯酰胺共聚物在水处理中的应用

通过丙烯酰胺 (AM)、丙烯酸 (AA)与甲基丙烯酰氧乙基二甲基辛基溴化铵 (ADMOAB)共聚 ,合成了疏水缔合型聚丙烯酰胺 (HAPAM)。研究了HAPAM对造纸废水CODcr去除率和污泥的絮凝脱水的影响。实验结果表明 :当pH为 6 ,质量分数为 0 1%的HAPAM - 8用量为 2 5mL/L ,质量分数为 10 %的硫酸铝用量 5mL/L ,常温振荡 10min ,CODcr去除率达 74 1%以上。当HAPAM- 8用量为 0 6 % (相对于污泥中固体成分 ) ,质量分数为 10 %硫酸铝用量 2 0mL/L ,对污泥絮凝脱水处理后 ,滤饼含水率下降为 6 7 71%。     

HPLC法测定粉萆薜和绵萆薜中薯蓣皂苷元的含量

建立了高效液相色谱法对粉革薜和绵萆薜药材中薯蓣皂苷元的含量测定方法,通过测定比较两者含量大小。方法：采用反相高效液相色谱法：色谱柱为Gemini C18（250mm×4．6mm,5μm）,甲醇：水（95：5）为流动相,流速：1．0ml Mmin,检测波长：210nm,对粉、绵萆薜药材中的薯蓣皂苷元进行含量测定。结果表明：线性范围为0．1205—1．205mg／mL,r=0．9997,平均回收率99．59％,RSD=0．46％（n=5）,粉革薜的平均含量为0．4811mg／mL,绵革薜的平均含量为0．1010mg／mL。本实验方法简便,快速,结果可靠,可用于对粉、绵萆薜药材中薯蓣皂苷元的含量测定,得出粉革薜中薯蓣皂苷元的含量远大于绵革薜中的含量。     

壳聚糖凝聚去除景观水中微囊藻的研究

考察了壳聚糖原位除藻的效果及可行性。对pH范围为5．5-7．0,藻浓度大于5．0×10^5cells／mL的模拟含藻水,壳聚糖投加量与藻浓度比大于0．5mg：（106cells／mL）、壳聚糖投加量〉0．5g／m3时,0D650去除率可以达到90％以上。而对相同藻浓度的实际景观水,当壳聚糖投加量与藻浓度比大于0．8mg：（10^6cells／mL）、壳聚糖投加量〉0．8g/m3时,OD650去除率可以达到80％以上。通过现场围隔实验．研究了壳聚糖凝聚除藻与遮光工艺相结合的处理效果,即投加壳聚糖凝聚沉淀藻细胞后进行遮光处理,使沉入水底的藻类由于失去光源而不再上浮,逐渐死亡。与无遮光处理围隔组对照,发现除藻效果有明显提升,显示了该工艺的可行性。     

机械活化木薯淀粉氧化产物的分散性能

采用机械活化木薯淀粉为原料,CuSO4为催化剂,H2O2为氧化剂干法制备氧化淀粉,以分散力为评价指标,分别考察羧基含量、氧化淀粉浓度、体系pH和温度等因素对氧化淀粉分散二氧化锰能力的影响。结果表明,机械活化对木薯氧化淀粉分散力有显著的影响。由活化60 min的木薯淀粉制得的氧化淀粉当羧基含量为0.49%及0.84%时,在氧化淀粉浓度0.4%、体系pH10、温度30°C、分散时间2.5 h的条件下分散二氧化锰的量分别为151.50 mg/100 mL及206.80 mg/100 mL,而在相同条件下,由原木薯淀粉制得的氧化淀粉当羧基含为0.49%时,分散二氧化锰的量仅为71.30 mg/100 mL。     

高山红景天浸提液超滤用膜截留分子质量的选择

研究高山红景天浸提液超滤处理用膜合适的截留分子质量。对浸提液微滤后,用5种不同截留分子质量的膜进行超滤处理,分别用重量法、紫外分光光度法、吸光度法对溶液中的总固体含量、主要有效成分红景天甙和酪醇(以红景天甙计)的含量和溶液中杂质的截留去除效果进行了分析测定。结果表明,用截留分子质量(MWCO)为10 000的膜进行超滤处理,对溶液中主要有效成分的提纯效果和总固体含量和杂质的去除效果较好,分别由4.60%提高到12.93%和0.348 5 g/10 mL降低到0.112 2 g/10 mL,过程回收率为90.38%,超滤150 m in的平均透液速率为61.4 mL/10 m in。     

改良钙法处理豆制品废水除磷的试验研究

针对豆制品废水磷含量高的特点,提出对传统钙法的改良。实验探讨了不同含钙离子试剂的投加量和投加比,对处理出水磷含量和pH值的影响。改良钙法(即联合Ca(OH)2和Ca CO3),通过控制两种试剂的投加比等试验找到使得豆制品废水的出水pH值在允许的排放范围内、改善沉降性能的工艺参数:在pH值为6.5且磷度为15.21 mg/L的豆制品废水情况下,投加0.5 mL浓度为5%石灰溶液投,反应10 min后,再投加2.5 mL饱和碳酸钙溶液,反应10 min。添加混絮凝剂,静置沉淀后上清液的磷去除率可达99.01%,此时出水pH值为8.43,符合排放标准。     

微波辐射合成阻垢剂聚天冬氨酸及阻垢性能研究

采用微电脑微波化学反应器,以L-天冬氨酸(L-ASP)为原料,H3PO4为催化剂,碳酸丙烯酯为溶剂,合成了聚天冬氨酸(PASP),通过正交实验优化工艺条件,静态阻垢法测定产品的阻垢性能。结果表明,优化合成条件为:催化剂用量10%(相对于L-ASP),溶剂量1.5 mL/g,反应时间10 min,微波功率585 W,当PASP投加量为10 mg/L时,对碳酸钙的阻垢率达90%;加入量4 mg/L时,对硫酸钙垢的阻垢率达98%。     

K_2FeO_4催化氧化戊烷超深度脱硫技术

采用改进的次氯酸盐氧化法合成了高铁酸钾氧化剂,并对其进行了表征。提出了以高铁酸钾为氧化剂的高效、清洁氧化生产超低硫戊烷新方法,考察了氧化反应条件对脱硫效果的影响,并给出了氧化脱硫反应机理。在戊烷20 mL、K₂FeO₄ 0.1786 g、催化剂ZSW-1 0.5 mL条件下,30 ℃下氧化60 min后,反应产物采用5％的NaOH萃取,戊烷中硫含量由50 mg/L降到0.632 mg/L,脱硫率为98.7％。     

功能化磁性纳米颗粒固定化脂肪酶研究

用葡萄糖酸对Fe3O4磁性纳米颗粒表面进行修饰,然后用水溶性碳化二亚胺（EDC）作偶联剂,对脂肪酶进行固定化。考察了偶联剂浓度、给酶量和反应时间对脂肪酶固定化过程的影响。结果表明,制备功能化磁性颗粒固定化酶的最佳条件为：偶联剂浓度为12．5mg／mL磷酸缓冲液（PBS）,给酶量为2．5mg／mLPBS,反应时间为24h。固定化脂肪酶表现出优异的热稳定性,60℃时酶活为游离酶的6倍。重复使用10次后,酶促活力依然保持80％以上。     

Low-Temperature Dilute Acid Hydrolysis of Oil Palm Frond

Oil palm frond (OPF) fiber, a lignocellulosic waste from the palm oil industry, contains high cellulose and hemicellulose content, thus it is a potential feedstock for simple sugars production. This paper describes the two-stage hydrolysis process focusing on the use of low-temperature dilute acid hydrolysis to convert the hemicellulose in OPF fiber to simple sugars (xylose, arabinose, and glucose). The objective of the present study was to evaluate the effect of operating conditions of dilute sulfuric acid hydrolysis undertaken in a 1 L self-built batch reactor on xylose production from OPF fiber. The reaction conditions were temperatures (100–140°C), acid concentrations (2–6%), and reaction times (30–240 min). The mass ratio of solid/liquid was kept at 1:30. Analysis of the three main sugars glucose, xylose, and arabinose were determined using high-pressure liquid chromatography. The optimum reaction temperature, reaction time, and acid concentration were found to be 120°C, 120 min, and 2% acid, respectively. Based on the potential amount of xylose (10.8 mg/mL), 94% conversion (10.15 mg/mL) was obtained under the optimum conditions with small amount of furfural (0.016 mg/mL). To enhance the effectiveness of dilute acid hydrolysis, the hydrolysis of OPF fiber was also performed using ultrasonic-pretreated OPF fiber. The effects of ultrasonic parameters power (40–80%) and ultrasonication times (20–60 min) were determined on sugar yields under optimum hydrolysis conditions (2% acid sulfuric, 120°C and 120 min). However, the use of ultrasonication was found to have detrimental effect on the yield of simple sugars due to the 10-fold increase in the formation of furfural.