基质固相分散-高效液相色谱法测定山楂中的有机酸

研究采用基质固相分散处理、高效液相色谱法测定山楂中的有机酸.以ZORBAX Stable Bound(4.6×50mm,1.8μm)快速分离柱为固定相,0.01mol/L NaH2PO4(pH2.98)和乙腈(体积比为98:2)为流动相,流速为2.0ml/min,柱温25℃,检测波长210nm.方法回收率为94%～98%;相对标准偏差为2.1%～3.0%;检出限为100～200μg/L.色谱分离时间不超过3.0min.并用于实际样品中有机酸分析,结果令人满意.     

基质固相分散-高效液相色谱法测定蔬菜中邻苯二甲酸酯类

研究了蔬菜中的邻苯二甲酸二丁酯(di-n-butyl phthalate,DBP)和邻苯二甲酸二辛酯(di-2-ethylhexyl phthalate,DEHP)基质固相分散处理和高效液相色谱测定方法。蔬菜样品经弗罗里硅土和石墨化碳黑研磨均匀后,用乙酸乙酯淋洗净化。结果表明:DBP和DEHP在0.1～10mg/L范围内具有良好的线性,样品的添加回收率在86.2%～91.4%,相对标准偏差2.9%～4.8%。该方法操作简便经济,分析速度快,可适用于大批量样品分析。     

固相萃取-高效液相色谱法测定红糖中有机酸

建立可同时测定红糖中酒石酸、丙酮酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸、没食子酸以及乌头酸含量的固相萃取-高效液相色谱法。结果发现当检测器为二极管阵列紫外-可见光检测器,检测波长210 nm,XBridge C8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为35℃,流动相为0.1%磷酸∶乙腈溶液=99∶1,流速为0.7 mL/min,红糖中的7种有机酸能在15 min内均达到基线分离。检测限分别在0.005 2 mg/kg～0.77 mg/kg之间,标准曲线相关系数为0.999 6～1.000,精密性试验相对标准偏差值为1.1%～3.0%,样品的回收率在82.1%～108.6%之间。由此可见,此方法适用于快速测定红糖中7种有机酸含量。     

基质固相分散-高效液相色谱法测定蜂蜜中10种磺胺类药物

目的 建立基质固相分散一高效液相色谱法测定蜂蜜中10种磺胺类药物残留量的方法,包括磺胺、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲噁唑和磺胺二甲异噁唑.方法 蜂蜜样品与C,:固相吸附荆于玻璃研钵中研磨均匀,得半干状混合物,装入空的固相萃取管中,盖上一层滤纸,以1+3二氯甲烷-乙酸乙酯(V/V)为洗脱剂洗脱,洗脱液经氮气吹干,用流动相溶解残渣,经0.45 μtm滤膜过滤,Agilent TC-C_18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,高效液相色谱法测定.结果 10种磺胺类药物的线性范围为0.10～10.00 mg/L,相关系数r > 0.999,样品加标回收率60.0%～109.3%,相对标准偏差小于10%,方法检出限0.016-0.025 mg/L,样品中磺胺类检出限为0.050～0.079 mg/kg.     

基质固相分散—高效液相色谱法测定蜂蜜中三种酚类化合物

采用基质固相分散技术处理样品、反相高效液相色谱法同时测定蜂蜜中三种酚类化合物.Diamonsil C18柱,甲醇-水(体积比为45:55)流动相,检测波长275 nm.在0.04 mg/L～16.3 mg/L范围内3组分线性关系良好.方法检出限分别为0.05 mg/kg～0.06 mg/kg.回收率范围:86.88%～90.88%.相对标准偏差分别为2.25%、2.31%、2.48%.     

基质分散固相萃取-高效液相色谱法测定水果中的异菌脲残留量

以PSA(乙二胺基-N- 丙基硅烷)和ODS(十八烷基硅胶键合硅胶填料)为混合固相基质分散剂萃取净化,液相色谱柱分离,建立了水果中异菌脲残留量的测定方法。异菌脲在0.1～5.0μg/ml 的浓度范围内,峰面积和浓度的相关系数为0.9994。在香蕉、柑橘和芒果中分别添加0.5、1.0、2.0mg/kg 三个浓度异菌脲,回收率在82.70%～108.62% 之间,RSD 值在1.8%～5.3% 之间,方法的检出限为0.036mg/kg。此方法具有灵敏、准确、简便、重现性好等优点。     

基质固相分散-高效液相色谱法测定川味香肠中的苏丹红染料

建立了川味香肠中苏丹红I～IV的基质固相分散（MSPD）-高效液相色谱（HPLC）分析方法。样品以无水硫酸钠作为分散基体,研磨均匀后与中性氧化铝同时装柱,正己烷淋洗净化,以丙酮-正己烷（5∶95,V/V）溶液洗脱。用InertsilODS-spC18柱（4.6mm×250mm,5μm）进行分离,流动相A为含0.1%甲酸的甲醇,流动相B为0.02mol/L的乙酸铵溶液（A∶B=85∶15,V/V）,等度洗脱,柱温40℃。二极管阵列检测器检测,检测波长为490nm,利用保留时间和光谱图定性,外标法定量。4种苏丹红染料在0.10～50.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999,苏丹红I、II、III、IV的检出限（LOD）分别为0.008～0.011mg/kg（信噪比S/N=3）。在添加浓度为5.0～25.0mg/kg范围内平均回收率达85.54%～94.66%,相对标准偏差（RSD）为0.87%～4.23%（n=6）。      

基质固相分散-高效液相色谱法测定川味香肠中的苏丹红染料

建立了川味香肠中苏丹红I～IV的基质固相分散(MSPD)-高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品以无水硫酸钠作为分散基体,研磨均匀后与中性氧化铝同时装柱,正己烷淋洗净化,以丙酮-正己烷(5∶95,V/V)溶液洗脱。用InertsilODS-spC18柱(4.6mm×250mm,5μm)进行分离,流动相A为含0.1%甲酸的甲醇,流动相B为0.02mol/L的乙酸铵溶液(A∶B=85∶15,V/V),等度洗脱,柱温40℃。二极管阵列检测器检测,检测波长为490nm,利用保留时间和光谱图定性,外标法定量。4种苏丹红染料在0.10～50.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999,苏丹红I、II、III、IV的检出限(LOD)分别为0.008～0.011mg/kg(信噪比S/N=3)。在添加浓度为5.0～25.0mg/kg范围内平均回收率达85.54%～94.66%,相对标准偏差(RSD)为0.87%～4.23%(n=6)。     

多壁碳纳米管基质固相分散-高效液相色谱测定牛奶中6种四环素

以多壁碳纳米管为吸附材料,建立基质固相分散萃取高效液相色谱法测定牛奶中6种四环素。将多壁碳纳米管、EDTA、草酸和样品研磨混匀装柱,经含甲酸的甲醇洗脱后HPLC多波长紫外检测。6种四环素的检出限0.01～0.03μg/mL,回收率78.7%～105.2%,相对标准偏差小于12%。多壁碳纳米管基质固相分散萃取牛奶中四环素的回收率优于C18,可推广到食品等复杂样品中其他农兽药多残留分析。     

基质固相分散-高效液相色谱法测定食物中痕量异丙威和溴氰菊酯

本文研究了应用基质固相分散(MSPD)处理复杂样品技术与高效液相色谱法相结合测定食物中痕量异丙威和溴氰菊酯残留物的新方法。介绍了MSPD技术进行前处理的实验条件并讨论了与传统残留分析的区别。本文将MSPD技术用于水果、粮食等食物中异丙威和溴氰菊酯残留物的高效液相色谱分析,并对定量检测条件作了详细的研究。     

固相分散萃取-液相色谱法测定豆沙中的富马酸二甲酯

采用固相分散萃取技术对豆沙样品进行预处理,用高效液相色谱法测定其中的富马酸二甲酯。Diamonsil C18色谱柱,柱温25℃,甲醇-水（体积比为55∶45）作流动相,流速1.0mL/min,检测波长220nm。富马酸二甲酯在0.136μg/mL～33.5μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9998,方法检出限0.82μg/g,平均回收率82.5%,相对标准偏差为3.3%。市售豆沙馅中未检出富马酸二甲酯。     

基质分散固相萃取-高效液相色谱-可变波长检测法测定新鲜牛奶中8种抗生素

摘要：目的 建立基于基质分散固相萃取-高效液相色谱的新鲜牛奶中氯霉素、呋喃唑酮、甲硝唑、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺-5-甲氧嘧啶、磺胺甲基异恶唑、磺胺二甲氧嘧啶8种抗生素的分析方法。方法 采用0.5%乙酸乙腈对新鲜牛奶中的8种抗生素进行提取,提取液用C18粉末和乙二胺-N-丙基甲硅烷(primary secondary amine, PSA)粉末基质分散固相萃取,以乙酸酸化的乙腈溶液(pH=3.0)和0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH=3.0)为流动相,Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm, 5 μm)色谱柱,梯度淋洗分离,多波长检测定量。结果 8种抗生素在1.0~100.0 μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.99904~1.00000;对新鲜牛奶进行3个水平(5、20、50 μg/kg)的加标回收实验,其回收率为84%~101%,相对标准偏差为2.4%~10.7%;检出限为0.18~0.41 μg/kg,定量限为0.63~1.23 μg/kg。结论 本方法适用于新鲜牛奶或液态奶中抗生素的检测,其前处理方法简便、回收率高、灵敏度高,能够满足实验要求。     

Determination of pyrethroids in porcine tissues by matrix solid-phase dispersion extraction and high-performance liquid chromatography

An effective matrix solid-phase dispersion (MSPD) extraction for determination of two pyrethroids (cypermethrin and deltamethrin) in porcine tissues (liver, muscle, heart and kidney) is described. A neutral alumina-based MPSD column was used for extraction of analytes. The high-performance liquid chromatography and ultraviolet detector was applied using a reverse-phase C₁₈ column and acetonitrile-water (85:15, v/v) was used as mobile phase. The good linear fit curve ranging from 0.05 to 50 μg mL⁻¹ for cypermethrin (CM) and deltamethrin (DM) was obtained with a regression coefficient (r) of 0.999. Recoveries at 0.2 and 0.5 μg g⁻¹ levels were between 83.5% and 109%. The limits of detection and quantification were: 0.01 and 0.026 μg g⁻¹ for CM, 0.017 and 0.056 μg g⁻¹ for DM, respectively. The proposed method was successfully applied to the determination of the pyrethroids in porcine tissues.     

基质固相分散萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测大米中27种农药残留量

目的建立基质固相分散萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(matrixsolidphasedispersive extraction-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, MSPD-UPLC-MS/MS)检测大米中27种农药残留的分析方法。方法以中性氧化铝为吸附剂, C18为固相萃取净化剂,以甲醇-二氯甲烷(2:1, V:V)为洗脱溶剂,提取液经UPLC-MS/MS分析。结果 27种化合物线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.2～4.0μg/kg,定量限为0.4～10.0μg/kg;加标回收率为76.7%～113.3%,相对标准偏差为1.7%～13.7%。结论该方法灵敏、准确,适合于大米样品中27种农药残留的定性和定量检测。     

高效液相色谱法测定北五味子有机酸含量

采用高效液相色谱法确定北五味子中主要有机酸,通过反相色谱法和离子排斥色谱法分离效果比较,选择阳离子交换色谱柱作为北五味子有机酸分析柱,确定北五味子中主要有机酸为苹果酸、柠檬酸、莽草酸,其中莽草酸在北五味子中首次发现。通过条件优化,确定离子排斥色谱分离有机酸的最佳条件为,色谱柱:阳离子交换色谱柱Shim-packSCR.102H（8.0mmi.d.×300mm）;流动相:0.1%磷酸水溶液;流速0.8mL/min,柱温45℃;进样量:10μL;检测波长:210nm。检测结果:北五味子鲜果中,柠檬酸含量为3.26%±0.06%,苹果酸为1.13%±0.04%,莽草酸为0.53%±0.01%。      

固相萃取柱高效液相色谱法检测粮食中玉米赤霉烯酮

建立固相萃取柱净化、高效液相色谱检测粮食中玉米赤霉烯酮方法。样品经乙腈—NaCl溶液(90:10,V/V)超声波提取,固相萃取柱净化,甲醇-水(70:30,V/V)为流动相,流速1 ml/min;荧光检测器检测,激发波长274 nm、发射波长440 nm;柱温30℃;进样量10μl。玉米赤霉烯酮浓度在10～600μg/L范围呈线性,线性回归方程为:Y=5.86 x+23.25,相关系数为0.9997;方法检出限为5μg/kg;3个不同水平加标平均回收率为80.4%～88.5%,相对标准偏差(RSD)为2.5%～5.4%。该法选择性高、净化效果好、操作简单、检测效果理想,适于大批量样品检测,有利于推广。     

固相萃取-高效液相色谱-荧光检测方便面中的苯并（a）芘

采用固相萃取-高效液相色谱-荧光法（HPLC-FLD）测定方便面中苯并（a）芘的含量。根据不同的食品材质对样品提取条件进行优化,采用HiCapt-Benzo苯并（a）芘专用固相萃取柱净化,反相C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱分离,外标法定量。苯并（a）芘在1.0～200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9998。本方法的定量限（S/N≥10）在方便面调料中的调味油酱料包为0.5μg/kg,在调味粉料包、菜肉包和面饼都为0.1μg/kg;添加浓度为1.0～20μg/kg时,回收率范围为78.1%～96.7%,相对标准偏差（RSD）0.97%～6.23%（n=6）。该方法前处理简单,分析周期短,具有良好的灵敏度和精密度,适用于方便面中苯并（a）芘的测定。      

基于新型立体结构的色谱固定相的高效液相色谱法检测分离7种有机酸

目的制备新型立体结构色谱固定相并开发新的高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)分离7种有机酸的方法。方法采用新型立体结构固定相对7种有机酸进行分离,以5%甲醇-95%10 mmol/L甲酸铵(pH=3.0)水溶液作为流动相进行等度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温:40℃;紫外检测波长:220 nm;进样体积:10μL,采用HPLC进行检测。结果制备了新型立体结构固定相,具有与常规C_(18)固定相相似的疏水作用,8 min内完全分离7种有机酸,且分离效果较好。结论本方法具有保留增强、快速及分离效果好等优势,可用于多种有机酸的分离测定。