45%烯肟菌胺·苯醚甲环唑·噻虫嗪悬浮种衣剂高效液相色谱分析

[目的]建立烯肟菌胺·苯醚甲环唑·噻虫嗪悬浮种衣剂的高效液相色谱分析方法。[方法]以乙腈-水为流动相,使用ODS-C18反相柱,在236 nm的检测波长下,对样品进行分析。[结果]烯肟菌胺、苯醚甲环唑和噻虫嗪的标准偏差分别为0.01、0.01、0.08,变异系数分别为0.32%、0.54%、0.19%,平均回收率分别为98.53%、99.40%、99.38%,线性相关系数分别为0.999 3、0.999 1、0.999 7。[结论]该方法操作简便快速、准确度和精密度高、线性关系好,是烯肟菌胺·苯醚甲环唑·噻虫嗪悬浮种衣剂合适的分析方法。     

HPLC-MS/MS法测量苯醚甲环唑与咯菌腈含量

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法建立4.8%苯醚甲环唑·咯菌腈种子处理悬浮剂含量检测方法。采用高效液相色谱-串联质谱法,以22%水溶液(含0.1%甲酸)+78%甲醇为流动相,使用以Agilent Eclipse Plus-C18、1.8μm为填料的不锈钢柱和MSD检测器,对试样中的苯醚甲环唑和咯菌腈进行测定,外标法定量。该分析方法的苯醚甲环唑和咯菌腈线性相关系数分别为0.999 9和0.999 9,变异系数分别为1.45%和1.41%,平均回收率分别为110.51%和75.64%。该方法操作简单,准确度、精密度及灵敏度均满足要求,可用于4.8%苯醚甲环唑·咯菌腈种子处理悬浮剂含量检测。     

30%苯醚甲环唑·丙环唑微乳剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析苯醚甲环唑·丙环唑复配制剂,使C18反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈-水(体积比70:30)为流动相,用外标法对有效成分进行分析和定量.苯醚甲环唑和丙环唑的标准偏差分别为0.11和0.13,变异系数分别为0.73%和0.85%,平均回收率分别为99.2%和99.1%.     

20%苯醚甲环唑·烯肟菌胺悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法测定20%苯醚甲环唑·烯肟菌胺悬浮剂中的有效成分含量,外标法定量.采用250 mm×4.6 mm(I.d.)不锈钢柱,内装C18填充物,粒径5 μm;以乙腈-水(体积比70:30)为流动相;流速:1.0 mL/min;检测波长:236 nm.结果表明:苯醚甲环唑和烯肟菌胺的标准偏差分别为0.075、0.065;变异系数为0.72%、0.62%;平均回收率为98.90%、98.8%.     

铁皮石斛炭疽病防治药剂的室内筛选与应用技术

[目的]筛选铁皮石斛炭疽病的防治药剂,并形成应用技术。[方法]室内测定16种杀菌剂的离体抑菌活性,并进行联合作用评价和田间药效试验。[结果]苯醚甲环唑和咪鲜胺对铁皮石斛炭疽病菌具有很强的抑菌活性,其EC_(50)值分别为1.76、0.43 mg/L;筛选明确了苯醚甲环唑与咪鲜胺配比为1∶4时,具有最大的毒力(EC_(50)值为0.38 mg/L)和最大共毒系数(CTC为133.31),表现出一定的增效作用。苯醚甲环唑、咪鲜胺及其复配(配比为1∶4)不同剂量,对铁皮石斛炭疽病的田间防效在75%以上(75.62%~87.85%);复配处理(苯醚甲环唑100 mg/L+咪鲜胺400 mg/L)的防效在85%以上,极显著好于两单剂(P0.01)。[结论]苯醚甲环唑与咪鲜胺复配对铁皮石斛炭疽病具有更优的控制效果,可在生产上推广使用。     

创新杀菌剂对土传病原真菌的离体活性测定

[目的]为了研究杀菌剂对尖孢镰刀菌、立枯丝核菌、瓜果腐霉菌的生物活性,采用菌丝生长速率法对多种杀菌剂及其混剂组合进行了离体抑菌活性测定.[结果]啶菌(恶)唑和苯醚甲环唑对黄瓜枯萎病菌的EC50值分别为0.3233、0.6604 mg/L;三环菌胺和甲霜灵对黄瓜猝倒病菌的EC50值分别为1.0282、2.5163mg/L.啶菌(恶)唑与苯醚甲环唑、三环菌胺与甲霜灵两两配比组成混剂,不同混剂组合在部分配比中共毒系数大于120,表现出增效作用.[结论]毒力测定结果表明:啶菌(恶)唑、苯醚甲环唑、三环菌胺和甲霜灵分别对3种病菌表现出了很强的抑制作用;啶菌(恶)唑·苯醚甲环唑(1∶5)、三环菌胺·甲霜灵(1∶3和1∶5)分别对病菌表现出了明显的增效作用.     

噻呋酰胺·氟环唑30%悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以乙腈+水为流动相,使用ODS C_(18)8250 mm×4.6 mm/5μm的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在225nm波长下对噻呋酰胺·氟环唑进行分离和定量分析。结果表明,噻呋酰胺、氟环唑的标准偏差分别为0.05和0.04;变异系数分别为0.46%和0.20%;平均回收率分别为98.23%和99.19%,线性相关系数分别为0.999 5和0.999 3。     

苯醚甲环唑对水生生物急性毒性评价

[目的]评价苯醚甲环唑对水生生物的毒性影响。[方法]采用藻类生长抑制试验法、静态水溞类急性活动抑制试验法、半静态水鱼类毒性试验法,分别研究苯醚甲环唑常用剂型对斜生栅藻、大型溞和斑马鱼的急性毒性效应。[结果]10%苯醚甲环唑水分散粒剂、20%苯醚甲环唑微乳剂、15%苯醚甲环唑悬浮剂、30 g/L苯醚甲环唑悬浮种衣剂对斜生栅藻生长抑制EC50(72 h)值分别为1.58、1.13、0.353、1.18 mg a.i./L,对大型溞急性活动抑制的EC50(48 h)值分别为4.07×10-2、0.219、0.461、0.717 mg a.i./L,对斑马鱼急性毒性的LC50(96 h)值分别为2.64、4.75、0.777、7.05×10-2mg a.i./L。[结论]10%苯醚甲环唑水分散粒剂、20%苯醚甲环唑微乳剂、15%苯醚甲环唑悬浮剂、30 g/L苯醚甲环唑悬浮种衣剂对斜生栅藻均为中等毒性,对大型溞的毒性等级依次为剧毒、高毒、高毒、高毒,对斑马鱼的毒性等级依次为中毒、中毒、高毒、剧毒。     

50g/L咯菌腈·苯醚甲环唑悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以乙腈-水(体积比68:32)为流动相,使用以ZORBA80A Extend-C18、5 μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在240 nm波长下对试样中的咯菌腈和苯醚甲环唑同时进行分离和定量分析.在选定的色谱条件下,有效成分及未知物能得到有效分离,并能获得较好的检测结果.测得咯菌腈、苯醚甲环唑的线性相关系数为0.999 7、0.9996;标准偏差为0.048 1、0.0662;变异系数为2.26%、2.83%;回收率分别为98.45%～100.06%、98.67%～100.11%.     

苯醚甲环唑在桃上的消解行为及膳食风险评估

为研究苯醚甲环唑在桃上残留行为及膳食暴露风险,本文基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了苯醚甲环唑在桃上的残留分析方法,通过规范残留田间试验得到了其在桃上的消解动态和最终残留量,并对我国不同消费群体的膳食暴露风险进行了评估。结果表明,在0.010～2.5 mg/L范围内,苯醚甲环唑的质量浓度与其峰面积的线性关系良好(R²>0.999);在0.020～1.0 mg/kg添加水平下,苯醚甲环唑的平均回收率为75%～102%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～4.8%,定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。苯醚甲环唑在桃中的消解动态符合一级动力学方程,半衰期为6.60～13.08 d。苯醚甲环唑按推荐有效剂量133.3 mg/kg施药2次,施药间隔期为7 d,距末次施药21 d时采集,苯醚甲环唑在桃上的残留中值为0.065 mg/kg,最大值为0.41 mg/kg。桃中苯醚甲环唑对慢性膳食暴露风险商的贡献率为0.007%～0.380%,急性暴露风险商为1.50%～5.97%,表明苯醚甲环唑在桃上的残留不会对我国不同消费群体产生潜在的膳食风险,...     

40%苯醚甲环唑·甲基硫菌灵悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析40%苯醚甲环唑·甲基硫菌灵复配制剂,使用C18反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈-水为流动相,用外标法对有效成分进行分析和定量.苯醚甲环唑和甲基硫菌灵标准偏差分别为0.06、0.07,变异系数分别为0.62%、0.22%,平均回收率分别为99.6%、99.3%.     

气相色谱质谱法测定土壤中苯醚甲环唑、氟环唑和戊菌唑微量残留

建立快速溶剂萃取-气相色谱质谱联用法同时测定土壤中苯醚甲环唑、氟环唑和戊菌唑微量残留的分析方法。苯醚甲环唑、氟环唑和戊菌唑质量浓度在10.0~150μg·L~(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999;检出限分别为0.005、0.004和0.003mg·kg~(-1),样品加标回收率在91.0%~103.5%之间,6次测定结果的相对标准偏差均小于4%。该方法有机试剂使用量少,前处理自动化程度较高,方法检出限低,重现性好,测定结果准确可靠。     

10%苯醚甲环唑水分散粒剂高效液相色谱分析

建立了一种高效液相色谱法测定10%苯醚甲环唑水分散粒剂中苯醚甲环唑的含量。采用Agilent TC-C18柱,以甲醇+水(体积比80∶20)为流动相,在254 nm波长下,选用外标法对试样中的苯醚甲环唑进行定量分析。结果表明:方法的线性相关系数为0.9997,标准偏差为0.034 9,变异系数为0.344%,平均回收率为100.46%。     

几种热雾剂对橡胶树炭疽病的大田防治效果

[目的]增加成龄橡胶树炭疽病防治有效剂型—热雾剂的种类。[方法]以10%百菌清油烟剂为对照,大田试验了配制的40.44 g/L苯醚甲环唑热雾剂、40.44 g/L丙环唑热雾剂和市售的16%百菌清.咪鲜胺.三唑酮热雾剂的防治效果。[结果]施药1次后4种药剂的防治效果依次为40.44 g/L苯醚甲环唑热雾剂>40.44 g/L丙环唑热雾剂>16%百菌清.咪鲜胺.三唑酮热雾剂>10%百菌清油烟剂,40.44 g/L苯醚甲环唑热雾剂药后30、60 d的防效分别为70.80%、76.73%,明显高于其他3种药剂,可在生产上应用。     

28%苯甲·嘧菌酯悬浮种衣剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法测定28%苯甲.嘧菌酯悬浮种衣剂中苯醚甲环唑和嘧菌酯的质量分数,使用C18反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈+水为流动相,用外标法对有效成分进行分析和定量。苯醚甲环唑和嘧菌酯的标准偏差分别为:0.04、0.09;变异系数分别为:0.50%、0.40%;平均回收率分别为:99.0%、98.8%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤、蔬菜及水果中苯醚甲环唑和丙环唑残留

建立了超高效液相色谱-串联四极杆液质谱联用(UPLC-MS/MS)检测土壤、番茄、茄子、梨和香蕉中苯醚甲环唑和丙环唑的残留分析方法.样品采用乙酸乙酯提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,超高效液相色谱分离多反应监测模式下测定,外标法定量.结果显示:苯醚甲环唑和丙环唑的线性关系良好.苯醚甲环唑和丙环唑在不同基质中平均回收率分别为79.7%～107.1%和72.8%～104.6%,相对标准偏差分别为0.7%～13.1%和2.7%～18.9%.最低检出质量分数均为0.001 mg/kg.     

30%苯醚甲·丙环唑乳油的气相色谱分析

采用5%OV-101色谱柱固定相,以邻苯二甲酸二正辛酯为内标物,用FID检测器对30%苯醚甲·丙环唑乳油定量分析。苯醚甲环唑、丙环唑的标准偏差分别为0.095、0.062,变异系数分别为0.62%、0.41%,苯醚甲环唑的回收率为99.26%～101.28%,丙环唑的回收率为98.72%～101.55%。该方法方便、快捷、准确。     

贡柑黑腐病有效防治药剂筛选

[目的]筛选防治贡柑黑腐病的有效药剂。[方法]用生长速率法和孢子萌发法测定苯醚甲环唑等15种药剂的EC50、EC95值,并做氟硅唑等5种药剂的田间药效试验。[结果]以EC95(mg a.i./L)排序,抑菌活性较高的有氟硅唑、吡唑醚菌酯.咪鲜胺、吡唑醚菌酯、苯醚甲环唑、咪鲜胺、代森锰锌、丙森锌、百菌清.多菌灵.代森锰锌;田间防效较好的有10%氟硅唑WP、25%苯醚甲环唑.咪鲜胺WP、50%百菌清.多菌灵.代森锰锌WP和72%代森锰锌.霜脲氰WP,而10%氟硅唑EW防效较差。[结论]耐雨水冲刷的杀菌剂和剂型防效较好。     

苯醚甲环唑和嘧菌酯在金银花中的残留消解及安全性评价

[目的]分析苯醚甲环唑和嘧菌酯在小宗作物金银花中残留特性和安全性。[方法]采用气相色谱(配电子捕获检测器)同时检测苯醚甲环唑和嘧菌酯在金银花中残留的分析方法。样品用丙酮-乙酸乙酯(体积比1:6)混合溶剂提取、二氯甲烷萃取,自制玻璃层析柱净化,外标法定量。[结果]苯醚甲环唑、嘧菌酯在金银花中的定量限均为0.01 mg/kg。在0.01～1.0 mg/kg添加水平下,苯醚甲环唑的回收率为71%～103%,RSD为1%～9%;嘧菌酯的回收率为72%～107%,RSD为4%～8%。苯醚甲环唑和嘧菌酯在金银花中的消解均符合一级动力学方程,半衰期分别为4.7～5.2、4.6～4.7 d。[结论]金银花中嘧菌酯的长期膳食摄入风险可以接受,而苯醚甲环唑长期膳食摄入则具有一定的风险。     

新颖3,4,7-三位取代香豆素化合物的合成和杀菌活性

许多呈现出杀菌活性的化合物通常都具有一个含氮原子的杂环结构,诸如吡咯环。然而在实际应用的杀菌剂中,仅含有一个氧原子的杂环化合物仍十分有限。包含呋喃环结构的甲呋酰胺(fenfuram)、二甲呋酰胺(furcarbanil)和呋菌胺(methfuroxam);包含加氢呋喃环结构的呋菌唑(furconazole),以及含有一个二氧戊环结构的戊环唑(azaconazole)和丙环唑