非均相固体碱催化棉籽油制备生物柴油及其性能

采用浸渍法制备了Cs2O/La2O3固体碱催化剂,并将其用于棉籽油与甲醇酯交换制备生物柴油的反应。考察了催化剂载体、Cs2O负载量、焙烧温度对催化剂活性的影响。结果表明：采用La2O3作为载体,Cs2O负载量20%（Cs2O与载体的质量比）,焙烧温度600℃,制备得到的Cs2O/La2O3固体碱催化剂用于酯交换反应时具有良好的催化活性。在反应温度65℃,醇油摩尔比12∶1,固体碱催化剂用量为油质量的3%,反应3 h产物中棉籽油甲酯含量达到98.8%。     

响应面法优化固定化脂肪酶催化棉籽油转化生物柴油的研究

利用响应面法对固定化脂肪酶催化棉籽油合成生物柴油的条件进行优化。以脂肪酸甲酯转化率为指标,考察了固定化脂肪酶用量（占棉籽油质量）、甲醇与棉籽油摩尔比、叔丁醇与棉籽油体积比、反应温度和反应时间对转化率的影响,确定最佳反应条件为：反应时间19.128 h,反应温度37.801℃,固定化脂肪酶用量12.070%,甲醇与棉籽油摩尔比4.949,叔丁醇与棉籽油体积比0.323。验证实验结果表明,转化率达到92.9%,与响应面法预测值94.3%的吻合程度较高。     

负载型氧化钙固体碱催化剂用于棉籽油制备生物柴油的研究

以不同前躯体为原料,通过高温煅烧得到负载型固体碱催化剂（CaO／γ-Al2O3）。考察了以不同前躯体制得的催化剂在生物柴油制备中的反应特点,研究了活性组分负载量、催化剂煅烧温度、醇油摩尔比、催化剂用量及反应时间对棉籽油转化率的影响。结果表明：以Ca（AC）2及CaCl2和Na2CO3的反应产物CaCO3两种前躯体制备的CaO／γ—Al2O3催化剂具有较高的酯交换反应活性,是制备生物柴油的良好非均相催化剂。     

负载型氧化钙固体碱催化剂用于棉籽油制备生物柴油的研究

以不同前躯体为原料,通过高温煅烧得到负载型固体碱催化剂（CaO／γ-Al2O3）。考察了以不同前躯体制得的催化剂在生物柴油制备中的反应特点,研究了活性组分负载量、催化剂煅烧温度、醇油摩尔比、催化剂用量及反应时间对棉籽油转化率的影响。结果表明：以Ca（AC）2及CaCl2和Na2CO3的反应产物CaCO3两种前躯体制备的CaO／γ—Al2O3催化剂具有较高的酯交换反应活性,是制备生物柴油的良好非均相催化剂。     

响应面法优化餐饮废油制备生物柴油的研究

以餐饮废油为原料,采用超声辅助碱催化法制备生物柴油,通过响应面试验探讨了温度、催化剂用量、醇油比对生物柴油转化率的影响,得到最佳制备工艺条件为:在超声功率50 W、频率28 Hz的条件下,温度62.47 ℃,催化剂用量0.98％,反应时间30 min,醇油比7∶1(质量比).在此条件下,生物柴油转化率为90.26％.     

微波-固体酸催化棉籽油制备生物柴油的研究

探讨了微波辅助条件下采用新型固体酸S2082-/Al2O3-ZrO2-La2O3替代传统的液体酸、碱催化剂,催化棉籽油与甲醇进行酯交换反应制备生物柴油。考察了微波功率、固体酸催化剂用量、醇油摩尔比、反应温度等因素对产物中甲酯含量的影响。结果表明,在微波辅助下,固体酸催化剂对棉籽油酯交换具有较好的催化活性和稳定性,产物与催化剂易于分离。在微波功率300W,反应温度120℃,醇油摩尔比12：1,固体酸催化剂用量为油质量的3%条件下,反应1.5h产物中棉籽油甲酯含量达到95.2%,催化剂重复使用10次甲酯含量维持在90%左右,表明催化剂具有较高的催化活性和稳定性。     

棉籽油制备生物柴油技术研究

以棉籽油与甲醇为原料，在催化NaOH存在下，通过酯交换反应制得脂肪酸甲酯，考察了反应条件如醇油摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间以及原料含水量等的变化对产率的影响，得到棉籽油酯交换反应的最佳反应条件为醇油物质的量比6：1，催化剂用量1．1％，反应温度45℃，反应时间55min。生物柴油的酯交换反应须严格控制原料中的水分。     

钙基固体碱法制备生物柴油工艺的研究

研究了钙基负载型固体碱制备生物柴油的酯交换反应,通过正交试验得出菜籽油制备生物柴油的最佳工艺条件为:反应温度70 ℃、反应时间6 h、催化剂用量4%,醇油摩尔比8∶1,在最优条件下,生物柴油转化率97.62%.     

固体碱催化制备生物柴油的气相色谱分析法

建立了气相色谱法测定固体碱硅酸钠制备的生物柴油中多种脂肪酸甲酯的方法,确立了最佳分析条件。采用PEG-20M弹性石英毛细管色谱柱,FID检测器,以邻苯二甲酸二乙酯为内标,恒温测定生物柴油中棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯和亚油酸甲酯的含量。结果表明．棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯和亚油酸甲酯分别在0．75～15mg／mL、0．75～15mg／mL、0．9～18mg／mL、1．3～26mg／mL浓度范围内呈良好的线性关系（R〉0．9909）,回收率为96．01％～102．51％（n=5）,精密度试验RSD=I．34％～2．51％。该方法准确可靠、快速简便、重现性好。     

固体碱催化制备生物柴油的气相色谱分析法

建立了气相色谱法测定固体碱硅酸钠制备的生物柴油中多种脂肪酸甲酯的方法,确立了最佳分析条件。采用PEG-20M弹性石英毛细管色谱柱,FID检测器,以邻苯二甲酸二乙酯为内标,恒温测定生物柴油中棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯和亚油酸甲酯的含量。结果表明．棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯和亚油酸甲酯分别在0．75～15mg／mL、0．75～15mg／mL、0．9～18mg／mL、1．3～26mg／mL浓度范围内呈良好的线性关系（R〉0．9909）,回收率为96．01％～102．51％（n=5）,精密度试验RSD=I．34％～2．51％。该方法准确可靠、快速简便、重现性好。     

固体碱CaO催化橡胶籽油制备生物柴油的研究

研究了固体碱CaO催化橡胶籽油与甲醇进行酯交换反应制备生物柴油的工艺条件。结果表明,焙烧温度为800℃,焙烧时间为2 h时,由CaCO3分解制得的CaO具有最高的反应活性。以此CaO为催化剂制备橡胶籽油生物柴油的最佳工艺条件为:催化剂CaO用量为油质量的1.5%,反应温度65℃,醇油摩尔比为15∶1,反应时间6 h。在此反应条件下,橡胶籽油生物柴油转化率为90.70%。     

杂多酸离子液体催化棉籽油制备生物柴油研究

制备了5种杂多酸离子液体催化剂[TEA-PS]_XH_3-XPW₁₂O₄₀(X=1,1.5,2,2.5,3),用于催化棉籽油酯交换制备生物柴油研究,其中杂多酸离子液体[TEA-PS]_1.5H_1.5PW₁₂O₄₀的催化活性最高。以杂多酸离子液体[TEA-PS]_1.5H_1.5PW₁₂O₄₀为催化剂,研究了甲醇与棉籽油摩尔比、催化剂[TEA-PS]_1.5H_1.5PW₁₂O₄₀用量、反应温度和反应时间对甲醇与棉籽油酯交换反应的影响。结果表明:当甲醇与棉籽油摩尔比为12∶1、催化剂[TEA-PS]_1.5H_1.5PW₁₂O₄₀用量为棉籽油质量的5%、反应温度80℃、反应时间6 h时,生物柴油收率最高,达95.3%;同时,催化剂[TEA-PS]_1.5H_1.5PW₁₂O₄₀重复使用6次后,生物柴油收率仍高于92%。     

生物酶催化废白土油制备生物柴油的工艺研究

研究生物酶催化废白土油与甲醇酯交换制备生物柴油的最佳工艺条件。通过对比相当用量的Lipozyme TL IM和Novozyme 435的催化效果,筛选出Lipozyme TL IM为适宜的酶;在此基础上,以醇油摩尔比、生物酶添加量、反应温度、反应时间为自变量,生物柴油得率为响应值,进行酯交换制备生物柴油的响应面优化实验。结果表明,酯交换反应最佳条件为：醇油摩尔比4∶1,Lipozyme TL IM添加量10%(以废白土油质量计),反应温度35℃,反应时间15 h;在此条件下,生物柴油得率为95.9%,所得生物柴油非常接近0#柴油的质量标准。     

响应面法优化风味蛋白酶水解棉籽蛋白工艺

采用风味蛋白酶对棉籽蛋白进行水解,研究酶与底物浓度比（E/S）、时间、pH和温度变化对酶解过程的影响。在单因素实验分析基础上,以水解度（DH）为评价指标,采用Box-Benhnken响应面分析法,设计了三因素三水平的实验优化棉籽蛋白质的水解条件。实验结果表明,当E/S为6000U/g,最优水解条件为:温度50℃、水解pH为7.45、水解时间4.14h,在此水解条件下,水解度可达到59.01%±0.81%。      

应用响应面法优化棕榈酸制备生物柴油及其动力学研究

以甘氨酸部分改性磷钨酸([GlyH]1.0H2.0PW12O40)为催化剂,选取酸醇摩尔比、催化剂量和反应时间3个因素进行中心组合设计,运用响应面法对棕榈酸酯化制备生物柴油工艺参数进行优化.优化所得最佳工艺条件为:醇酸摩尔比12.4∶1,催化剂量为棕榈酸质量的6.7％,反应时间3.1 h,反应温度368 K,此条件下生...     

响应面法优化连续超临界甲醇制备生物柴油的研究

以大豆油为原料,采用三因素三水平组合设计的响应面法优化了连续反应器中超临界条件下制备生物柴油的工艺条件.研究了反应温度、醇油摩尔比、反应时间以及它们的交互作用对生物柴油产率的影响,并得到了制备生物柴油的最佳反应条件,即反应温度为342℃,醇油摩尔比为15∶1,反应时间为45.4 min,最佳条件下生物柴油的产率高达98.74％.不同原料的反应结果进一步验证了所优化的工艺条件,表明该方法可广泛适用于不同原料.     

响应面法优化核桃油复合抗氧化剂的研究

以过氧化值为评价指标,采用Schaal烘箱法研究了几种不同抗氧化剂及增效剂对核桃油的抗氧化效果。结果表明:单一抗氧化剂TBHQ的抗氧化效果最好,在60℃烘箱中核桃油保质期为96 h;复合抗氧化剂试验组的过氧化值均低于空白对照的,其中TBHQ和BHT复合使用抗氧化效果较好,在60℃烘箱中核桃油保质期为192 h;柠檬酸和抗坏血酸均能显著提高复合抗氧化剂TBHQ和BHT的抗氧化作用,添加0. 010%柠檬酸的核桃油保质期为312 h,添加0. 010%和0. 012%抗坏血酸的核桃油保质期为288 h;响应面分析试验筛选出抗氧化效果最优组合为0. 017%复合抗氧化剂(TBHQ与BHT质量比1∶1)+0. 012%柠檬酸+0. 010%抗坏血酸,在20℃下核桃油的理论货架期可延长至288 d。     

Production of lipase‐catalyzed solid fat from mustard oil and palm stearin with linoleic acid by response surface methodology

BACKGROUND: Solid fat was produced from mustard oil and palm stearin through lipase‐catalyzed reaction, in which linoleic acid was intentionally incorporated. For optimizing the reaction condition of melting point and ω6/ω3 fatty acids, response surface methodology (RSM) was employed with three reaction variables such as substrate mole ratio of mustard oil (MO) to palm stearin (PS) (X₁), reaction temperature (X₂) and reaction time (X₃). RESULTS: The predictive model for melting point of solid fat was adequate and reproducible due to no significant lack of fit (P = 0.0764), P‐value (0.0037) of the model, and satisfactory level of coefficient of determination (R² = 0.92). For the ω6/ω3 ratio model, R² and P‐value were 0.89 and 0.0132, respectively, but lack of fit was significant (P = 0.0389). The melting point of the produced solid fat was affected by substrate mole ratio, whereas reaction temperature and time had no significant effect. The ω6/ω3 ratio of solid fat was influenced by substrate mole ratio and reaction temperature but not by reaction time. Based on ridge analysis, lower ω6/ω3 ratio was predicted by decreasing substrate mole ratio and reaction time, and by increasing reaction temperature. CONCLUSIONS: For producing solid fat with a specific melting point of 34.57 °C, a combination of 1:2 (X₁), 65.17 °C (X₂) and 21.46 h (X₃) was optimized, and the optimization was confirmed under the same reaction conditions. The solid fat contained palmitic (37.8%), linoleic (24.8%), oleic (21.3%), and erucic acid (9.7%), and its solid fat content was 30.3% and 10.3% at 20 and 30 °C, respectively. Copyright © 2009 Society of Chemical Industry