超高效液相色谱-串联质谱法测定调味料中吗啡、可待因、蒂巴因、那可丁和罂粟碱残留量

目的：建立超高效液相色谱-串联质谱法测定调味料中吗啡、可待因、蒂巴因、那可丁和罂粟碱残留量的分析方法。方法：样品用水分散、乙腈超声提取，经盐析、低温高速离心分层后，样液于40℃水浴氮吹近干，用10%乙腈溶液(含0.1%甲酸)溶解残渣，再经低温高速离心、过膜上机测定；以Kinetex^? 2.6μm Biphenyl 100?色谱柱(100 mm×3.0 mm)分离，0.1%甲酸-水和0.1%甲酸-甲醇为流动相进行梯度洗脱，电喷雾电离(ESI),正离子模式，多反应监测(MRM)下检测，吗啡、可待因用内标法定量，蒂巴因、那可丁、罂粟碱用外标法定量。结果：吗啡、可待因在0.5～20.0 ng/mL,蒂巴因在0.10～4.0 ng/mL,那可丁、罂粟碱在0.05～2.0 ng/mL范围内均有良好的线性关系，相关系数r均大于0.998。吗啡、可待因的方法检出限为1.0μg/kg,蒂巴因的方法检出限为0.2μg/kg,那可丁、罂粟碱的方法检出限为0.1μg/kg。5种生物碱的加标回收率在75.2%～117.3%之间，相对标准偏差均小于15%。结论：该方法操作简单，具有较高的灵敏...     

液相色谱-串联质谱法检测火锅底料中罂粟壳

研究建立火锅底料中非法添加罂粟壳的液相色谱-串联质谱测定法。采用水提取,乙腈和无水醋酸钠萃取罂粟壳中的生物碱分,液质联用进行检测,采用色谱柱SHISEIDO CAPCELL PAK CR1∶4(5μm,2.0×150 mm)色谱分离,流动相为乙酸铵:乙腈(50∶50),0.5%甲酸为A相,乙腈为流动相B相。该方法的检出限为1 ng/mL,方法定量下限吗啡为37μg/kg,可待因、罂粟碱、蒂巴因和那可丁为1μg/kg,线性范围为1 ng/m～40 ng/mL,加标回收率64.2%～101.1%。该方法测定火锅底料罂粟碱中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁、蒂巴因5种生物碱的含量快速、准确,适合于火锅调味料食品中罂粟壳的检测。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定火锅调料中罂粟壳

目的 建立了用QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定火锅调料中的吗啡、可待因、罂粟碱、蒂巴因、那可丁五种生物碱含量的方法。方法 样品通过QuEChERS法处理后,样品液采用C18色谱分离柱,以10 mmol/L甲酸铵溶液(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式下多反应监测(MRM)模式检测。结果 样品平均回收率为84.5%～100.5%,RSD为0.8%～3.1%。吗啡、可待因的线性范围为5.0 ng/ml～250.0 ng/ml,相关系数为0.9990～0.9994,最低检出限为2.0 ng/ml,罂粟碱、那可丁、蒂巴因的线性范围为1.0 ng/ml～50.0 ng/ml,相关系数为0.9998～0.9999,最低检出限为0.1 ng/ml。结论 该方法快速、简单、安全、有效、灵敏、准确,适用于火锅调料中罂粟壳的检测。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS-内标法测定肉制餐饮食品中5种罂粟壳生物碱

建立改进的QuEChERS（quick, easy, cheap, effective, rugged, safe）方法,以内标法结合超高效液相色谱-串联质谱法（ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）测定肉制餐饮食品中吗啡、可待因、那可丁、罂粟碱、蒂巴因5 种罂粟壳生物碱。样品经乙腈-体积分数0.1%氨水提取,净化包（2 g无水硫酸镁、50 mg N-丙基乙二胺,100 mg C18E）净化,选择含10 mmol/L甲酸铵的体积分数0.1%甲酸-水溶液和体积分数0.1%甲酸-乙腈溶液作为流动相,采用等度洗脱,使净化液中5 种罂粟壳生物碱经HILIC Core-shell色谱柱（50.0 mm×2.1 mm,1.7 μm）分离,在多反应监测模式下利用电喷雾电离源正离子模式扫描获得质谱数据,内标法定量。结果表明：5 种罂粟壳生物碱可在8 min内有效分离,且罂粟碱、那可丁、蒂巴因在0.2～20.0 ng/mL质量浓度范围内线性良好,吗啡、可待因在1.0～100.0 ng/mL范围内线性良好,r均大于0.999,方法检出限为0.3～2.5 ng/mL,定量限为1.0～7.5 ng/mL,5 种罂粟壳生物碱的平均回收率为85.8%～107.4%,相对标准偏差为0.5%～4.7%。该方法操作简单、净化效果好、检测效率高,适用于餐饮肉制食品中5 种罂粟壳生物碱的快速检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定药酒中5种罂粟壳生物碱

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法测定药酒中非法添加吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱和那可丁５种罂粟壳生物碱的分析方法。方法 药酒在60 ℃水浴锅上挥去乙醇, 再加入含0.2%(V/V)甲酸的乙腈溶液提取, 最后用分散固相萃取(dispersive solid phase extraction, d-SPE)纯化管净化待测。以乙腈和10 mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）作为流动相进行梯度洗脱, 选用色谱柱为Xtimate TM C18柱, 在0.4 mL/min流速下, 质谱采用电喷雾电离源正离子扫描, 多反应监测模式检测。结果 吗啡和可待因线性范围为5.0~250.0 ng/mL, 蒂巴因、罂粟碱、那可丁的线性范围为1.0~50.0 ng/mL, 相关系数均在0.997以上。5种生物碱的方法检出限和定量限分别为0.02～0.80 μg/L 和 0.07～3.00 μg/L, 回收率范围为80.3%～101.5%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)在3.2%～8.1%之间(n=6)。结论 该方法简便、快速、准确可靠, 可用于药酒中罂粟壳生物碱含量的检测。     

超高效液相-串联质谱法测定食品中罂粟壳成分

目的 建立超高效液相-串联质谱法测定食品中罂粟壳成分的分析方法。方法 罂粟壳经乙腈提取后, 经PCX固相萃取柱净化, 选择BEH HILIC柱(粒径1.7 μm, 2.1 mm×100 mm), 以含0.1%甲酸的10 mmol/L乙酸铵溶液和甲酸乙腈溶液(0.1%)作为流动相进行梯度洗脱, 在0.3 mL/min流速下, 以多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)扫描模式进行检测, 外标法定量。结果 吗啡、可待因在25~250 μg/kg添加浓度范围内, 回收率为68.30~80.81%。罂粟碱、那可丁、蒂巴因在0.5~2.5 μg/kg添加浓度范围内, 回收率为68.34%~78.91%。本方法罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因定量限分别为0.5、0.5、0.5、25、25 μg/kg。结论 该方法简便、快速、可靠, 可用于各种食品中罂粟壳生物碱的快速筛查与确证。     

UPLC-ESI-MS/MS同时测定火锅底料中的罂粟壳生物碱

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)测定火锅底料中那可丁、罂粟碱、蒂巴因、可待因和吗啡残留量的快速、准确的检测方法。该法通过加入0.1 mol/L盐酸溶液,再用NaOH溶液调pH至中性,乙腈溶液提取,最后用新型材料EMR Lipid净化管净化。试验以添加不同质量浓度标准溶液的方式绘制校准曲线,并以可待因-D_3和吗啡-D_3为内标进行检测,从而大大提高了定量的准确性。结果表明,那可丁、罂粟碱和蒂巴因的线性范围为1.0~20.0 ng/mL,可待因和吗啡的线性范围为5.0~100.0 ng/mL,相关系数均在0.999以上。5种生物碱的方法检出限为0.05~2μg/kg,方法定量限为0.2~7.0μg/kg。在加标量为0.5,2.0和5.0μg/kg水平下,5种待测物平均回收率为82.0%~100.8%,测定结果的相对标准偏差为2.1%~10.2%。该方法操作简单、灵敏度高、准确可靠,可用于火锅底料中5种非法添加罂粟壳生物碱的定量及确证分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定调味料中5 种罂粟壳生物碱残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定调味料中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁5种生物碱含量的分析方法。0.2%甲酸的乙腈提取样品,采用QuEChERS方法处理及净化,经乙酸乙酯-环己烷（2∶8,V/V）脱脂,Waters UPLC HSS T3色谱柱（1.7 μm,2.1 mm×100 mm）分离,以含0.1%甲酸10 mmol/L甲酸铵溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾电离正离子（ESI+）、多反应监测（MRM）模式分析测定,外标法定量。结果表明,5种生物碱5 min内出峰完全,且分离度及各峰型良好。精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为0.43%～1.85%,平均回收率为65.7%～108.2%,RSD为1.24%～8.71%。吗啡、可待因的检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为3.0 μg/kg、10.0 μg/kg;蒂巴因、罂粟碱和那可丁的LOD和LOQ分别为0.6 μg/kg、2.0 μg/kg。该方法简单、快捷、准确,可用于调味料等食品中罂粟壳生物碱的定性与定量分析。     

QuEChERS/HPLC-MS法测定食品中的生物碱

采用QuEChERS/HPLC-MS法测定食品中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、可待因、吗啡等五种生物碱,方法简便,准确度符合要求.吗啡、可待因用内标法定量,罂粟碱、那可丁和蒂巴因用外标法定量.经计算,加标回收率满足要求.     

亲水作用液相色谱-串联质谱法快速测定食品中罂粟壳的生物碱残留

目的建立亲水作用液相色谱-串联质谱法快速测定食品中的罂粟壳残留生物碱的分析方法。方法样品中的罂粟壳成分采用优化后的Qu ECh ERS方法进行提取,BEH HILIC色谱柱分离(2.1 mm×100 mm,1.7μm),最后采用串联质谱仪对吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁及蒂巴因进行检测。结果吗啡、可待因在2.0~100ng/mL范围内线性关系良好,罂粟碱、那可丁、蒂巴因在0.10~5.0 ng/mL范围内线性关系良好。平均加标回收率(n=6)在70%~120%之间,相对标准偏差小于12%。吗啡、可待因、粟碱、那可丁、蒂巴因的检出限分别为10、10、3.8、3.8、7.5μg/kg。结论该方法简便、快速、灵敏,可用于食品中残留罂粟壳成分的检测。     

QuEChERS／UPLC-MS侧定火锅调料中罂粟壳（粉）的研究

目的建立检测火锅调料中非法添加罂粟壳（粉）的方法。方法样品经QuEChERS方法提取、净化后,采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪（UPLC．MS）,在多反应监测（MRM）模式下,通过色谱、质谱条件优化及方法学考察,建立了高效、准确检测火锅调料中非法添加罂粟壳（粉）的方法。结果本方法的线性范围为：那可丁2．470～49．405ng／mL,r=0．9994;罂粟碱2．090～41．804ng／mL,r=0．9995;蒂巴因2．042~40．840ng／mL,r=1．000;可待因11．287～225．733ng／mL,r=0．9996;吗啡10．420～208．400ng／mL,r=0．9999。那可丁、罂粟碱、蒂巴因、可待因、吗啡的检测限分别为0．21,0．33,0．31,10．37,4．11μg／kg。回收率78．4％～100．6％。结论本方法快速、准确、灵敏度高,可用于检测火锅调料中的罂粟壳（粉）。     

液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)快速测定凉茶中的5种罂粟壳类生物碱

目的:建立液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)快速检测凉茶中非法添加的吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁等5种罂粟壳类生物碱。方法:采用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈（2.1 mm×100 mm,2.7 μm）色谱柱分离,含0.1%乙酸的5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子模式下,采用多反应监测(MRM)方式测定,外标法定量。结果:吗啡、可待因的线性范围为2.5～100 ng/mL,蒂巴因、罂粟碱、那可丁的线性范围为0.5～20 ng/mL,5种罂粟壳类生物碱的线性相关系数均大于0.995（R>0.995）。检出限吗啡、可待因为0.8 μg/g,罂粟碱、蒂巴因、那可丁为0.2 μg/g。5种生物碱成分的3个添加水平在液体基质中回收率为84.5%～105.1%,RSD不大于6.3%（n=6）,固体基质中回收率为72.5%～112.3%,RSD不大于7.1%（n=6）。应用方法对150批凉茶样品进行了抽检,其中6批检出。结论:该方法操作简便,准确可靠,适用于快速分析测定凉茶中的5种罂粟壳类成分。     

不同前处理方法对食品中罂粟壳检测效果对比

采用高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法作为检测方法,通过对比QuEChERS法和固相萃取法(Oasis PRiME HLB和Oasis MCX)对不同食品基质火锅底料、辣椒粉和肉汤中5种生物碱检测效果的影响,优选食品中罂粟壳检测的普适性前处理方法。结果表明:5种生物碱中罂粟碱、那可丁、蒂巴因在0.2~10 μg/L,可待因、吗啡在1~50 μg/L的浓度范围内呈现出良好的线性关系,决定系数(R2)均大于0.9994;采用QuEChERS法和固相萃取法(Oasis PRiME HLB和Oasis MCX)分别对样品进行前处理后,测得的基质效应分别为0.12%~0.44%,0.02%~0.82%,0.07%~0.41%,检出限分别为0.1~5.0、0.1~8.0、0.1~5.0 μg/kg;回收率和相对标准偏差(RSDs)分别为70.6%~105.3%,64.2%~116.9%,73.6%~102.5%和2.0%~8.5%,1.6%~8.3%,1.6%~7.8%(n=6)。同时本研究对50批次市售火锅底料、辣椒粉、肉汤等样品进行检测,发现1批次石锅鸡汤含有那可丁、罂粟碱、蒂巴因和吗啡4种生物碱,所检出的生物碱成分与高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪的一级质谱匹配度良好。因此,固相萃取法(Oasis MCX)更适用于食品中罂粟壳检测的提取和净化,能够满足对不同基质食品中罂粟壳的定性、定量分析。     

液相色谱-质谱法测定火锅汤料中的罂粟碱

采用高效液相色谱-三重四极杆串联质谱,多反应检测模式定量,建立火锅汤料中5 种罂粟碱残留的分析方法,优化了样品的前处理过程、色谱条件、质谱参数等条件。吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁的检出限分别为2.4、2.4、1.2、0.048、0.024 ng/mL,定量限分别为8.0、8.0、4.0、0.16、0.08 ng/mL,加标回收率介于81.3%～103.5%,相对标准偏差介于3.02%～4.55%。本方法具有操作简单、准确、灵敏度高等优点,可对火锅汤料中是否添加了罂粟壳进行快速检测分析。     

QuEchERs-高效液相色谱柱后衍生法测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留

目的:建立了高效液相色谱-柱后衍生法检测茶叶中10种氨基甲酸酯农药残留的方法。方法:氨基甲酸酯农残经过醋酸乙腈(0.1%)快速提取后加入无水硫酸钠、无水硫酸镁,取5 mL提取液经PSA净化,取1 mL净化液用氮气吹干,准确取1 mL乙腈水(1+1)复溶,用高效液相色谱柱后衍生法测定,外标法定量。结果:10种氨基甲酸酯农药在0.01~0.5 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9996~0.9999。检出限为0.01~0.02 mg/kg,平均加标回收率为81.98%~95.59%,相对标准偏差为1.22%~4.98%。结论:本方法准确度高、精密度好、简便、快速,适用于茶叶中氨基甲酸酯农药残留的检测。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS测定火锅汤料中6种非法添加化学药物

建立采用分散固相萃取前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定火锅汤料中6 种解热镇痛类药物(对乙酰氨基酚、氯苯那敏、双氯芬酸钠、阿司匹林、氨基比林、安替比林)的方法。结果表明,样品经0.1%甲酸-乙腈提取,无水硫酸镁和乙酸钠盐析脱水,离心后上层有机相用100 mg乙二胺-N-丙基硅烷(primarysecondary amine,PSA)、100 mg十八烷基硅烷(C18)和50 mg石墨化碳黑(Graphitized carbon blacks,GCB)萃取净化,采用Waters C₁₈色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,用乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱分离,采用电喷雾-正/负离子多反应监测模式检测,外标法定量。在1.0~200 ng/mL(阿司匹林10.0~2000 ng/mL)的质量浓度范围内,6种化学药物的线性决定系数均大于0.99,该方法的检出限在0.05~1.0 μg/kg之间。在火锅汤料进行3 个水平添加实验(n=6),6种化学药物的回收率为72.1%~114.8%,相对标准偏差为0.81%~14.6%。本方法简单快速、准确度好、精密度高,适合于火锅汤料中6 种非法添加化学药物残留量的同时检测。     

二氧化锆QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱测定鱼肉中2种硝基咪唑及代谢产物

建立了QuEChERS结合液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测鱼肉中2种硝基咪唑类药物和1种硝基咪唑代谢产物的分析方法,考察了样品提取溶剂和二氧化锆使用量对回收率的影响。结果表明前处理最佳条件为:采用乙酸铵、0.1%氨水-乙腈振荡提取,经100 mg PSA、40 mg C₁₈、600 mg无水硫酸镁及20 mg二氧化锆净化剂净化;液质最佳条件为:0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈梯度洗脱,C₁₈色谱柱(2.1 mm×50 mm)分离,正离子模式电喷雾电离,多反应离子扫描(MRM)分析目标化合物。3种药物在0.5~20 ng/mL范围内线性良好,R2≥0.998;3个添加水平(n=6),平均回收率在88.1%~107.0%范围内,相对标准偏差在2.43%~8.17%范围内;检出限在0.2~0.5 μg/kg之间,定量限在0.6~1.2 μg/kg之间。结论:该方法可有效的降低基质效应,提高分析方法的选择性及灵敏度,可用于鱼肉的硝基咪唑类药物的检测。     

QuEChERS-SPE-超高效液相色谱-串联质谱法测定调味面制品中的12种真菌毒素

建立了QuEChERS-SPE-超高效液相色谱-串联质谱法检测调味面制品中12种真菌毒素残留量的方法.样品由甲酸-乙腈-水溶液提取,加入氯化钠和无水硫酸镁盐析分层,取部分上层清液经Prime HLB小柱萃取净化,净化后的液体再加入无水硫酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、C18和中性氧化铝粉末(Al-N)净化;以Wa...