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建立测定广西野生酸荔枝核中β-谷甾醇含量的方法。采用C18-Inertsil-ODS-3(4. 6 nm×250 nm,5μm),以乙腈-甲醇-异丙醇(90∶9∶1)为流动相,流速1. 0 m L/min,柱温25℃,检测波长为205 nm。回归方程为Y=-0. 30767+10. 70741X,β-谷甾醇在7. 28~36. 4μg/m L范围内和峰面积呈良好线性关系,线性相关系数为0. 9999。稳定性实验测定了0~8 h(n=5)测得酸荔枝核提取物中β-谷甾醇含量的是0. 01843%,RSD小于1%。本方法简便可靠,重复性和定性好,可对广西野生酸荔枝核提取物中β-谷甾醇含量进行测定。 相似文献
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阳离子双酯表面活性剂氯化2,3-二(硬脂酰氧基)丙基三甲基铵的合成 总被引:11,自引:0,他引:11
以自制的阳离子单酯表面活性剂氯化2-羟基-3-硬脂酰氧基丙基三甲基铵(CMESA)和硬脂酰氯为原料,经一步反应合成了阳离子双酯表面活性剂氯化2,3-二(硬脂酰氧基)丙基三甲基铵(CDESA)。研究了反应介质、反应时间和缚酸剂吡啶的用量对生成物CDESA收率的影响,通过元素分析、官能团分析和红外光谱确证其化学结构,最佳合成条件为:n(CMESA)∶n(硬脂酰氯)∶n(吡啶)=1∶1∶1,1,4-二氧六环为反应介质,回流加热反应3h,CDESA收率为93.1%。 相似文献
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建立药用合成聚异戊二烯橡胶中非法添加天然橡胶的测定方法。方法:气相色谱法测β-谷甾醇,色谱柱(DB-550m×0.32 mm×0.52μm);柱温120℃保持2min,以30℃·min-1升至300℃,维持28min;进样口温度280℃;检测器温度300℃;分流比5∶1;进样量1μL;载气为N2,流速为2mL·min~(-1)。结果:β-谷甾醇在0.06~0.97mg·mL~(-1)(r~2=0.9997)范围内呈良好线性关系,平均加样回收率为99.4%(n=9)。结论:天然橡胶中含β-谷甾醇而药用合成聚异戊二烯橡胶中不含有。通过气相色谱法测定β-谷甾醇可以准确测定药用合成聚异戊二烯橡胶中是否掺入天然橡胶。 相似文献
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以尿素为催化剂,采用乙酸酐和β-萘酚合成乙酸-β-萘酯.乙酸-β-萘酯合成的最佳工艺条件为:n(乙酸酐)∶n(β-萘酚)为1.2∶1,催化剂尿素用量占β-萘酚物质的量的10%,反应温度80℃,反应时间40 min,此条件下,收率达95.7%,催化剂可重复使用4次以上. 相似文献
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以3,5-二甲基吡啶为原料,用高锰酸钾选择性氧化,合成抗过敏性药物卢帕他定中间体5-甲基烟酸。经正交化试验,其合成最佳工艺是:n(3,5-二甲基吡啶)∶n(KM nO4)=1∶1.8,反应温度45℃,反应时间3h。反应收率62%,HPLC大于99%,产物经IR表征。 相似文献
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羧酸糠醇酯的合成研究 总被引:3,自引:0,他引:3
以糠醇和酰氯为原料 ,六氢吡啶为催化剂 ,氧化钙为缚酸剂合成了辛酸糠醇酯 ,并考察了反应物的配料比 ,溶剂、缚酸剂、催化剂的用量等因素对辛酸糠醇酯合成反应的影响。经单因素试验确定的最佳反应条件为 :n(糠醇 )∶n(辛酰氯 ) =1 .4∶ 1 .0 ;n(六氢吡啶 )∶n( Ca O)∶ n(辛酰氯 ) =0 .1∶ 1 .6∶ 1 .0 ,溶剂苯的用量为 60 m L(以辛酰氯 0 .1 mol计 ) ,在此条件下合成的辛酸糠醇酯的收率为 91 .5 % ,产品的质量分数为 99%。按该条件还合成了丙酸糠醇酯和异戊酸糠醇酯 ,收率分别为85 .2 %、94.0 % ,产品的质量分数均为 99%以上。 相似文献
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以甲基β-D-半乳糖苷为底物,用二丁基二甲氧锡作锡络合剂,脂肪酸酰氯作酰化剂选择性地合成半乳糖苷脂肪酸酯。最佳反应条件为:n(甲基β-D-半乳糖苷)∶n(二丁基二甲氧锡)∶n(脂肪酸酰氯)=1∶1.1∶1.1,温度为25℃,甲基3-O-脂肪酸酰基-β-D-半乳糖苷收率可达70%左右。并应用该糖酯类化合物作细菌Staphylococcusaureus和Salmonella agona的抗菌性测试,结果表明月桂酸酯和豆蔻酸酯分别使S.aureus的数量从5.322lgCFU/mL(空白)下降到3.441和3.563 lgCFU/mL;使S.agona的数量从6.094(空白)下降到3.813和3.830lgCFU/mL。 相似文献
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以1-乙酰氧基-4-甲氧基-9,10-蒽醌和β-酮酸酯(丙二酸二乙酯、乙酰乙酸乙酯和苯甲酰乙酸乙酯)为主要原料,碳酸钾为碱,经离子液体促进的Knoevenagel缩环反应合成了标题类化合物。合成条件为n(1-乙酰氧基-4-甲氧基-9,10-蒽醌)∶n(β-酮酸酯)∶n(碳酸钾)=1∶1.5∶5,反应温度为40℃,离子液体为[Mmim][DMP],所得产物收率分别为85.0%、50.0%、65.0%。产物及中间体经~1HNMR、~(13)CNMR、LC-MS和HRMS方法进行确证。比较了离子液体相对于有机溶剂对反应的影响,考察了离子液体类型、反应温度、碱及用量对反应收率的影响。实验结果表明,离子液体中反应收率优于常规有机溶剂,对反应有促进作用,离子液体[Mmim][DMP]中产物收率最高,反应温度适中,较高会导致原料分解,无机碱更适合β-酮酸酯为底物的反应。 相似文献
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糠醛、乙酸酐为原料,用4-二甲氨基吡啶(DMAP)作催化剂,在吡啶存在下,经Perk in反应一步合成了α-呋喃丙烯酸。考察了原料配比、反应温度和时间以及吡啶和DMAP用量对产物收率的影响,优化的工艺条件为:n(糠醛)∶n(乙酸酐)∶n(DMAP)∶n(吡啶)=1∶3∶0.05∶1,反应温度140℃,反应时间30 m in,产物最终收率可达89.2%。 相似文献
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以2-甲基-2-硝基丙醇为原料,经两步反应得到2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷。产物结构经IR和NMR确证。通过对两步反应实验条件的考察,确定了以三乙胺为缚酸剂、三甲胺盐酸盐为催化剂,合成甲磺酸(2-甲基-2-硝基)丙酯的最优条件为:n(2-甲基-2-硝基丙醇)∶n(甲磺酰氯)∶n(三乙胺)∶n(三甲胺盐酸盐)=1.0∶1.2∶1.0∶0.05、二氯甲烷为溶剂,室温下反应2 h,甲磺酸(2-甲基-2-硝基)丙酯产率为93.3%;合成2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷的最佳条件为:n[甲磺酸(2-甲基-2-硝基)丙酯]∶n(叠氮化钠)=1.0∶1.5,V(二甲基亚砜)∶V(水)=10∶1,在120℃下反应24 h,2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷产率可达93.7%。 相似文献
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N-乙基-3-咔唑丙烯酸的合成及性质研究 总被引:5,自引:0,他引:5
用N-乙基咔唑合成N-乙基-3-咔唑甲醛,在吡啶介质中以六氢吡啶为缩合剂,通过N-乙基-3-咔唑甲醛与丙二酸的Knoevenagel缩合反应合成N-乙基-3-咔唑丙烯酸,并对影响产率的因素进行了研究。结果表明,当n(N-乙基-3-咔唑甲醛)∶n(丙二酸)∶n(吡啶)∶n(六氢吡啶)=1.0000∶3.0000∶2.0000∶0.0015时,在105℃下反应2h,N-乙基-3-咔唑丙烯酸的产率为85%,纯度为99.45%。 相似文献
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D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酸的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
用双 三氯甲基碳酸酯(三光气)代替光气和4 乙基 2,3 双氧代哌嗪发生酰氯化反应,制备氧哌嗪酰氯(EOCP),进而和D(-) α 对羟基苯甘氨酸(p HPG)缩合,水解合成了D(-) α (4 乙基 2,3 双氧代哌嗪 1 甲酰胺基)对羟基苯乙酸(OH—EPCP)。酰氯化反应条件为:-15℃,n(Nu)∶n(三光气)∶n(氧哌嗪)=0 08∶0 4∶1 0,反应4h。EOCP收率大于90%。缩合反应温度15~20℃,n(EOCP)∶n(p HPG)=1 1∶1 0,反应3h。然后在室温下水解,得到白色粉末状产品。经精制后,w(OH—EPCP)>98 0%,收率(相对于p HPG用量)达88 0%。用元素分析、IR、1HNMR和MS对产品进行表征,证明了合成方法的可靠性。 相似文献