合成α-叔丁基环己酮的一种新方法

利用烯胺作为环己酮烷基化的活性中间体,为香料α-叔丁基环己酮的合成提供了一条新的途径,克服了传统工艺反应步骤烦琐,试剂昂贵,设备要求较高,产率不高等缺点,易于工业化生产。     

合成a-叔丁基环己酮的一种新方法

利用烯胺作为环己酮烷基化的活性中间体，为香料a-叔丁基环己酮的合成提供了一条新的途径，克服了传统工艺反应步骤烦琐，试剂昂贵，设备要求较高，产率不高等缺点，易于工业化生产。     

4—叔丁基邻苯二甲腈的合成

以叔丁基苯为原料经溴化、氰基化合成4－叔丁基邻苯二甲腈，优化了反应条件。溴化45℃下反应4小时，收率74．6％。氰化反应摩尔比为溴化物：CuCN:PTC=1:2.9:0.05,反应温度165℃，反应时间4小时，收率60．9％。     

苯酚与异丁烯的叔丁基化反应

采用一种新型耐热性树脂催化剂,研究了苯酚与异丁烯的烷基化反应,计算出该反应的表现反应速率常数及表观活化能,并与工业上普遍使用的７３２＾＃树脂催化剂进行比较。由于其优良的热稳定性,选择性及催化活性,该催化剂具有良好的应用前景。     

2,2,6,6—四氯环己酮的研制

阐述了以环己酮为原料液相法制备了２，２，６，６－四氯环己酮的方法，就催化剂的种类用量，加料速度，水的存在等诸多因素对反应的影响进行了讨论。     

TS-1催化环己酮氨肟化反应的研究进展

钛硅分子筛TS-1是具有MFI结构的沸石分子筛,其特点为以Ti4+取代全硅分子筛骨架中的少量Si4+,使其具有独特的催化氧化性能,尤其对于有H_2O_2或有机过氧化合物参与的一系列有机物的选择氧化反应,能够使得反应具有很高的选择性。本文综述了TS-1催化环己酮氨肟化制环己酮肟反应的基础研究和工业应用现状及存在的问题,并对其今后的研究及应用作了展望。     

环己酮肟化催化剂桨叶干燥系统

针对现有己内酰胺装置环己酮肟化催化剂干燥工艺的不足,将干燥设备由耙式干燥机更换为桨叶干燥机,实现了浆液物料连续、清洁的干燥工艺过程。通过质量衡算和热量衡算,对干燥系统设备做了规格选型,分析了本工艺的技术优势和特点。经实际运行情况表明,该干燥器具有干燥效果好,能耗低等特点。该干燥系统具有安全可靠、易于操作及环境污染小的优点。     

羟胺-环己酮法肟化反应效率的影响因素及改进措施

介绍了羟胺-环己酮法中环己酮肟化反应的原理及工艺流程,讨论了反应温度、环己酮进料的分布、缓冲溶液的pH值、脉冲速度等因素对肟化反应效率的影响,针对各个影响因素提出了改进肟化反应条件的措施并应用于生产实践,提高了肟化反应效率。     

环己酮氨肟化新工艺与HPO工艺技术及经济对比分析

Enichem公司开发的环己酮氨肟化新工艺采用双氧水和钛硅分子筛催化剂将氨氧化成羟胺,得到的环己酮肟质量好,环己酮转化率及环己酮肟选择性均达99.5％以上。新工艺与磷酸羟胺(HPO)工艺比较,具有工艺流程短,反应条件温和、能耗低、技术经济性好等优点。可变成本比HPO工艺降低460元／t,生产成本降低902元／t,投资费用为HPO工艺的18％。     

微乳条件下环己酮的氨肟化反应

针对钛硅分子筛(TS-1)催化环己酮氨肟化反应在浆态条件下进行时存在的固液分离和溶剂回收等问题,尝试采用微乳化的方法加以解决。以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/水/氨水/环己酮的水包油(O/W)型微乳液作为反应介质,实现了TS-1催化环己酮的氨肟化反应。通过实验考察了反应温度及助表面活性剂(叔丁醇)的用量对反应选择性及转化率的影响。结果表明,升高反应温度,在环己酮转化率随之提高的同时,环己酮肟的选择性先升高后降低,且在65℃时达到最高;而助表面活性剂(叔丁醇)的用量对环己酮的转化率没有明显影响,却显著影响了反应的选择性。X射线衍射图和傅立叶变换红外谱图显示,所得的环己酮肟结晶度好、纯度高。     

6,6—二甲基—2—硝基环己酮的合成

首次报道了新有机化合物６，６－二甲基－２－硝基环己酮的合成。     

氨肟化法制备环己酮肟的工艺条件的优化

通过工业试验,研究以HTS新型钛硅分子筛催化环己酮、H2O2和氨反应一步合成环己酮肟反应中新工艺中催化剂浓度、进料配比、反应温度以及反应停留时间的影响。结果表明,适宜的反应工艺条件为:催化剂浓度稳定在3.0%～6.0%(ω),进料中n(H2O2)∶n(环己酮)=1.05,反应釜氨含量控制在2.2%～3.2%(ω),反应温度为80～85℃,物料的平均停留时间为70 min。环己酮氨肟化反应转化率和选择性均大于99%,并通过优化使环己酮肟的质量进一步提高。     

环己酮氨肟化反应分离耦合工艺研究

研究设计了一种环己酮氨肟化反应-沉降分离耦合装置,通过TS-1的絮凝沉降解决了TS-1与反应液的分离问题.分别考察了沉降时间、物料摩尔比、反应温度和停留时间对TS-1沉降效率的影响,优化了工艺条件.结果表明,在n(H2O2)∶n(环己酮)=1.0、n(氨水)∶n(环己酮)=1.8、反应温度70℃、沉降时间6.5min、...     

香料环己酮—1,2—丙二醇缩酮的合成

以环己酮和１,２－丙二醇为原料,在Ｆｅ＾３＋－ＵＲ的催化作用下合成了香料环己酮－１,２－丙二醇缩酮,在最佳反应条件下,产物收率为９２．６％。     

钛硅分子筛催化环己酮氨肟化本征动力学

对钛硅分子筛(TS-1)催化环己酮氨肟化反应进行了研究。根据该反应体系中环己酮可能部分吸附在TS-1分子筛活性中心上与氨发生亚胺机理,未被吸附的环己酮和羟胺中间体发生羟胺机理(双机理),建立了氨肟化反应以及该反应体系中过氧化氢分解的动力学方程,结合实验数据,对参数进行了估算及统计检验,对氨肟化反应和过氧化氢分解的动力学模型的计算值与实验值进行了比较,结果表明该模型能真实反映TS-1分子筛催化环己酮氨肟化的反应规律。同时,对双机理模型中各机理也进行了模拟计算,结果表明,双机理模型中的亚胺和羟胺机理在反应体系中发生的几率跟反应温度有很大关系。另外,过氧化氢分解动力学模型只适用于该反应体系。     

α—萘满酮的合成

通过傅克反应,用苯和γ－丁内酯在AlCl3催化作用下,成功地合成了α-萘满酮。