固态缩合反应合成查尔酮

查尔酮及其衍生物是重要的有机合成中间体,经典的合成方法是以碱作催化剂,在溶液中经醇醛缩合反应而制得.近年来有报道采用有机碲氧化物、氟阴离子、KF-AlO等作为碱性催化剂,在溶液中合成查尔酮,底物分子在溶液中能均匀分散、稳定地交换能量.但溶剂的性质及浓度对反应结果有很大影响,且反应时间长,能耗高.本文在室温下,采用固态反应合成查尔酮,操作简便,反应时间短,产物易分离,产率达80%.     

乙二胺四乙酸的合成

乙二胺四乙酸是近年来特别在分析化学上有广泛应用的名为氨羧络合剂的化合物中最常用的一种。一般简称为EDTA(Ethylenediaminetetracetic acid),又名Versene或ComplexonⅡ;其二钠盐名为Complexon Ⅲ,在苏联称为脱立龙Б(ТрилонБ)。乙二胺四乙酸在其他化学工业和药剂工业中亦有广泛的应用。今年苏联科学院通报第1期M.И.卡巴契尼克院士一文中更提起利用乙二胺四乙酸能与原子核分裂时所生成的金属氧化物形成螯形化合物的特性,建议用来保护被放射性尘埃笼罩着的物体免遭伤害,因之乙二胺四乙酸今后     

乙醇胺缩合胺化反应合成乙二胺研究进展

乙醇胺（MEA）缩合胺化反应是一种绿色、高效的乙二胺（EDA）催化合成技术。本文综述了MEA缩合胺化反应合成EDA的催化反应过程、缩合胺化催化剂及胺化产物分离纯化技术的最新研究进展和动向,重点探讨了缩合胺化反应机理、反应热力学及动力学、催化剂酸性及孔道结构对反应性能的影响、催化剂失活、胺化产物分离纯化技术等,总结了缩合胺化反应合成EDA工艺过程中存在的技术问题。提出通过制备多级孔道沸石分子筛催化剂实现择形催化与高效扩散之间的协调统一;通过强化分子筛催化剂改性方法研究,实现催化剂表面酸性的精确调控。在择形催化和酸催化的协同作用下,有望从根本上解决缩合胺化反应中存在的技术问题,加快缩合胺化反应工艺技术的工业化应用普及。     

环丙沙星合成中哌嗪缩合反应工艺综述

哌嗪缩合反应是环丙沙星生产工艺中的关键步骤。本文针对环丙沙星生产中哌嗪缩合工艺如原料，熔剂，合成方法，反应温度及后继处理方法进行了概述，为环丙沙星合成的工业化生产提供了宝贵信息。     

伊潘立酮合成缩合反应的工艺改进

通过对伊潘立酮关键缩合反应的工艺条件优化,最终确定的最佳反应工艺为：以6-氟-3-（4-哌啶基）-1,2-苯并异噁唑盐酸盐和1-[4-（3-氯丙氧基）-3-甲氧苯基]乙酰酮为原料,乙腈为溶媒,碳酸钾为束酸剂,于74～81℃缩合成伊潘立酮;收率86.4%     

乙醛酸法合成香兰素缩合反应的催化研究

以愈创木酚和乙醛酸为原料，通过催化缩合反应合成香兰素的中间体3-甲氧基-4-羟基扁桃酸（MHMA）。研究了不同种类催化剂对愈创木酚-乙醛酸法合成香兰素的缩舍反应的影响。结果表明：1^#催化剂对愈创木酚和乙醛酸缩合反应的活性较高，乙醛酸的转化率可达95％以上，3-甲氧基-4-羟基扁桃酸的选择性达85％。     

苯甲醛安息香缩合反应催化合成苯偶姻新方法

制备了不同取代基的噻唑盐催化剂,研究了噻唑盐催化苯甲醛合成苯偶姻的安息香缩合反应,考察了噻唑盐取代基、催化剂用量、反应温度及反应时间对苯甲醛安息香缩合反应的影响规律。结果表明,以3-乙基-4-甲基-5-羟乙基噻唑溴盐为催化剂,噻唑盐用量为1．5％（以苯甲醛计,n／n,在反应温度为100％,反应时间为6h时,苯偶姻收率达72．5％,且反应过程中不需添加任何有机溶剂,具有环境友好的特点。     

乙二胺四乙酸铁胺的合成

本文旨在探讨以FeCl_3、EDTA、NH_3·H_2O为原料合成摄影级EDTA铁铵的工艺。用该工艺试制的产品质量稳定,已达到湘Q/CS.HG26～87企业标准,并在彩色摄影的实际应用中获得了良好的效果。     

乙二醇缩合反应研究进展

综述了乙二醇与醛、酮类化合物的缩合反应,分析总结了苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛、环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮、乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯三类反应的合成方法,并对以乙二醇为原料合成精细化学品进行了展望。     

用醇醛缩合反应合成假性紫罗兰酮的机理及其宏观反应过程分析

<正> 柠檬醛(Citral,3,7-二甲基-2,6-辛二烯醛)和丙酮(Acetone)在5～10%氢氧化钠水溶液的催化作用下,经醇醛缩合生成假性紫罗兰酮(Pseudo-ionone)。这是生产α-或β-紫罗兰酮(Ionone)的重要中间体。前者属于广谱性香料的中间体,后者可用以合成维生素A。博醛缩合反应式如下:     

安息香缩合反应的改进

安息香缩合反应的改进吕洪舫，刘宗林，赵爱武（山东大学化学系，济南２５０１００）安息香缩合反应通常采用氰化物做催化剂［１，２］，其剧毒给实验带来诸多不便。ＶＢ１又名盐酸硫胺，是一种生物活性酶，有文献介绍可代替氰化物做安息香缩合反应的催化剂［３，４］，但...     

甘油丙酮缩合反应动力学

本文研究了甘油丙酮缩合反应过程的动力学性质，结果表明，该反应为正向二级逆向二级的可逆反应，正反应速度远小于逆反应速度，正逆反应的活化能分别为２１．０７ｋＪ．ｍｏｌ＾－１和２４．６１ｋＪ．ｍｏｌ＾－１。在１０℃～３０℃范围内平衡常数为０．２１３～０．１６６。     

无机化学中的脱水缩合反应

得益于我国经济与科技发展水平的不断提高,无机化学中的脱水缩合反应的研究得到了人们的重视。从研究无机化学中脱水缩合反应的现实意义出发,分析无机化学中脱水缩合反应的基本概念与特征,并对通过加强脱水缩合反应研究工作促进我国化学工业发展水平提升的工作提出了相关意见建议。     

安息香缩合反应的研究

本文研究了在维生素B1的催化下,用无水乙醇作溶剂经安息香缩合反应制得安息香。找出了最佳反应的温度、pH等条件,同时找到了影响该合成的主要影响因素,有效地提高了安息香的产率。     

Claisen-Schmidt缩合反应的研究进展

Claisen-Schmidt缩合反应是制备α,β-不饱和醛酮的重要方法。对近几年利用Claisen-Schmidt缩合反应合成取代查尔酮衍生物的反应进行了综述,主要包括无机碱促进的Claisen-Schmidt缩合反应、有机碱促进的Claisen-Schmidt缩合反应、酸促进的Claisen-Schmidt缩合反应和金属氧化物促进的Claisen-Schmidt缩合反应。     

乙二胺四乙酸螯合铁钠微肥的合成

以乙二胺四乙酸钠(EDTA-2Na)和硫酸铁为原料,在常压下通过螯合反应成功地合成了乙二胺四乙酸铁钠(C_(10)H_(12)FeN_2NaO_8·3H_2O)有机微肥。通过单因素法,改变螯合过程中原料配比、温度、时间、溶液pH值等因素,优化乙二胺四乙酸铁钠螯合微肥的制备工艺条件。实验表明,当螯合的原料EDTA-2Na和铁离子的摩尔配比为1:0.9、温度为80℃、溶液pH值为5.5、反应时间为3h时,合成样品的指标达到最佳,铁离子螯合率为98%,螯合铁元素的质量分数为13.3%。     

乙二胺四乙酸合成双子型阳离子表面活性剂

以乙二胺四乙酸、环氧氯丙烷和十二烷基-N,N-二甲基叔胺为原料合成双子（Gemini）型阳离子表面活性剂乙二胺四乙酸四酯季胺盐。研究了两种合成方法：一是乙二胺四乙酸先与环氧氯丙烷反应,生成的酯化产物再和十二烷基-N,N-二甲基叔胺反应生成产物乙二胺四乙酸四酯季胺盐;二是先将乙二胺四乙酸加入十二烷基-N,N-二甲基叔胺中,进行Lewis酸碱反应,乙二胺四乙酸负离子与产生的季铵盐结合为离子对,再加入环氧氯丙烷从而生成产物乙二胺四乙酸四酯季胺盐。研究了乙二胺四乙酸与环氧氯丙烷的摩尔比对合成过程及产物性能的影响,并测试了相关性能。产品显示了良好的发泡性和稳定性。