尼泊金十二酯合成工艺研究

对羟基苯甲酸与正十二醇在对甲苯磺酸催化下,以苯为溶剂,直接酯化合成尼泊金十二酯,其最佳的反应条件为:对羟基苯甲酸与正十二醇摩尔比1∶3,反应时间为4h,反应温度为130～140℃,催化剂与对羟基苯甲酸的摩尔比为0.07∶1,产率90.1%。     

SO2-4/MoO3-TiO2催化合成对羟基苯甲酸丁酯

在固体酸SO2-4/MoO3-TiO2的催化下,对羟基苯甲酸与丁醇直接酯化,再经过滤、减压蒸馏制得合格的对羟基苯甲酸二丁酯,其最佳工艺条件为催化剂用量为反应物总质量的1.0%,n(丁醇)n(对羟基苯甲酸)=2.91.0,反应温度150℃,反应时间2.5h,对羟基苯甲酸的转化率为97.2%,催化剂可重复使用.     

硫酸氢钠催化合成尼泊金丁酯

应用一水硫酸氢钠催化正丁醇与对羟基苯甲酸的酯化反应,合成了尼泊金丁酯。研究结果表明,硫酸氢钠具有较高的催化活性。考察了对羟基苯甲酸/正丁醇摩尔比、催化剂用量及反应时间对酯产率的影响。在典型反应条件(对羟基苯甲酸/正丁醇/硫酸氢钠的摩尔比=1∶2∶0.072回流分水5h)下,所得尼泊金丁酯的产率为92.8%。该催化剂易于回收,且可重复使用。     

SO_4~(2-)/MoO_3-TiO_2催化合成对羟基苯甲酸丁酯

在固体酸SO42-/MoO3-TiO2的催化下,对羟基苯甲酸与丁醇直接酯化,再经过滤、减压蒸馏制得合格的对羟基苯甲酸二丁酯,其最佳工艺条件为:催化剂用量为反应物总质量的1.0%,n(丁醇):n(对羟基苯甲酸)=2.9:1.0,反应温度150℃,反应时间2.5h,对羟基苯甲酸的转化率为97.2%,催化剂可重复使用。     

常压法合成乙内酰脲的研究

研究了常压环境下Bucherer-Berg’s法合成乙内酰脲。通过调整原料配比、反应温度、反应时间等技术参数,得到的最佳反应条件为:m(羟基乙腈)∶m(水)=8∶100,n(羟基乙腈)∶n(碳酸氢铵)=1∶4;合成过程中二氧化碳的通入流量在投料阶段为0.7 L/min、保温阶段为1.2 L/min;酸化过程中n(硫酸)∶n(羟基乙腈)=1∶2;投料阶段的投料温度为80℃、时间为2 h;反应阶段的反应温度和时间依次为85℃下保温反应2 h、90℃下保温反应2 h。乙内酰脲的最终产率可达93.52%,纯度为98.5%。实现了乙内酰脲的高产率和高纯度的制备,为下一步工业化放大奠定了基础。     

3-烷氧基-2-羟基丙基三乙基氯化铵的合成与相转移催化性能研究

以金属钠、月桂醇及3-氯-2-羟基丙基三乙基氯化铵(CTA)为原料,反应得到阳离子表面活性剂3-烷氧基-2-羟基丙基三乙基氯化铵(DPAC)。通过正交实验确定最佳合成工艺条件为:四氢呋喃为溶剂,用量80 m L(以0.1 mol月桂醇钠计);n(RONa)∶n(CTA)=1∶1;反应温度60℃,反应时间6 h,此条件下产率86.1%。产物结构通过红外光谱及元素分析结果得以证实。25℃下测得DPAC的γcmc=36.37 m N/m,临界胶束浓度CMC=1.80×10-3mol/L。将产物用于氧烷基化反应、碳烷基化反应和芳烃氧化反应均表现出较好的相转移催化效果。     

低温合成三氯蔗糖-6-苯甲酸酯及其工艺优化

以蔗糖-6-苯甲酸酯为原料,建立了一种低温氯代合成三氯蔗糖-6-苯甲酸酯的方法。探讨了氯代剂的用量、助溶剂的用量、反应温度、反应时间和溶剂的用量等因素对反应的影响。最终确定了最优条件为n(vilsmeier试剂):n(蔗糖-6-苯甲酸酯)=9∶1、反应温度为100℃、反应时间11h、V(DMF):m(蔗糖-6-苯甲酸酯)=2∶1(mL∶g)、V(DMF)∶V(DMAc)=5∶1。在此条件下,可在低温合成三氯蔗糖-6-苯甲酸酯,且三氯蔗糖-6-苯甲酸酯的得率达68%。     

磺基琥珀酸双十八油酯钠的合成及性能测定

研究了磺基琥珀酸双十八油酯钠(SDSS)的合成方法,得到的最佳工艺条件为:n(油醇)∶n(顺酐)=2.20∶1,在真空度2.67kPa,120℃下酯化反应2.5h,得到收率为95%的酯化产物;n(亚硫酸氢钠)∶n(顺酐)=1.05∶1,在真空度2.67kPa,110℃下磺化反应3h得到SDSS,熔点35～38℃.经测定,其表面张力、渗透力、乳化力,分别为:0.0276N/m、6.9s、140s.结果表明:SDSS对纺织品具有很好的渗透能力.     

HClO_4-SiO_2催化合成尼泊金丙酯

以对羟基苯甲酸和正丙醇为原料,HClO4-Si O2为催化剂,经过回流脱水酯化法直接合成对羟基苯甲酸丙酯。催化剂循环使用6次,酯化率可高达90.1%。该反应产率高、反应时间短、操作简单等优点。     

纳米稀土复合固体超强酸SO42-/ZrO2-2% Nd2O3催化合成对羟基苯甲酸正丁酯

采用共沉淀法制备稀土复合固体超强酸SO2-4/ZrO2-2%Nd2O3催化剂,电镜分析表明,该催化剂颗粒为纳米级。将其用于对羟基苯甲酸和正丁醇的酯化反应中,考察了影响合成反应的诸多因素。结果显示,催化合成对羟基苯甲酸正丁酯的优化工艺条件为:采用过量的正丁醇作共沸带水剂,回流反应时间为3.0h,催化剂用量为对羟基苯甲酸质量的3.5%,正丁醇与对羟基苯甲酸的物质的量比为3.0∶1.0,在此条件下酯化率可达97.5%。产品经熔点测定、元素分析、液相色谱和红外光谱表征为高纯度的对羟基苯甲酸正丁酯。自制催化剂具有良好的催化活性,并可多次重复再生使用。