乙酰乙酸乙酯环乙二缩酮的催化合成研究

以硫酸铈铵为催化剂,通过乙酰乙酸乙酯与乙二醇反应合成了乙酰乙酸乙酯环乙二缩酮,研究了催化剂等有关因素对产品收率的影响。实验表明,硫酸铈铵是合成乙酰乙酸乙酯环乙二缩酮的良好催化剂,在酯醇物质的量比为1∶1.4(mol),催化剂用量为0.5g/0.1mol乙酰乙酸乙酯,环己烷10ml,反应时间3h的条件下,收率可达80.1%。     

活性炭负载柠檬酸催化合成环己酮 1,2-丙二醇缩酮

采用活性炭负载柠檬酸催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料,环己烷为带水剂合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,考察了原料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应收率的影响。得到较佳工艺条件为:n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,带水剂的用量为反应物总体积的35%,催化剂的用量为反应物总质量的3.1%,回流反应2.5 h,产品收率为89.4%。对催化剂的重复使用性进行了考查,实验结果表明:活性炭负载柠檬酸是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在优化条件下,催化剂重复使用5次产品收率基本不变。     

活性炭负载磷钨酸催化合成苯乙酮乙二醇缩酮

以活性炭负载磷钨酸催化剂,以苯乙酮和乙二醇为原料合成苯乙酮乙二醇缩酮,研究了物料配比、催化剂活性、催化剂用量、带水剂、反应时间等因素对反应收率的影响,得出优惠实验条件为：n（苯乙酮）：n（乙二醇）=1：1．2,催化剂用量为苯乙酮质量的12．5％,带水剂环己烷用量为500mL／mol苯乙酮,反应回流1．5h,苯乙酮乙二醇缩酮的收率可达90％以上。     

环缩酮类香料催化合成

采用氟磺酸树脂作催化剂,乙酰乙酸乙酯、环己酮分别与乙二醇、１,２－丙二醇进行催化缩合,合成了具有新鲜苹果香和花木一薄荷香的两类环缩酮香料。试验结果表明,此固体催化剂不仅活性高,而且后处理简便,不污染环境;其缩合的最佳温度均为９５℃。     

苄基乙酰乙酸乙酯和丁基乙酰乙酸乙酯的微波合成

在氢氧化钾作用下,分别以乙酰乙酸乙酯和苄基氯、乙酰乙酸乙酯和1-溴丁烷为原料(摩尔比为1：1．2),180W微波辐射60s,合成苄基乙酰乙酸乙酯和丁基乙酰乙酸乙酯,此条件下两种目标产物的收率分别达71．3％和63．2％。     

二氧化钛负载磷钨杂多酸催化合成丁酮乙二醇缩酮

以二氧化钛负载磷钨杂多酸H_3PW_(12)O_(40)/TiO_2为多相催化剂,以丁酮和乙二醇为原料,合成了丁酮乙二醇缩酮。探讨了H_3PW_(12)O_(40)/TiO_2对缩酮反应的催化活性。研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,H_3PW_(12)O_(40)/TiO_2是合成丁酮乙二醇缩酮的良好催化剂;在n(酮):n(醇)=1:1．5,催化剂用量为反应物料总质量的1．6%(亦即质量分数),环己烷为带水剂,反应时间1．0 h的最佳条件下,丁酮乙二醇缩酮的收率可达60．3%。     

活性炭负载磷钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

以活性炭负载磷钨酸为催化剂,环己酮和乙二醇为原料,催化合成了环己酮乙二醇缩酮。详细探索了醛醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对收率的影响。得到了活性炭负载磷钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮优化工艺条件：以环己酮0.1mol为标准,酮醇物质的量比1∶1.6,带水剂环己烷用量12mL,催化剂用量0.6g,反应时间30min,反应温度为回流温度,在此优化条件下,缩醛的收率为87.7%。结果表明,活性炭负载磷钨酸催化剂是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,可重复使用。该工艺具有操作简单,反应条件温和,产品易于分离等优点。     

活性炭负载磷钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮的研究

用活性炭负载磷钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮,考察了催化剂的用量、反应温度、反应时间、酮醇物质的量比及带水剂等因素对反应的影响,实验表明,在n( 环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.8,催化剂用量为反应物料总质量分数的0.84%、环己烷为带水剂和反应时间30 min条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达88.73%。催化剂可重复使用。     

微波法合成水杨酸乙酯

以浓硫酸为催化剂,在微波辐照下合成了水杨酸乙酯,同时对影响反应转化率的诸因素进行了考察。其最佳反应条件为:醇酸摩尔比3∶1,浓硫酸用量0.20mol,辐射时间30min。     

微波辐射杂多酸催化合成乙酸丁酯的研究

在微波辐射条件下,以杂多酸为催化剂,用乙酸和丁醇为原料合成乙酸丁酯,考察了微波辐射功率、反应时间、催化剂用量、乙酸丁醇比,杂多酸种类等对乙酸转化率的影响。所确定的最佳反应条件为：在中高火条件下,酸醇摩尔比为1：1,加入磷钨酸0．5g,反应15min,此时乙酸的转化率为80．47％。比传统加热法(反应40min,转化率62．5％)反应速度大大加快。且转化率高。     

固体酸催化制备乙酰乙酸乙酯的工艺研究

以固体酸为催化剂,以双乙烯酮为原料合成了乙酰乙酸乙酯(EAA),考察了催化剂种类、用量及回用性能对反应结果的影响。实验结果表明:在较佳反应条件下以固体酸为催化剂可得到收率91%以上、纯度95%以上的产品,催化剂TZ-A重复使用6次,、TZ-B重复使用5次产品收率和纯度基本不变,该工艺克服了现有生产方法所产生的缺点。固体酸催化剂可成为双乙烯酮酯化反应的主要催化剂。     

微波辐射下活性炭固载固体酸催化合成乙酸环己酯

报道了利用颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂，在微波辐射下，快速合成乙酸环己酯。实验结果显示，当微波功率为400W。催化剂用量为0．8g，n(醇)：n(酸)=1．5：1，反应时间仅为30min，酯化率为96．7％。另外通过实验发现,微波辐射下，反应速率明显高于常规加热方式。     

微波辐射下合成庚酸乙酯

以对甲苯磺酸(PTSA)为催化剂运用微波辐射技术合成庚酸乙酯。其适宜的工艺条件为:酸醇物质的量比为1∶2.0,辐射时间5 min,辐射功率240 W,催化剂用量为2%(质量分数),产率可达89.6%以上。该条件下的反应速率是常规加热条件的30倍。     

路易斯酸盐CaCl2催化合成甘油类缩醛(酮)的研究

研究了CaCl2催化丙三醇与环己酮、丁酮、丙酮、丙醛、丁醛、异丁醛、戊醛、异戊醛、正己醛、正辛醛、二苯甲酮、苯甲醛等十余种醛(酮)的缩合反应。考察了反应时间、醛(酮)与醇的配比、CaCl2用量等因素对醛(酮)与醇缩合反应的影响。结果表明,CaCl2对醛(酮)与醇的缩合反应有较好的催化性能,选择性一般在94%以上,转化率也一般在90%以上。     

微波辐射吡咯烷催化合成香豆素-3-羧酸乙酯

以水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,在无水乙醇中,以吡咯烷为催化剂,冰醋酸为助催化剂,采用微波辐射技术,经Knoevenagel缩合反应合成了香豆素-3-羧酸乙酯。最佳合成条件为:n(水杨醛)∶n(丙二酸二乙酯)=1.0∶1.1,吡咯烷1.0 g,冰醋酸3滴,微波功率250 W,反应时间20 min,产率可达92.5%。合成方法具有反应时间短、产率高等优点。     

膨润土负载磷钨酸催化合成庚酸乙酯

采用浸渍法制备磷钨酸催化剂,催化合成庚酸乙酯。探讨了催化剂负载量、催化剂用量、反应时间、催化剂的使用次数等因素对反应结果的影响。结果表明,最佳反应条件为:催化剂负载磷钨酸最佳酸化浓度为30%,m(催化剂):m(正庚酸)=3.5:100,反应时间为3 h,反应温度80～88℃。     

微波照射硅钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

在微波辐射下,以硅钨酸为催化剂、环已烷为带水剂,合成了环已酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的用量、反应时间、酮醇物质的量之比、带水剂的用量及微波功率等诸多因素对产品收率的影响。实验表明,在环已酮用量为0.2mol、n（环已酮）：n（乙二醇）=1.0：1.35、催化剂用量为反应物料总质量的2.7％、以15mL环已烷为带水剂、微波功率为500W和反应时间为30min等优化条件下,环已酮乙二醇缩酮的收率可达71．8％。     

微波辐射磷钨酸催化合成肉桂酸乙酯

肉桂酸与乙醇在磷钨酸催化、微波辐射下反应得标题化合物,微波功率为285W,反应时间20min,转化率达到95％。探讨了各种因素对转化率的影响,选择出了最佳反应条件。