一种新的电化学分析方法电位溶出分析法

本文简介一种新的电化学分析方法——电位溶出分析法的基本原理、特点、仪器设备、各种溶出技术以及在分析测定及在理论研究中的应用。     

电位溶出装置的组装及其性能测试

利用电解仪、电位计和记录仪等组装的电位溶出装置，用于教学实验，可直观地诠释是位溶出分析法的基本原理，用该装置，Ｃｄ＾２＋，Ｉｎ＾３＋，Ｐｂ＾２＋三种离了可以同时测定，分辩能力良好，在０．５ｍｏｌ．Ｌ＾－１硝酸钾底液中测定Ｃｄ＾２＋时，以旋转玻碳电极为工作电极，于－１．０Ｖ（ｖｓ．Ａｇ．ＡｇＣｌ电极）预电解４ｍｉｎ，静止溶出，Ｃｄ＾２＋浓度在５－６５μｇ．Ｌ＾－１内，线性回收方程ｙ＝０．３７５＋８．     

电位溶出法测定钢铁中微量镉、铅、铜

本文提出了用电位溶出法测定钢铁中微量镉、铅、铜的方法。该方法简便,快速。使用微机化电位溶出仪可以准确测定钢铁中1ppm左右的镉、铅、铜。     

锰的微分电位溶出分析法研究及应用

利用同位镀汞膜代替预镀贡膜 ,通过标准实验研究了微分电位溶出分析方法测定微量锰的实验条件。结果表示该方法测定锰重现性好 ,灵敏度高 ,相性相关系数为 0 .9996,标准回收率为98%～ 10 4 % ,对具体的空气样品和水样实际分析 ,结果满意     

溶出峰电位相近元素铅、铊和镉的微分电位溶出分析法测定

在许多支持电解质中,Pb,T1和Cd的溶出电位相近,特别是Cd和T1的溶出电位很接近,在同时存在时,难于用电位溶出分析法测定。本文对Pb、T1和Cd在二十多种支持电解质中的微分电位溶出法进行了比较研究。选定0.06mol·dm~(-3)HAc—0.05mol·dm~(-3)KAc缓冲液作支持电解质,对T1的微分电位溶出法进行了较详细的研究。在T1含量小时,在此介质中测定Cd和Pb,然后加入EDTA掩蔽Cd、Pb而测定微量的T1。测定了人发中的Pb和T1。     

吸附溶出伏安法测定水中痕量铅

在０．０１ｍｏｌ／ＬＨＡｃ－ＮａＡｃ中，铅－乙酸酸缩氨基硫脲（ＧＡＴＳＣ）配合物产生一非常灵敏的吸附还原峰，峰电位是－０．６３Ｖ（Ｖｓ·ＳＣＥ）。峰高与铅浓度在１．０×１０－８￣３．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ范围内成直线关系，检测限是２．０×１０－９ｍｏｌ／Ｌ，该方法用于测量水中痕量铅，结果满意。     

局部麻醉药物利多卡因的微分脉冲吸附溶出伏安法测定

用微分脉冲吸附溶出伏安法测定了利多卡因针剂的含量。在1×10~(-7)～3×10~(-4)mol/l内浓度与波高呈线性关系。最低检测限为1×10~(-8)mol/l。回收率为98.07±0.05％。方法准确、简便、灵敏。     

抗精神病类药物的微分脉冲吸附溶出伏安法

概述了极谱法在药物分析中的应用．详细叙述了微分脉冲吸附溶出伏安法的原理、实验方法和技术。总结了抗精神病类药物的极谱行为及应用实例。     

克林沙星的吸附伏安特性及其应用

在0.2 mol.L-1KH2PO4-K2HPO4(pH6.80)底液中,克林沙星(CF)在汞电极上有一线性扫描还原峰,峰电位Ep=-1.46 V(vs.Ag/AgCl),该峰说明汞电极对克林沙星具有明显的吸附性。测得CF在汞电极上的饱和吸附量sГ=4.82×10-11mol.cm-2,每个CF分子所占电极面积为2.64 nm2,CF在汞电极上的吸附符合Langmuir吸附等温式。测得吸附系数β=1.06×106,25℃时的吸附自由能ΔGθ=-32.13 kJ.mol-1,电极反应电子数n=2,不可逆体系动力学参量αna=1.44,表面电极反应速率常量ks=0.26 s-1。建立了吸附溶出伏安法测定CF的最佳条件,方法的检出限为2.0×10-8mol.L-1。     

碳棒电极示波极谱法测定氨苄青霉素

采用碳棒电极示波极谱阴极溶出法，测定了氨苄青霉素及其胶囊的含量。氨苄青霉素在０．３ｍｏｌ／Ｌ盐酸及１％甲醛的底液中，于－０．６５Ｖ（ｖｓ，ＳＣＥ）处有一灵敏的阴极溶出二阶导数峰。氨苄青霉素的浓度在２．０μｇ／ｍＬ～４０．０μｇ／ｍＬ范围内与峰电流（Ｉｐ″）呈良好的线性关系，回收率为９２％～１０６％，方法简单可靠。     

农药乐果的吸附溶出伏安法测定

用吸附溶出伏安法测定了农药乐果的含量。在1×10~(-7)～1×10~(-4)mol/dm~3范围内浓度与波高有良好的线性关系,最低检测限为1×10~(-8)mol/m~3方法简便、准确而灵敏。     

血液中全铁的氧化电位溶出法测定

在0.05mol     

庆大霉素注射液的电化学行为研究及含量测定

研究了庆大霉素(Gentamycim)在汞膜电极上的电化学行为,并建立了线性扫描溶出伏安法测定庆大霉素含量的方法.在pH=4.2的HAc-NaAc缓冲溶液中于 0.06V(vs,SCE)左右出现汞-庆大霉素配合物还原峰,庆大霉素在3.2～19.2ug/L之间与线性扫描溶出伏安图的峰高具有良好的线性关系,相关系数0.9950.方法用于庆大霉素注射液含量的测定,结果令人满意.     

阳极溶出伏安法测定酒中微量锌

研究了阳极溶出伏安法测定微量至痕量锌的实验条件和有关的影响因素。在pH为5～6的NH_4CI—HC1支持电解质溶液中,-1.3V的富集电位下,以铂基汞膜电极为工作电极,大面积银汞膜电极为参比电极,用该方法可直接测定酒样中微量至痕量的锌。检出下限达0.2ng/ml,回收率为98～106％。试样中辞含量为2～300ng/ml时,伏安曲线的峰高与锌含量呈良好的线性关系。实验结果表明,该方法可靠易行。     

阳极溶出伏安法测定半光亮镍镀液中磺基水杨酸

研究磺基水杨酸在玻碳电极上的电化学行为,并确定溶出伏安法对其进行测定的实验条件。通过考察底液、底液浓度、富集电位、富集时间等因素对峰电流的响应情况,确定最佳实验条件。表明:在0.05mol/L的KCl底液中于0.1V富集3min后,进行阳极扫描,扫描范围0～2V,扫描速率为0.1V/s,发现磺基水杨酸在三电极系统玻碳电极上产生一灵敏的氧化峰,峰电位为1.5V。在1×10-4～4×10-3mol/L范围内磺基水杨酸与峰电流呈良好线性关系,检出限达8.8×10-5mol/L。将该方法用于测定半光亮镍镀液中的磺基水杨酸的浓度,结果令人满意.