深圳市区食用植物油中 3-氯丙醇酯的污染情况分析

目的建立食用植物油中3-氯丙醇酯(3-MCPD ester)的气相色谱-质谱联用法(gas chromatographymass spectrometry,GC-MS),并对93份深圳市售食用植物油中3-氯丙醇酯的含量进行调查。方法称取0.1 g样品,用1 m L甲醇钠甲醇溶液(0.25 mol/L)将脂肪中的3-氯丙醇酯水解成3-氯丙醇(3-MCPD),用硅藻土小柱净化后,七氟丁酰基咪唑进行衍生处理,用气相色谱-质谱联用法检测3-氯丙醇酯含量,采用内标法定量。结果 3-氯丙醇酯在250~5000μg/kg范围内线性良好(r0.999),3个浓度水平下加标回收率为78.5%~99.8%,相对标准偏差为2.5%~6.0%。93份食用植物油样品中,检出率28%,3-氯丙醇酯含量为0~73.70 mg/kg。结论深圳市成年人群食用植物油平均3-氯丙醇酯的摄入较为安全。     

食用植物油中氯丙醇酯检测方法研究进展

脂肪酸氯丙醇酯是食用植物油加工过程中形成的一类污染物,进入人体胃肠道后在脂酶作用下可水解释放出具有潜在致癌性的氯丙醇类物质,食用油中氯丙醇酯污染已成为新出现的热点食品安全问题之一。建立准确、可靠、高灵敏的检测食用油中氯丙醇酯含量的方法具有重要的现实意义。目前氯丙醇酯的检测方法有直接法和间接法两种,直接法不破坏氯丙醇酯结构直接检测,间接法将氯丙醇酯转化为游离氯丙醇,以测得的氯丙醇含量反推计算出样品中氯丙醇酯的含量。本文综述了近年来国内外氯丙醇酯检测技术的研究概况,对各种检测方法的基本原理、操作步骤、仪器条件及各自的优缺点进行了比较分析,最后展望了氯丙醇酯检测方法的发展趋势和检测结果的应用。     

河北省部分地区食用植物油中3-氯丙醇酯的污染水平研究

目的调查河北省部分地区市售食用植物油中3-氯丙醇酯的污染情况。方法称叐0.1 g植物油样品,用0.5 mol/L甲醇钠溶液将脂肪中的3-氯丙醇酯水解成游离的3-氯丙醇,用硅藻土小柱净化后,丂氟丁酰基咪唑迚行衍生化处理,气相色谱-质谱联用法检测3-氯丙醇酯含量,同位素内标法定量。结果测得市售的32份植物油样品中,全部检出含有3-氯丙醇酯,检出范围0.15～1.32 mg/kg, 3-氯丙醇酯平均值为0.47 mg/kg。结论食用植物油中3-氯丙醇酯污染问题必须引起持续关注,其中菜籽油和花生油污染问题较为突出,因此有必要加大监测力度,以获叐更多数据,制定限量标准,保障食品安全。     

气相色谱法检测植物油中3-氯丙醇酯

目的建立气相色谱(GC)检测植物油中3-氯-1,2-丙二醇酯(3-氯丙醇酯,3-MCPD酯)含量的方法。方法不同浓度的3-MCPD标准溶液中加入苯硼酸(PBA)进行衍生化反应,正己烷萃取,进气相色谱检测,由3-MCPD的量和峰面积对应关系做标准曲线。测定4种食用油中3-MCPD酯含量。结果该法线性相关性良好,最低检出限0.025 mg/kg,定量限0.086 mg/kg。线性范围0.1~0.8 mg,回收率在79%~108%之间,精密度试验相对标准偏差(RSD)均小于5。市场上4种植物油中3-氯丙醇酯含量由低到高依次为花生油、大豆油、棕搁油、菜籽油,其3-MCPD酯的含量范围是3020~51520μg/kg。结论该分析方法操作简单,灵敏度高,能满足一般油脂中3-MCPD酯检测的要求。     

食用植物油中脂肪酸氯丙醇酯形成机制的研究进展

脂肪酸氯丙醇酯的污染是近年来国际上新出现的热点食品安全问题之一,尤其是脂肪酸3-氯-1,2-丙二醇酯（3-chlorine-1,2-propylene glycol ester,3-MCPD酯）污染问题更为突出。研究表明,食用植物油中3-MCPD酯主要形成于精炼过程,而未精炼的食用植物油几乎不含3-MCPD酯。欧盟国家已对食用植物油中3-MCPD酯的形成机制开展了相关研究。本文主要对食用植物油种类、可能的前体物质、精炼工艺与3-MCPD酯形成的关系加以综述。     

气相色谱-质谱法测定食用植物油中3-氯丙醇酯的不确定评估

目的评估气相色谱-质谱法面积比法测定食用植物油中3-氯丙醇酯的不确定度。方法根据JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定和表示》,不确定度的主要来源为标准品、检测仪器和样品等参数,同时对各不确定度分量进行合成和扩展。结果当取样量为0.0100 g,k=2(95%置信度),测得的食用植物油中3-氯丙醇酯含量为(6.04?0.10)mg/kg。结论本方法可为评定食用植物油中3-MCPD酯含量的测量结果和方法的可靠性提供科学依据。     

食用油中3-氯丙醇酯的研究进展

氯丙醇酯污染是近年来国际上出现的食品安全热点问题之一,尤其是3-氯丙醇酯污染更为突出,各种食用油或油脂食品中都含有一定量的3-氯丙醇酯。总结了国内外对3-氯丙醇酯的研究现状,介绍了3-氯丙醇酯来源、毒理和安全性、可能的形成机制、检测方法、污染水平、控制措施和精炼过程中形成的影响因素等方面的内容,并提出了目前急需解决的问题。旨在推动我国油脂食品行业的健康发展。     

我国市售食用植物油中脂肪酸氯丙醇酯的污染调查

食用油脂中的脂肪酸氯丙醇酯(简称氯丙酯)是近年来国际关注的新的食品污染物,本研究调查了我国市售食用植物油中氯丙酯的污染情况.在全国多个大型连锁超市采集大豆油、茶籽油、花生油等11种共143份食用植物油.样品经碱水解后,以硅藻土基质分散固相萃取法净化,样液经衍生后采用气相色谱/质谱联用法(GC/MS)检测,以稳定性同位素内标法对3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯)进行定量.调查发现,11类食用植物油中3-MCPD酯和2-MCPD酯的检出率分别为74.8％和49.7％,含量分别在0.064(最低检出限,LOD)～5.96 mg/kg和0.072 (LOD) ～ 3.43 mg/kg(分别以游离形式的3-MCPD和2-MCPD计)之间;茶籽油和芝麻油污染问题较为突出,其3-MCPD酯含量的中位数分别为1.63、0.60 mg/kg.样品中2-MCPD酯与3-MCPD酯的含量之间存在线性相关,相关系数为0.899.     

气相色谱-质谱法测定食用植物油中氯丙醇酯的含量方法验证研究

目的建立一种同时测定食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)、1,3-二氯-2-丙醇脂肪酸酯(1,3-DCP酯)和2,3-二氯-1-丙醇脂肪酸酯(2,3-DCP酯)含量的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。方法植物油样品经叔丁基甲基醚-乙酸乙酯溶液(8∶2,V/V)溶解,在甲醇钠-甲醇溶液中发生酯键断裂反应,用冰乙酸中和正己烷去脂,经硅藻土小柱净化,七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生,以GC-MS法测定,采用同位素内标进行定量。结果经5家检验机构验证,4种氯丙醇酯(以对应的氯丙醇计)在0.02~0.4 mg/L范围内线性良好,相关系数r~2均大于0.999,在0.2~2.0 mg/kg水平的加标回收率在78.5%~109.8%之间,RSD为2.2%~18.8%,检出限均为0.1 mg/kg。结论 2014年英国FAPAS分析实验室能力验证和5家机构协同验证的结果证实,该方法线性良好,准确度、精密度高,检测成本较低,适用于食用植物油中氯丙醇酯的检测。     

河南省市售食用植物油中氯丙醇酯污染状况分析

旨在为河南省食品安全风险监测提供参考,对河南省市售的205份食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯)的污染状况进行调查分析。结果显示：205份食用植物油中,3-MCPD酯污染水平高于2-MCPD酯,其中3-MCPD酯检出率为79.0%,均值为1.83 mg/kg,中位值为1.30 mg/kg;大豆油的3-MCPD酯检出率最高,为93.3%,中位值为1.72 mg/kg,其次是花生油,检出率为89.2%,中位值为1.06 mg/kg,橄榄油的3-MCPD酯和2-MCPD酯污染水平最低;2021年食用植物油中3-MCPD酯、2-MCPD酯检出率均高于2020年;城市、农村人群经由食用植物油摄入3-MCPD酯健康风险较低。不同食用植物油氯丙醇酯的污染水平差别较大,虽然居民经食用植物油摄入3-MCPD酯健康风险较低,但需要继续加强监测。     

食用植物油中生育酚和生育三烯酚检测方法的研究进展

维生素E是食用植物油中天然存在的抗氧化剂,主要包括α-、β-、γ-、δ-生育酚和相应的生育三烯酚等8种化合物。食用植物油中生育酚和生育三烯酚的组成及含量信息不仅可反映食用植物油的品质,还可用于鉴别其真伪。因此,建立食用植物油中生育酚和生育三烯酚的检测方法具有十分重要的意义。本文对食用植物油中生育酚和生育三烯酚检测方法的研究现状进行了综述,重点介绍了溶剂稀释、皂化和固相萃取等样品前处理技术,以及液相色谱、气相色谱和非水毛细管电泳等分析方法在食用植物油中维生素E测定中的应用。     

液相色谱-质谱法测定食用植物油中缩水甘油酯的含量

采用液相色谱-质谱法检测食用油脂中缩水甘油酯的含量,以AOCS方法为基础,优化了前处理条件和流动相梯度洗脱程序。方法的缩水甘油酯回收率为92.42%¹09.20%,相对标准偏差RSD为4.01%⁷.52%,五种缩水甘油酯的最低检出限在9³0μg/kg之间。本方法灵敏度高,重复性好,能够满足实际工作中油脂中缩水甘油酯含量分析的需要。      

A new,direct analytical method using LC-MS/MS for fatty acid esters of 3-chloro-1,2-propanediol (3-MCPD esters) in edible oils

A new, direct analytical method for the determination of 3-chloro-1,2-propanediol fatty acid esters (3-MCPD esters) was developed. The targeted 3-MCPD esters included five types of monoester and 20 types of diester. Samples (oils and fats) were dissolved in a mixture of tert-butyl methyl ether and ethyl acetate (4:1), purified using two solid-phase extraction (SPE) cartridges (C₁₈ and silica), then analysed by liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). Five monoesters and five diesters with the same fatty acid group could be separated and quantified. Pairs of 3-MCPD diesters carrying the same two different fatty acid groups, but at reversed positions (sn-1 and sn-2), could not be separated and so were expressed as a sum of both compounds. The limits of quantification (LOQs) were estimated to be between 0.02 to 0.08?mg?kg^?1, depending on the types of 3-MCPD ester. Repeatability expressed as relative standard deviation (RSD_r%) varied from 5.5% to 25.5%. The new method was shown to be applicable to various commercial edible oils and showed levels of 3-MCPD esters varying from 0.58 to 25.35?mg?kg^?1. The levels of mono- and diesters ranged from 0.10 to 0.69?mg?kg^?1 and from 0.06 to 16?mg?kg^?1, respectively.     

气相色谱-负化学离子源-质谱测定食用植物油中 3-氯丙醇酯的含量

目的建立气相色谱-负化学离子源-质谱法(gas chromatography-negative chemical ionization-mass spectrometry,GC-NCI-MS)测定植物油中3-氯丙醇酯(3-MCPDE)含量的方法。方法植物油样品经甲醇钠-甲醇水解,硅藻土固相萃取小柱净化,七氟丁酰咪唑衍生化后采用GC-NCI-MS在离子监测模式下对植物油中3-MCPDE的含量进行测定和分析,测定结果均以游离态的3-MCPD计,内标法定量。结果 3-MCPD在0.5~50μg/L质量浓度范围内线性良好(r=0.9999),定量限为0.01 mg/kg,在0.10、0.50和1.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为79.5%~81.7%,相对标准偏差为6.0%~9.2%。结论该方法准确度和精密度良好,灵敏度高,可用于食用植物油中3-MCPDE的含量测定。     

食用油脂过氧化值分析检测方法研究进展

该文简要介绍食用油脂氧化过程、机理与产物,系统综述目前食用油脂过氧化值测定技术与方法,如:化学法、物理法及电分析法等研究现状、优势与存在问题;最后简述食用油过氧化值测定技术与方法发展趋势。     

The composition and concentration of n-alkanes in retail samples of edible oils

Abstract : A range of edible oils were purchased from a variety of retail outlets and analysed for their n-alkane (Σ33/15) content. The concentrations ranged from 7 to 166 mg kg^?1, the lowest being walnut oil and the highest sunflower oil. n-Alkanes with chain lengths of C₂₇, C₂₉ and C₃₁ predominated in all of the plant oils except olive oil where C₂₃, C₂₅ and C₂₇ were the most significant. The results of this pilot survey suggest that the n-alkanes are indigenous and that their composition may be useful in characterising a specific plant seed oil. Two of the 42 samples analysed showed markedly different alkane patterns in which profiles similar to petroleum-based sources dominated the contribution from odd carbon n-alkanes typical of seed oils.     

GC - MS定性分析食用油中的缩水甘油酯有害物

采用气相色谱-质谱( GC - MS)对国内多种食用油中的缩水甘油酯(GEs)进行了分析,确定了7种常见的缩水甘油酯.结果表明:不同食用油中普遍存在着含量相当的GEs,且GEs的相对组成与食用油中脂肪酸组成有一定的相关性.