固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中的维生素E

建立了植物油中4种维生素E的固相萃取-高效液相色谱荧光分析法.植物油中的维生素E用碱性氧化铝萃取小柱萃取和净化后用高效液相色谱法测定,在0.1～25 mg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数范围为0.9991～0.9996,方法检测限为0.019～0.033mg/kg;用3种植物油作添加回收率和精密度实验,回收率在8...     

固相萃取-高效液相色谱荧光法测定水果中1-萘乙酸残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱荧光法测定水果中1-萘乙酸(NAA)残留量的方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化,用高效液相色谱荧光检测器测定。经过验证,方法定量限为0.002 mg/kg,当水果中添加NAA水平为0.004、0.04、0.4 mg/kg时,回收率为82.1%~114.1%之间,相对标准偏差(RSD)为0.6%~10.5%。该方法准确度好、灵敏度高,适合水果中NAA残留量的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法检测葡萄中氯吡脲的研究

利用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)分离测定葡萄中氯吡脲的残留量。样品匀浆经乙腈提取,固相萃取柱净化后,在流动相为甲醇-纯水(体积比为63:37)、紫外检测波长为260nm的色谱条件下进行分离检测。实验结果表明:经筛选碱性氧化铝柱对样品的净化效果较好,氯吡脲在0.01～1.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,最低检出浓度为0.0001mg/kg。试样在0.004、0.010、0.050mg/kg3个添加水平下的平均回收率在94.38%～99.33%之间,相对标准偏差(RSD)在1.67%~3.62%之间。利用此方法对市售4个品种葡萄中氯吡脲的残留量进行检测,最终残留均符合标准。     

高效液相色谱法测定食品中非食用色素

建立食品中的酸性橙Ⅱ、碱性橙2和碱性嫩黄O染料残留的高效液相色谱同时测定的方法,样品通过提取之后,采用基质固相分散法净化,然后分别用乙醇和乙醇-氨水-水(7:2:1)分步洗脱,最后进行HPLC分离、检测.此方法的回收率平均为79%.酸性橙Ⅱ的检出限为0.01 mg/kg、碱性橙2的检出限为0.02 mg/kg,碱性嫩黄O染料的检出限为0.01 mg/kg,相对标准偏差平均为3.53%.     

HPLC-MS-MS同位素内标法测定火腿中14 种喹诺酮类残留量

建立同时测定火腿中14 种喹诺酮类化合物高效液相色谱串联质谱检测方法。样品采用乙腈提取,乙腈饱和正己烷脱脂,经MAX固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱串联质谱多反应监测正离子模式测定,使用同位素内标定量。14 种喹诺酮类检出限为0.6 μg/kg。方法平均回收率在70.0%～115.0%之间,相对标准偏差在1.2%～15.6%之间。该方法前处理简便快速、选择性好、灵敏度高,可作为日常的检测方法在实验室中使用。     

超高效液相色谱法测定动物源性食品中的三聚氰胺

建立动物源性食品中三聚氰胺含量测定的超高效液相色谱法。鸡蛋样品用1% 三氯乙酸- 乙腈(3:1,V/V)溶液提取、离心、固相萃取柱净化,然后采用CR 色谱柱(阳离子交换填料SCX 与C18 包被型填料按质量比1:4 混合)进行超高效液相色谱分析。兔肉样品用乙腈提取,离心后以强阳离子色谱柱进行超高效液相色谱分析。对色谱条件进行优化,选用236nm 作为检测波长,鸡蛋中三聚氰胺在浓度为1.00～5.00mg/L 的范围内线性关系良好,在添加浓度为1.00、2.00、5.00mg/kg 时,添加回收率在89.24%～91.06% 之间,RSD 小于6.00％。对于兔肉中三聚氰胺浓度在0.4～4mg/L 的范围内线性良好,在添加浓度为2.00、5.00、10.00mg/kg 时,添加回收率在82.65%～86.54% 之间,RSD 小于7.50%。该方法简便、快速,检测灵敏度、准确度及精密度均满足检测要求。     

高通量全自动仪器法测定植物源性食品中甲基托布津残留量

建立高效的应用高通量全自动均质仪、全自动净化在线浓缩仪及液相色谱-串联质谱仪测定植物源性食品中甲基托布津残留量的检测方法。试样经高通量全自动均质仪,用乙腈均质提取,经全自动净化在线浓缩仪(凝胶色谱柱、固相萃取柱)净化、在线浓缩后,采用液相色谱-串联质谱仪定量定性分析,外标法定量,液相流动相为甲醇-水,采用电喷雾离子源,定性离子对为m/z 343.0＞151.1、m/z 343.0＞192.1,定量离子对为m/z 343.0＞151,添加0.01～10.0mg/kg的甲基托布津标准品时的回收率为88.4%～97.9%,相对标准偏差(RSD)在1.3%～2.9%之间,最低检出限为0.01mg/kg。该方法特异性强、敏感性高、高通量、全自动、快速高效,可应用于植物源性食品的甲基托布津残留量检测。     

高效液相色谱法测定蜂王浆中羟甲基糠醛含量

建立了测定蜂王浆中羟甲基糠醛含量的固相萃取-反相高效液相色谱法.蜂王浆样品用水溶解提取,提取液用亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液沉降蛋白后,再用C18固相萃取小柱净化.羟甲基糠醛用甲醇从C18小柱上洗脱,氮吹浓缩至近干,残渣用流动相溶解,过0.45μm滤膜后,用高效液相色谱仪在285nm测定.本方法线性范围为0.1～20mg/L,线性相关系数R2=0.9993;在0.2～10mg/kg添加水平时,回收率在87.2%～93.1%之间,相对标准偏差为0.9%～3.4%,方法检出限为0.2mg/kg.     

高效液相色谱法同时测定动物组织中16 种苯并咪唑类药物残留

建立同时测定动物组织中16 种苯并咪唑类药物及其代谢物多残留的高效液相色谱分析方法。试样经乙酸乙酯、50g/100mL 氢氧化钾溶液、1g/100mL BHT 溶液(20+0.15+1,V/V)提取后,正己烷脱脂,MCX 固相萃取柱净化,用高效液相色谱C18 柱分离,乙腈-0.025mol/L 乙酸铵作为流动相,流速为1.0mL/min,梯度洗脱,紫外检测波长为292nm,外标法峰面积定量。16 种苯并咪唑类药物在0.025～1.0mg/L 质量浓度范围内线性良好,相关系数r 均大于0.99,动物组织样品在10、50、100μg/kg 添加水平的添加回收率在81.6%～110% 之间,相对标准偏差为1.8%～13.1%(n=10),方法的定量限为10μg/kg。方法灵敏度高、重现性好,适用于动物组织中苯并咪唑类药物多残留的检测。     

高效液相色谱法测定皮革中富马酸二甲酯

本文建立了采用二氯甲烷超声波萃取,中性氧化铝脱脂净化,无水硫酸钠脱水,低温浓缩定容,最后采用高效液相色谱法对皮革样品中富马酸二甲酯进行定性定量的检测方法.该方法测定低限为0.06mg/kg,在0.1~5mg/kg的添加水平范围内,富马酸二甲酯的回收率为63.9%～92.4%,相对标准偏差为1.08%～1.63%.该方法...     

野生粉叶爬山虎种子等部位的原花青素提取纯化工艺及含量测定

通过正交实验研究粉叶爬山虎中原花青素提取条件。结果表明:提取时间100min,乙醇体积分数75%,提取温度65℃,料液比1:10为较佳条件。香草醛-盐酸法测得果梗、果皮、种子中含量分别为2.6317%、3.7967%、4.0934%;大孔吸附树脂分离纯化的结果表明:LSA-21树脂适合分离纯化粉叶爬山虎中原花青素,分离条件:上样液质量浓度为20mg/mL,洗脱流速为2.0BV/h,经HPLC测得纯化后果梗、果皮与种子中原花青素含量为2.39%、2.31%、3.94%;HPLC检测LSA-21树脂分离纯化后的原花青素纯度可达87%以上。     

液相色谱紫外／荧光检测法测定水产品中孔雀石绿和隐性孔雀石绿

试验旨在建立一种检测水产品中孔雀石绿和隐性孔雀石绿的液相色谱-紫外/荧光检测方法,并对样品前处理方法进行简化。在乙腈作为溶剂提取步骤中同时加入酸性氧化铝吸附,提取液离心分离后采用串联的丙磺酸阳离子固相萃取柱(PRS)和酸性氧化铝柱净化,0.05 mol/L的乙酸铵/乙腈(20∶80,V/V)为流动相,采用液相色谱-紫外/荧光检测法同时分析孔雀石绿和隐性孔雀石绿的含量,外标法定量。结果表明:孔雀石绿和隐性孔雀石绿在0.05~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数分别为为0.9999和0.9996,最低检出限分别为0.002 mg/L和0.5μg/L。当加标量分别为10、25、50μg时,空白鱼样的加标回收率在72.0%~91.4%之间,RSD均小于7.5%。该方法准确度高,适于水产品中孔雀石绿及其代谢残留产物—隐性孔雀石绿的分析检测。     

刺梨中鞣花酸的分离鉴定及提取工艺的优化

目的：本研究旨在建立刺梨中鞣花酸的分离纯化方法,并对提取鞣花酸的酸水解法进行工艺优化。方法：以刺梨干果为原料,通过超声辅助提取法提取单宁酸,加酸进行水解制得粗鞣花酸,并通过甲醇重结晶进行纯化,采用高效液相色谱测定其纯度,及核磁共振波谱法(NMR)、红外光谱法(IR)、质谱法(MS)、高效液相色谱法(HPLC)、紫外光谱法(UV)对提取得到的鞣花酸进行结构确证,另外,以得率为指标,以酸浓度、提取温度、提取时间、液料比为自变量,在单因素实验的基础上,通过Box-Benhnken中心组合设计和响应面分析法确定刺梨鞣花酸的酸水解工艺条件。结果：从刺梨中提取得到了鞣花酸提取物,通过HPLC分析测定其纯度达到92%,鞣花酸提取物的最大吸收波长254 nm,分子离子峰m/z 301.00,红外吸收各波数与标准品一致,并利用¹H-NMR,¹³C-NMR确定了其结构。通过响应面法得到了酸水解法制取鞣花酸的最优工艺：酸浓度5%,提取温度127℃,液料比为8:1 mL/g,提取时间9.8 h,在此条件下刺梨鞣花酸的得率为30.2%±2.3%(与预测值相比P>...     

黑木耳糖蛋白的提取及单糖、氨基酸组成分析

为获得优质的黑木耳糖蛋白,明确其单糖及氨基酸组成,本研究通过单因素实验和响应面法对超声波辅助碱法提取黑木耳糖蛋白的工艺条件进行优化,并采用AKTAgo纯化仪、DEAE GE Healthcare色谱柱对糖蛋白进行分离纯化,采用高效液相色谱(HPLC)法分析其单糖和氨基酸组成。黑木耳糖蛋白的最佳提取工艺条件为:超声时间90 min、料液比1:90 g/L、超声功率200 W、pH8.4、提取温度45℃,此条件下糖蛋白提取的综合评分为55.93分。经分离纯化得到糖蛋白的纯度为74.1%、蛋白回收率为37.5%,该糖蛋白中的单糖组成以葡萄糖(9.95 mg/g)、甘露糖(5.24 mg/g)为主,氨基酸以L-天冬氨酸/L-天冬酰胺(1.16 mg/g)、L-苯丙氨酸(1.14 mg/g)、L-谷氨酸/L-谷氨酰胺(1.10 mg/g)为主。因此,超声波碱法可有效提高黑木耳糖蛋白提取效率,且黑木耳糖蛋白中含有酸性杂多糖、必需氨基酸齐全,为黑木耳糖蛋白的深入研究及应用开发提供了科学参考。     

制备型高速逆流色谱分离纯化长松萝中的松萝酸

利用制备型高速逆流色谱分离纯化长松萝中的松萝酸,经过高效液相色谱、核磁共振检测,确定其纯度及结构。将长松萝破碎后用石油醚(60～90℃)回流浸提4h,浸提液经过滤浓缩后得到松萝酸粗提物。采用正己烷:乙腈:乙酸乙酯:水(8:7:5:0.8,V/V)的两相体系将所得的粗提物进行制备型高速逆流色谱的分离纯化,一次进样25mg,可得到11.2mg 样品。利用高效液相色谱检测该样品纯度达到99%。将得到的样品进行1H-NMR、13C-NMR检测确定其化学结构,并确定该样品为松酸。实验证明制备型高速逆流色谱可以成功地将长松萝中的松萝酸进行分离纯化。     

Development of an improved extraction and HPLC method for the measurement of ascorbic acid in cows' milk from processing plants and retail outlets

An improved extraction (2.5% HPO₃, 5 mm dithiothreitol) and HPLC quantification methodology using a C–18 column at 35 °C and 0.1 m acetic acid (98%) and acetonitrile (2%) mobile phase was developed to quantify total ascorbic acid (AA) in commercial whole/semi‐skim/skim raw/pasteurised/UHT milk packaged in opaque bags, transparent plastic, cardboard and Tetra Brik^?. AA content ranged from 0.21 to 10 and from 3.4 to 16 mg L^?1 in milk from retail outlets and processing plants, respectively, and was higher in organic milk. For same processor/lot samples, pasteurised milk showed higher AA content than UHT milk. This was not true for retail outlets samples. AA content was similar for whole/semi‐skim and semi‐skim/skim milk, but not for whole/skim comparisons. Among UHT samples, the AA content trend was whole<semi‐skim<skim and lower for UHT milk in opaque plastic and Tetra Brik^? container. After 14 days at 4 °C in the dark, AA losses ranged 35–83% depending on milk type and preservation method with a higher AA retention in unopened containers.     

应用离子液体逆流色谱系统分离制备金银花中的绿原酸

采用离子液体为高速逆流色谱两相溶剂系统的改良剂,分离金银花中的高极性的活性成分绿原酸。首先采用乙酸乙酯萃取、HCl调节p H等方法,将金银花提取液中的绿原酸进行初步富集。通过逆流色谱溶剂系统的选择,以V(乙酸乙酯)︰V(水)︰V([C₆min][PF₆])=5︰5︰0.5为溶剂系统,上相有机相为固定相,下相水相为流动相。一次进样300 mg粗样,制备得到30 mg绿原酸,经高效液相色谱测定,其纯度为97.5%。并经过ESI-MS和1H NMR确定其化学结构。     

Low-level determination of ethylenediaminetetraacetic acid in complex matrices

A method for the determination of ethylendiaminetetraacetic acid (EDTA) in foodstuffs by high performance liquid chromatography (HPLC) and gas chromatography (GC) is described. This method is applied to foodstuffs rich in sugars and polysaccharides for which aqueous extraction cannot be directly used in chromatographic analysis. EDTA, in its iron chelate form, is extracted with water from the defatted foodstuff. The extract is then purified by ion-exchange chromatography. At this stage of purification, the quantitative level of EDTA can be estimated by HPLC and the result can be confirmed by GC. The detection level of our samples of tinned beans was under 5 mg/kg.     

Separation by solid phase extraction and quantification by reverse phase HPLC of sulforaphane in broccoli

The separation and quantification of sulforaphane [1-isothiocyanato-4-(methyl-sulfinyl)-butane] from the florets, stalks and leaves of broccoli is described. The procedure uses solvent extraction, followed by purification of extracts using solid phase extraction (SPE) and reverse phase HPLC analysis. The HPLC method is compared with a spectrophotometric assay. To obtain information about the usefulness of acid hydrolysis of glucosinolates, the florets were left to autolyze at room temperature or were treated with concentrated hydrochloric acid, then analysed. The method proves reliable and reproducible as regards both SPE purification and chromatographic determination. Quantities of sulforaphane were found in the florets, stalks and leaves. The highest content of sulforaphane (110 μgg⁻¹) was found in the leaves.     

固相萃取-HPLC柱后氧化衍生荧光法测定运动营养食品中叶酸的含量

本文开发了固相萃取-HPLC柱后氧化衍生荧光法测定运动营养食品中叶酸含量的方法。分别考察了沉淀蛋白法、酶解蛋白法及固相萃取法的样品前处理方式及流动相的优化条件,最终选择反相弱阴离子交换Strata-X-AW固相萃取小柱纯化,Venusil MP C₁₈色谱柱分离,柱后衍生仪氧化衍生(5%过二硫酸钾溶液),以50 mmol磷酸二氢钾(pH3.5):乙腈=90:10(V/V)为流动相,再经荧光检测器进行检测。结果表明,在0.232~2.318 μg/mL范围内方法线性良好,R²=0.9971,进样量为10 μL,方法的仪器定量限为0.0774 μg/mL,灵敏度足以满足运动营养食品中叶酸的检测需要,方法回收率在96.98%~100.50%之间,标准品、样品溶液在8 h内稳定。本方法很好地解决复杂基质运动营养食品中叶酸的提取、净化除杂等问题。操作方便快捷,结果准确,线性范围广,灵敏度高,重现性、专属性、回收率及稳定性较为满意,能够满足日常运动营养食品中叶酸含量检测的需求。