大分子单体聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯(MPEGAA)的合成

以聚乙二醇单甲醚(MPEG-1200)与丙烯酸(AA)为主要原料,采用直接酯化法合成聚羧酸系高效减水剂大分子单体聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯(MPEGAA).通过正交试验确定各单体的用量.结果表明:n(AA)/n(MPEG)=3.5∶1,阻聚剂对苯二酚用量(以占MPEG与AA总质量分数计)为1.2％,催化剂对甲苯磺酸用量(以占从质量分数计)为5.5％,酯化反应温度为95℃,酯化反应时间为6h是合成大分子单体的最佳酯化工艺条件.以最佳酯化工艺条件合成的大单体为原料制备的MPEGAA-AA-AMPS聚羧酸高效减水剂,具有良好的分散性和分散保持性.当掺量(折固掺量)为0.15％时,水泥净浆初始流动度达300 mm,经过1h时为315mm,2h后仍保持在290 mm.     

降粘型聚羧酸系减水剂的合成研究

粘度高和流速慢的问题影响着高标号混凝土的应用.研究了不同分子量的大单体甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(MPEGMA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)和甲基丙烯酸(MAA)合成降粘型聚羧酸系减水剂,并探讨了各共聚单体的作用原理,确定了合成产品的最佳工艺条件为:MPEGMA1200:MAA:MMA的摩尔比为1:3.0:0.3;(NH4) 2S2O8和Na2 SO3的质量比1:0.5;(NH4)2S2O8和链转移剂用量分别为单体总质量的2.5 wt％和2.1 wt％.与市场上主要的聚羧酸系减水剂产品相比,合成产品能显著降低高标号混凝土的粘度,与国外同类产品接近.     

聚羧酸减水剂单体聚醚反应催化剂的研究

通过研究聚羧酸减水剂单体聚醚反应催化剂,探索了在单体聚醚合成过程中不同催化剂的催化效率,以及催化后产品在聚羧酸减水剂合成过程中的应用效果。反应物甲基丙烯醇与环氧乙烷在相同物质的量比下,对比了NaOH、KOH、NaH和Na几种催化剂的催化情况,找出了每种催化剂的催化特点,确定了催化剂的最佳选择、生成副产聚乙二醇(PEG)最低的催化剂用量、温度对催化剂的影响等。最终通过聚羧酸减水剂的合成与水泥净浆流动度的测试,选择出了NaH在该合成中的催化综合性能为最佳。     

一种长侧链聚羧酸减水剂的制备方法

以甲基烯丙基聚醚(HPEG40,M_w=4000)为聚醚大单体,以丙烯酸(AA)作为主链,通过自由基聚合法合成梳型聚羧酸减水剂,系统的研究了HPEG40与AA比例、链转移剂用量、反应时间、反应温度对产物分散性能的影响规律,得出其最佳合成工艺是HPEG40∶AA=1∶7.5,链转移剂用量为3%,反应时间为2 h,反应温度为45℃,该条件下所得减水剂的减水率为31.5%,且保坍性能较好。     

聚羧酸系减水剂大分子单体的无溶剂法制备

以聚乙二醇单甲醚1200(MPEG1200)与丙烯酸(AA)为原料,在无溶剂条件下进行酯化法,成功制备了丙烯酸聚乙二醇单甲醚1200酯(AA-MPEG1200)。经正交实验优选出最佳合成工艺条件如下:酸醇摩尔比为3∶1,催化剂对甲苯磺酸用量为MPEG1200和AA总质量的2%,阻聚剂对苯二酚用量为AA质量的2%,反应时间为7 h,反应温度为125℃。此条件下酯化率达99.72%。此外,对所合成的AA-MPEG1200大单体进行了红外表征。以该大单体合成的聚羧酸减水剂具有良好的分散性和保塑性。     

聚羧酸减水剂大单体的合成研究

本文聚羧酸减水剂大单体的合成研究,结果表明,PEG400与MAA官能团摩尔比1∶2.5、酯化反应温度95℃、反应5h、p-TSA用量为2％、HQ用量1％,单酯化率高达98.6％;大单体合成的减水剂性能测试中,减水剂掺入量0.2％,测得初始净浆流动度为280 mm,60 min后为220 mm,检测结果符合国标GB/T8077-2000.     

马来酰亚胺型聚羧酸系减水剂大单体的制备

以N-氨基甲酰马来酰亚胺(NCM)和氯代聚乙二醇单甲醚(CMPEG)为单体,在氢氧化钠作用下,合成N-聚乙二醇单甲醚-N’-氨基甲酰马来酰亚胺(MPNCM)减水剂大单体,并对MPNCM的结构进行表征。以净浆流动度和反应转化率为指标,考察了NCM/CMPEG摩尔比、引发剂用量、反应温度和反应时间等因素对净浆流动度和反应转化率的影响。结果表明:NCM/CMPEG摩尔比为1.2、引发剂用量(质量分数,下同)为0.8%、45℃反应4 h所制的大单体的分散性能较为适宜。以最佳反应条件制得的MPNCM与丙烯酸(AA)为原料,共聚合成聚羧酸系减水剂,并对聚羧酸系减水剂的减水性能和分散性能进行检测。结果表明:当聚羧酸系减水剂掺量为0.2%时,减水率达25.7%,混凝土净浆流动度为315 mm。     

一种高性能聚羧酸减水剂的合成研究

以聚乙二醇单甲醚1200(MPEG1200)与丙烯酸(AA)为原料,在无溶剂条件下进行酯化法,成功制备了丙烯酸聚乙二醇单甲醚1200酯(AA-MPEG1200)大单体。并以所合成的大单体与甲基丙烯酸(MAA)、甲基丙烯磺酸钠(SMAS)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)等不饱和单体在过硫酸铵(APS)引发下共聚,合成聚羧酸减水剂。经正交实验优选出最佳合成工艺条件如下:即MAA/AA∶MPEG-AA为4∶1,AMPS∶MPEG-AA为0.4∶1,SAS∶MPEG-AA=0.6∶1,APS用量为单体总质量的5%;反应温度为80℃、反应时间为8 h。所合成的聚羧酸减水剂具有良好的分散性和保塑性。     

新型聚羧酸系高效减水剂的合成实验研究

通过正交实验,得出聚合度不同的聚氧乙烯基烯丙酯大单体的最佳合成条件：采用丙烯酸与聚乙二醇的摩尔比为1．2：1．0,阻聚剂为聚乙二醇质量的0．40％,对甲苯磺酸用量为丙烯酸用量的10％,反应温度为95℃,在充分搅拌的情况下进行烯丙酯大单体的合成。通过对自由基共聚合的聚合工艺实验,找出了最佳共聚合工艺：n（MAS）：n（AA）：n（PA）=1．5：5．0：1．25,在85℃不断搅拌下反应时间4h得到聚羧酸系减水剂。将自制的聚羧酸减水剂按相关行业标准进行性能检测并与其它商品减水剂进行性能比较,结果表明,该减水剂除具有很高的分散性外,还具有控制坍落度损失小及抗压强度比高等优点。     

微波作用下酰胺型聚羧酸减水剂的合成及其性能研究

在微波作用下,以自制活性大单体聚乙二醇丙烯酸酯(PEGAA)、马来酸酐(MAH)、丙烯酰胺(AM)及甲基丙烯磺酸钠(SMAS)为主要原料,过硫酸铵(APS)为引发剂,制备性能优异的酰胺型聚羧酸减水剂,考察各单体用量、微波功率、反应时间等因素对减水剂性能的影响。结果表明,合成酰胺型聚羧酸减水剂最佳工艺为:n(MAH)∶n(PEGAA)∶n(SMAS)=2.5∶1∶0.5,AM、APS质量分数分别为反应物总质量的9%和4%,微波功率300 W及反应时间25 min。与传统的水浴相比,该工艺高效、节能,产品性能优异,在聚羧酸减水剂掺量0.5%条件下,水泥净浆流动度达275 mm,砂浆减水率32.5%,且前期具有缓凝作用,后期对胶砂抗压强度增强显著,具有良好的工业应用前景。